Методические указания по организации и проведению лабораторных работ по дисциплине ЕН.03. Химия с обучающимися очной формы обучения специальности 19.02.03. Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий (стр. 21 )

В – 1

*1. Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса:

NaNO2 + KI + H2SO4 = NO + K2SO4 + Na2SO4 + I2 + Н2О

Дайте определение ОВР и степени окисления.

2. Рассчитайте:

а)  массу нитрита натрия, необходимую для приготовления 0,02Н раствора в мерной колбе, объемом 250 мл. Каков титр этого раствора?

б) нормальность раствора иодида калия, полученного растворением навески массой 0,1385 г. в мерной колбе объемом 500 мл.

В – 2

*1. Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса:

NaNO2 + KMnO4 + H2SO4 → NaNO3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O

2. Рассчитайте:

а) нормальность и титр раствора перманганата калия, полученного растворением навески массой 0,335 г. в мерной колбе объемом 1000 мл. Можно ли использовать раствор такой нормальности для перманганато-метрического титрования? Почему?

б)  массу нитрита натрия, необходимую для приготовления 0,05Н раствора в мерной колбе, объемом 50 мл. Каков титр этого раствора?

В – 3

*1. Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса:

KMnO4 + H2O + Na2SO3 = MnO2 + КОН + Na2SO4

2. Рассчитайте:

а)  массу сульфита натрия, необходимую для приготовления 0,03Н раствора в мерной колбе, объемом 250 мл. Каков титр этого раствора?

б) нормальность раствора перманганата калия, полученного растворением навески массой 0,064 г. в мерной колбе объемом 500 мл.

Как можно подготовить такой раствор для анализа (перманганатометрического титрования)? Опишите последовательность действий.

В – 4

*1. Расставьте коэффициенты, используя метод ионно-электронного баланса:

KMnO4 + H2SO4 + Na2SO3 = MnSO4 + К2SO4 + Na2SO4 + Н2О

2. Рассчитайте:

а)  массу сульфита натрия, необходимую для приготовления 0,05Н раствора в мерной колбе, объемом 100 мл. Каков титр этого раствора?

б) нормальность раствора перманганата калия, полученного растворением навески массой 0,625 г. в мерной колбе, объемом 1000 мл. Опишите последовательность действий при приготовлении данного раствора.

  Зав. лабораторией

3.1.3. Метод комплексонометрии

Метод комплексонометрического титрования позволяет определить содержание в растворе катионов металлов (степени окисления от +2 до +4), например, содержание кальция и магния в молоке, сахарных сиропах, кондитерских изделиях. Он также широко применяется для определения жесткости воды.

Этот метод основан на реакции образования прочных комплексных соединений определяемых ионов металлов с рядом комплексообразующих органических реактивов, получивших название комплексонов. Наибольшее значение из комплексонов имеет этилендиаминтетрауксусная кислота и ее динатриевая соль, которую называют комплексон (III) или трилон Б:

  НООССН2  CH2COOH

  N – CH2 – CH2 – N

  NaOOCCH2  CH2COONa

В результате реакции происходит замещение катионов водорода карбоксильных групп комплексона на катионы металла, причем один эквивалент трилона связывает 1 эквивалент металла. Для установления точки эквивалентности используются индикаторы: хромоген черный, мурексид, эриохром темно-синий. Чаще всего – эриохром темно-синий.

Он представляет собой органический краситель темно-синего цвета. Индикатор также реагирует с определяемыми металлами, образуя комплексные, но не прочные соединения. При этом индикатор приобретает вишнево-красный цвет. В процессе титрования трилоном Б Этот непрочный комплекс разрушается, и индикатор накапливается в растворе в чистом виде. Когда все ионы металла будут связаны трилоном Б, окраска раствора из вишнево-красной станет темно-синей. Это позволяет зафиксировать точку эквивалентности. титрование ведут в щелочной среде с использованием аммиачного буферного раствора. Установочное вещество – сульфат магния.

Перечень лабораторных работ по разделу:

1. Приготовление рабочего раствора трилона Б и установочного раствора

  сульфата магния.

2. Определение содержания катионов металла в анализируемом растворе.

3. Определение общей жесткости воды.

ИНСТРУКЦИОННО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА

на выполнение лабораторной работы 20 

по учебной дисциплине «Химия»

Тема: «Титриметрический анализ. Метод комплексонометрии»

Наименование работы: «Приготовление рабочего раствора трилона Б и установочного раствора сульфата магния»

Цель: научиться готовить из навески рабочий и установочный растворы для комплексонометрии

Приобретаемые умения и навыки: применение основных законов химии для решения задач в области профессиональной деятельности; описание процессов, лежащих в основе производства продовольственных продуктов уравнениями химических реакций; использование лабораторной посуды и оборудования, подбор реактивов и аппаратуры (взвешивание на технических и аналитических электронных весах навесок трилона Б и сульфата магния, приготовление растворов заданной молярной концентрации эквивалентов в мерной колбе); выполнение расчетов по химическим формулам и уравнениям реакций  (расчет массы навески трилона Б и сульфата магния); выбор метода и хода химического анализа; соблюдение правил техники безопасности при работе в химической лаборатории.

Формируемые компетенции: ОК: 1 – 9; ПК: 1.1. – 4.3.

Норма времени: 2 часа

Оснащение рабочего места: инструкционные карты, периодическая система 

, таблица растворимости,  калькуляторы, набор химических реактивов и лабораторного оборудования.

Литература: Глинка химия. – М.: Интеграл – Пресс, 2002.

  Золотов аналитической химии. Задачи и вопросы.

  – М.: Высшая школа, 2004.

  Коренман по аналитической химии. Анализ

  пищевых продуктов. – М.: КолосС, 2012. 

  Логинов химия. – М.: Просвещение, 2015.

  , , Цитович и

  микробиологический контроль в кондитерском производстве.

  Справочник. – М.: КолосС, 2012.

Контрольные вопросы при допуске:

1. Дайте характеристику метода комплексонометрического титрования. Что он позволяет

  определить?

2. Дайте определение комплексона. Что представляет собой трилон Б? Каков механизм его

  действия?

3. Можно ли использовать раствор комплексона III для анализа без предварительной

  стандартизации? Почему?

4. Какое вещество можно использовать для стандартизации трилона Б?

5. Растворы, какой концентрации используются в комплексонометрии?

6. Опишите последовательность действий при приготовлении рабочего раствора?

7. Опишите последовательность действий при приготовлении установочного раствора?

8. Каким способом устанавливается точка эквивалентности в данном анализе?

№	Содержание работы и последовательность выполнения операций	Наименование оборудования и инструмента	Инструкционн. указания и тех. требования
1 2 3	Опыт 1. Приготовление  0,02 Н рабочего раствора трилона Б   Трилон Б (комплексон III) представляет собой динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.   Его химическая формула – Na2H2C10H12O8N2 ∙ 2H2O. Молярная масса 372,30 г/моль. Число эквивалентности равно 2 (независимо от степени окисления определяемых катионов металла) 1. Произведите расчет навески трилона Б, исходя из  концентрации и объема мерной колбы. 2. Навеску взвесьте на технических весах и растворите в дистиллированной воде, в мерной колбе. Опыт 2. Приготовление 0,02 Н установочного раствора сульфата магния  MgSO4 ∙ 7H2O 1. Произведите расчет навески сульфата магния, исходя из  необходимой концентрации и объема мерной колбы. 2. На технических весах определите массу пустого бюкса, уточните ее на электронных весах. 3. Поместите в бюкс рассчитанную навеску сульфата магния, уточните массу на электронных весах. 4. Рассчитайте точную массу навески. 5. Навеску растворите в дистиллированной воде, в мерной колбе определенного объема. 6. Выполните расчеты: рассчитайте титр, точную молярную концентрацию эквивалентов и поправочный коэффициент для раствора сульфата магния. Опыт 3. Установление титра и молярной концентрации эквивалентов раствора трилона Б по раствору сульфата магния MgSO4 ∙ 7H2O   Выполните стандартизацию раствора трилона Б по раствору сульфата магния методом прямого титрования.   Для этого: 1. Приготовьте бюретку для титрования и заполните ее раствором трилона, титр которого требуется установить.  2. Приготовьте 3 колбочки для титрования.   Для этого:   а) ополосните 1 – 2 раза  пипетку Мора раствором сульфата магния;   б) отберите с помощью пипетки аликвотную часть – 10 мл раствора и перенесите ее в колбу для титрования;   в)  в каждую колбочку добавьте 5 мл аммиачной буферной смеси, отмерив данный объем мерным цилиндром, и внесите индикатор на кончике шпателя; 3. Выполните титрование.   Для этого раствор трилона из бюретки прибавляйте по каплям к раствору сульфата магния, непрерывно перемешивая содержимое колбы. Титрование ведется до перехода окраски из вишнево-красной в сине-фиолетовую. Определите по шкале бюретки объем израсходованного раствора и зафиксируйте его в тетради. Титрование проведите 3 раза и найдите среднее значение объема трилона. 4. Выполните расчеты.   По закону эквивалентов установите титр и молярную концентрацию эквивалентов трилона Б. 5. Приведите в порядок рабочее место.	Химические стаканчики, мерные колбы, технические весы, аналитичес-кие весы, бюретка, конические колбы, сульфат магния, трилон Б, дистилл. вода, аммиачная буферная смесь, индикатор эриохром черный Т	Осторожное обращение с аналитичес-кими весами! Ознакомиться с инструкцион. картой, выполнить расчеты, приготовить растворы, выполнить титрование, аккуратно оформить отчет. Опишите последователь-ность ваших действий. Приведите расчеты.

Контрольные вопросы: