Методические указания по организации и проведению лабораторных работ по дисциплине ЕН.03. Химия с обучающимися очной формы обучения специальности 19.02.03. Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий (стр. 15 )

1.4. метод комплексообразования – основан на реакции образования

  прочного комплексного соединения определяемого иона со

  стандартным раствором.

2. По типу стандартного раствора:

2.1. ацидиметрия – в качестве стандартного раствора используется

  кислота;

2.2. алкалиметрия – в качестве стандартного раствора используется

  щелочь;

2.3. перманганатометрия – в качестве стандартного раствора используется

  раствор перманганата калия;

2.4. иодометрия – в качестве стандартного раствора используется раствор

  тиосульфата натрия, вспомогательное вещество – иодид калия;

2.5. комплексонометрия – в качестве стандартного раствора используется

  раствор трилона Б (комплексон (III).

3. По способу титрования:

3.1. прямое;

3.2. обратное;

3.3. заместительное

3.1.1. Метод кислотно-основного титрования

Кислотно-основный метод основан на реакции нейтрализации, при которой происходит связывание катионов Н+ кислоты с ОН - ионами основания. Данный метод позволяет практически устанавливать соответствие кислотности и щелочности хлебобулочных и кондитерских изделий, а также исходных материалов требованиям ГОСТ.

Рабочими растворами данного метода являются 0,1 Н раствор соляной кислоты (ацидиметрия) и 0,1 Н раствор гидроксида натрия или калия (алкалиметрия).

Так как концентрация данных растворов может изменяться при длительном хранении, необходима их стандартизация. В качестве установочных веществ в данном методе применяются щавелевая кислота и ее соли (оксалаты) – для установления титра растворов щелочей, а также раствор тетрабората натрия – для установления концентрации растворов сильных кислот. В качестве индикаторов данного метода чаще всего используются фенолфталеин, метиловый оранжевый, лакмус и др.

Перечень лабораторных работ по разделу:

1. Приготовление рабочих растворов для титриметрического анализа.

2. Приготовление установочных растворов для титриметрического анализа.

3. Стандартизация рабочих растворов щелочи и кислоты.

4. Определение кислотности пищевых продуктов. Определение кислотности дрожжей.

5. Определение кислотности муки и молока.

6. Определение кислотности хлеба.

7. Определение щелочности мучных кондитерских изделий.

ИНСТРУКЦИОННО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА

на выполнение лабораторной работы 11,12 

по учебной дисциплине «Химия»

Тема: «Титриметрический анализ Метод кислотно-основного титрования»

Наименование работы:  «Приготовление рабочих и установочных растворов для титриметрического анализа»

Цель: научиться готовить рабочие и установочные растворы заданной концентрации.

Приобретаемые умения и навыки: применение основных законов химии для решения задач в области профессиональной деятельности; описание процессов, лежащих в основе производства продовольственных продуктов уравнениями химических реакций; использование лабораторной посуды и оборудования, подбор реактивов и аппаратуры (взвешивание на технических и электронных весах навесок гидроксида натрия и щавелевой кислоты, приготовление растворов заданной молярной концентрации эквивалентов в мерной колбе из навески и путем разбавления более концентрированного раствора, приготовление установочного раствора щавелевой кислоты из стандарт-титра); выполнение расчетов по химическим формулам и уравнениям реакций; выбор метода и хода химического анализа; соблюдение правил техники безопасности при работе в химической лаборатории.

Формируемые компетенции: ОК: 1 – 9; ПК: 1.2., 1.4., 2.1.,3.1.,4.1.

Норма времени: 4 часа

Оснащение рабочего места: инструкционные карты, периодическая система 

, таблица растворимости, таблица концентрации и плотности кислот и оснований,  калькуляторы, набор химических реактивов и лабораторного оборудования.

Литература: Коренман по аналитической химии. Анализ

  пищевых продуктов. – М.: КолосС, 2012. 

  Логинов химия. – М.: Просвещение, 2015.

  , , Цитович и

  микробиологический контроль в кондитерском производстве.

  Справочник. – М.: КолосС, 2012.

  Межгосударственный стандарт. Хлебобулочные изделия.

  Методы определения кислотности. Красноярский центр

  стандартизации и метрологии, 1997.

Контрольные вопросы при допуске:

1. Что представляет собой процесс титрования? Какую количественную характеристику

  позволяет определить данный метод?

2. Из каких растворов состоит титриметрическая система?

3. Охарактеризуйте последовательность приготовления рабочего раствора щелочи.

  Почему раствор щелочи нельзя использовать как установочный раствор?

4. Охарактеризуйте последовательность приготовления установочного раствора

  щавелевой кислоты из точной навески.

5. Какова последовательность приготовления установочного раствора из фиксанала

  (стандарт-титра)?

6. Какова методика приготовления разбавленных растворов?

№	Содержание работы и последовательность выполнения операций	Наименование оборудования и инструмента	Инструкционные указания и тех. требования
1 2 3	Опыт 1. Приготовление 0,1 Н рабочего раствора гидроксида натрия Рассмотрите выданное вам лабораторное оборудование и определите объем мерной колбы для приготовления рабочего раствора гидроксида натрия. Произведите расчет навески гидроксида натрия исходя из известного объема и концентрации. Навеску взвешивают на весах и растворяют в мерной колбе по определенной методике. Для этого: а) перед  включением  технических весов, поместите на них пустой химический стакан и дождитесь обнуления весов; б) поместите в стакан рассчитанную вами навеску гидроксида натрия; в) навеску гидроксида натрия перенесите через воронку в мерную колбу, остатки из стакана и воронки смойте дистиллированной водой из промывалки или стаканчика в ту же мерную колбу; г) содержимое колбы тщательно перемешайте вращательными движениями до полного растворения навески и доведите объем полученного раствора до метки. Закройте колбу пробкой и снова тщательно перемешайте, перевертывая колбу 15 – 20 раз. 4. Подпишите мерную колбу с приготовленным   раствором Опыт 2. Приготовление 0,1 Н рабочего раствора соляной кислоты из ее 10%-го раствора 1. Рассмотрите выданное вам лабораторное   оборудование и определите исходную   концентрацию и объем мерной колбы для приготовления рабочего раствора соляной кислоты. 2. Рассчитайте объем концентрированной соляной   кислоты, необходимый для приготовления   разбавленного раствора нужной концентрации. 3. Отмерьте рассчитанный вами объем 10%-й соляной   кислоты мерным цилиндром и выполните его   разбавление в соответствии с правилами техники   безопасности. 4. Подпишите мерную колбу с приготовленным   раствором. Опыт 3. Приготовление установочного раствора щавелевой кислоты (Н2С2О4 ∙ 2Н2О) 1. Рассмотрите выданное вам лабораторное   оборудование и определите объем мерной колбы для   приготовления  0,1 Н  установочного раствора   щавелевой кислоты. 2. Произведите расчет навески щавелевой кислоты,   исходя из известного объема и концентрации. 3. Навеску взвешивают на весах и растворяют в мерной   колбе по определенной методике.   Для этого: а) взвесьте пустой бюкс на технических весах и уточните его массу на аналитических весах; б) используя технические весы, поместите в бюкс рассчитанную вами навеску щавелевой кислоты и уточните вес на аналитических весах; в) навеску щавелевой кислоты перенесите через воронку в мерную колбу, остатки из бюкса и воронки смойте дистиллированной водой в ту же мерную колбу. г) содержимое колбы тщательно перемешайте вращательными движениями до полного растворения навески и доведите объем полученного раствора до метки. Закройте колбу пробкой и снова тщательно перемешайте, перевертывая колбу 15 – 20 раз. 4. Зная точную массу навески вещества и объем мерной   колбы, рассчитайте практическую нормальность и   титр приготовленного раствора. 5. Подпишите мерную колбу с приготовленным   раствором.	Химические стаканчики, шпатель, бюкс, стеклянная палочка, воронка, тех. весы, аналит. весы, мерная колба, промывалка, гидроксид натрия, дистилл. вода, щавелевая кислота, 10% раствор соляной кислоты	Осторожная работа с кислотами и щелочами! Ознакомиться с инструкцион. картой, получить необходимую посуду, оборудование и химические реактивы, выполнить расчеты, приготовить растворы, аккуратно оформить отчет. В отчете приведите расчеты, результаты всех измерений и последователь-ность ваших действий.

Контрольные вопросы:

В – 1

1. Почему раствор щелочи не может служить установочным раствором? Каковы правила работы с раствором щелочи при выполнении титриметрического анализа?

2. Рассчитайте навеску гидроксида натрия для приготовления 1,5Н раствора в мерной колбе объемом 500 мл.

*3. Сделайте необходимые расчеты для приготовления 0,1Н раствора соляной кислоты из ее 40%-го раствора.

В – 2

1. Что называется точкой эквивалентности в титриметрическом анализе? Как ее можно установить в процессе кислотно-основного титрования?

2. Какая масса щавелевой кислоты (Н2С2О4∙2Н2О) может быть запаяна в ампуле стандарт-титра, если приготовленный из него раствор (объем мерной колбы –  1л) имеет концентрацию 2Н?

*3. Сделайте необходимые расчеты для приготовления 0,1Н раствора гидроксида натрия из его 20%-го раствора.

В – 3

1. Дайте определение рабочего, установочного и стандартизированного раствора. Какой раствор вы будете использовать в качестве стандартизированного при определении щелочности кондитерских изделий?