Методические указания по организации и проведению лабораторных работ по дисциплине ЕН.03. Химия с обучающимися очной формы обучения специальности 19.02.03. Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий (стр. 20 )

4. Перечислите методы титрования.

5. Каковы особенности перманганатометрического метода?

6 . Каковы правила расчета числа эквивалентности в ОВР?

7. Приведите формулы для расчета абсолютной и относительной ошибки.

№	Содержание работы и последовательность выполнения операций	Наименование оборудования и инструмента	Инструкционн. указания и тех. требования
1 2 3	Опыт 1. Приготовление 0,02 Н рабочего раствора перманганата калия   Приготовьте рабочий раствор KMnO4 из  имеющегося в лаборатории раствора, приготовленного из стандарт-титра. Для этого:   а) рассчитайте какой объем раствора KMnO4, имеющий концентрацию ≈ 0,1 Н, необходим для приготовления 0,02 Н раствора в мерной колбе, объемом 100 мл;   б) отмерьте вычисленный объем раствора KMnO4  с помощью мерного цилиндра и перенесите его в мерную колбу, добавьте дистиллированной воды до метки (отсчет по верхнему мениску), закройте пробкой и тщательно перемешайте.  Опыт 2. Приготовление установочного раствора щавелевой кислоты   Приготовьте разбавленный раствор щавелевой кислоты в мерной колбе на 100 мл. Для этого выполните  разбавление имеющегося у вас раствора щавелевой кислоты в 5 раз:   а) рассчитайте объем концентрированного раствора щавелевой кислоты;   б) отмерьте вычисленный объем раствора щавелевой кислоты  с помощью пипетки Мора и перенесите его в мерную колбу, добавьте дистиллированной воды до метки (отсчет по верхнему мениску), закройте пробкой и тщательно перемешайте;   в) рассчитайте точную нормальность полученного раствора щавелевой кислоты. Опыт 3. Стандартизация раствора KMnO4 по щавелевой кислоте   Подготовьте бюретку для титрования. Для этого: а) ополосните бюретку 1 – 2 раза раствором перманганата калия; б) заполните ее через воронку немного выше нулевого деления. С помощью крана доведите объем раствора до нуля (следите за тем, чтобы в носике бюретки не оставалось воздуха).   Приготовьте 3 колбочки с раствором щавелевой кислоты для титрования. Для этого:   а) отмерьте мерной пипеткой по 10 мл раствора щавелевой кислоты и внесите в колбы для титрования   б)  добавьте в каждую по 20 мл 2 Н раствора серной кислоты.   Каждую из колб поочередно нагревайте на водяной бане  до 70 – 80 С0 и выполняйте титрование горячего раствора щавелевой кислоты до бледно-малиновой окраски, не исчезающей в течении 1 минуты. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 600. При необходимости раствор можно подогревать.   Выполните титрование 3 раза, каждый раз фиксируя объем израсходованного раствора перманганата.   Выполните расчеты: по закону эквивалентов установите титр и нормальность раствора KMnO4.	Химические стаканчики, воронка, мерная колба, мерный цилиндр, промывалка,  дистилл. вода, раствор щавелевой кислоты, KMnO4, штатив, бюретка с краном, колба для титрования, мерная пипетка, резиновая груша	Осторожная работа с кислотами и водяной баней! Ознакомиться с инструкцион. картой, выполнить расчеты, приготовить растворы, выполнить титрование,  аккуратно оформить отчет. Опишите последователь-ность ваших действий. Приведите расчеты.

Контрольные вопросы:

В – 1

1. Объясните, почему раствор перманганата калия, приготовленный из фиксанала, нельзя считать стандартным? 

*2. Вычислите Мэ окислителя и восстановителя в реакции:

H2S + KMnO4 + H2SO4 = S + MnSO4 + K2SO4 + H2O

Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса.

В – 2

1. Почему перманганатометрические определения проводят в основном в кислой среде?

*2. Вычислите Мэ окислителя и восстановителя в реакции:

FeSO4 + HNO3 + H2SO4 = Fe2(SO4)3 + NO + H2O

Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса.

В – 3

1. По какому признаку устанавливают точку эквивалентности в методе перманганатометрии? Используется ли индикатор?

*2. Вычислите Мэ окислителя и восстановителя в реакции:

MnSO4 + PbO2 + H2SO4 = HMnO4 + PbSO4 + H2O

Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса.

В – 4

1. По каким веществам определяется концентрация и титр раствора KMnO4?

Как называются такие вещества и почему?

*2. Вычислите Мэ окислителя и восстановителя в реакции:

CrCl3 + Br2 + KOH = K2CrO4 + KBr + KCl + H2O

Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса.

  Зав. лабораторией

ИНСТРУКЦИОННО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА

на выполнение лабораторной работы  19 

по учебной дисциплине «Химия»

Тема: «Титриметрический анализ. Окислительно-восстановительное титрование»

Наименование работы: «Определение содержания железа (II) в соли Мора (NH4)2SO4 ∙ FeSO4 ∙ 6H2O»

Цель: научиться определять содержание  железа (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрического титрования

Приобретаемые умения и навыки: применение основных законов химии  для решения задач в области профессиональной деятельности; описание процессов, лежащих в основе производства продовольственных продуктов уравнениями химических реакций (составление уравнений окислительно-восстановительных реакций); использование лабораторной посуды и оборудования, подбор реактивов и аппаратуры (подготовка рабочего места для титрования, подготовка бюретки для титрования, отбор аликвотной части раствора мерной пипеткой); выбор метода и хода химического анализа (титрование); выполнение расчетов по химическим формулам и уравнениям реакций; выполнение количественных расчетов состава вещества по результатам измерений (вычисление титра и нормальности раствора соли Мора, массовой доли железа, абсолютной и относительной ошибок анализа); соблюдение правил техники безопасности при работе в химической лаборатории.

Формируемые компетенции: ОК: 1 – 9; ПК: 1.1. – 4.3.

Норма времени: 2 часа

Оснащение рабочего места: инструкционные карты, периодическая система 

, таблица растворимости, таблица концентрации и плотности кислот и оснований,  калькуляторы, набор химических реактивов и лабораторного оборудования

Литература: Глинка химия. – М.: Интеграл – Пресс, 2012.

  Глинка и упражнения по общей химии. – М.: Интеграл – Пресс,

  2014.

  Золотов аналитической химии. Задачи и вопросы.

  – М.: Высшая школа, 2014.

  Ищенко химия. – М.: Академия, 2014.

  Логинов химия. – М.: Просвещение, 2015.

  Лурье и микробиологический контроль

  в кондитерском производстве. Справочник. – М.: КолосС, 2009.

Контрольные вопросы при допуске:

1. Дайте определение титриметрической системы. Из каких растворов

  состоит титриметрическая система в данной работе?

2. Почему раствор перманганата калия перед работой необходимо стандартизировать?

  Опишите последовательность действий по его стандартизации.

3. К какому виду титриметрического анализа относится перманганатометрия? Почему?

4. Какое вещество является окислителем в данной работе? Восстановителем?

  Приведите уравнение реакции, используемой в данной работе.

№	Содержание работы и последовательность выполнения операций	Наименование оборудования и инструмента	Инструкционн. указания и тех. требования
1	Опыт 1. Определение содержания железа (II) в соли Мора (NH4)2SO4 ∙ FeSO4 ∙ 6H2O методом прямого титрования   1. Подготовьте бюретку для титрования. Для этого:   а) ополосните бюретку 1 – 2 раза раствором перманганата калия;   б) заполните ее раствором KMnO4 через воронку немного выше нулевого деления. С помощью крана доведите объем раствора до нуля (следите за тем, чтобы в носике бюретки не оставалось воздуха)   2. Приготовьте 3 колбочки с раствором соли Мора для титрования. Для этого:   а) отмерьте мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора и внесите в колбу для титрования;   б)  добавьте в каждую по 20 мл 2 Н раствора серной кислоты.   3. Выполните титрование. Титрование производят «на холоду», т. к. при нагревании реакция окисления-восстановления протекает быстрее, но при этом катионы Fe2+ частично окисляются кислородом воздуха, а не перманганатом в ионы  Fe3+, что приводит к неправильным результатам анализа. Титрование прекращается, когда избыточная капля  KMnO4 сообщит раствору бледно-малиновую окраску, которая не исчезает в течение 1 минуты.  Выполните титрование 3 раза, каждый раз фиксируя объем израсходованного раствора перманганата.   Рассчитайте средний объем, пошедший на титрование.   4. Выполните расчеты: рассчитайте молярную концентрацию эквивалентов раствора соли Мора, ее массу, массу железа (II) и его процентное содержание в навеске соли Мора, если известно, что для приготовления 250 мл анализируемого раствора (NH4)2SO4 ∙ FeSO4 ∙ 6H2O на весах было отмерено 1,96 г данного вещества. Рассчитайте абсолютную и относительную ошибки.	Химические стаканчики, воронка, мерная колба, мерный цилиндр, промывалка,  дистилл. вода, растворы: соль Мора, KMnO4, штатив, бюретка с краном, колба для титрования, мерная пипетка, резиновая груша	Осторожная работа с кислотами! Ознакомиться с инструкцион. картой, подготовить установку для титрования и  растворы, выполнить титрование, выполнить расчеты,  аккуратно оформить отчет. Составьте уравнение реакции, указав окислитель и восстановитель Опишите последователь-ность ваших действий. Приведите расчеты.

Контрольные вопросы: