Методические указания по организации и проведению лабораторных работ по дисциплине ЕН.03. Химия с обучающимися очной формы обучения специальности 19.02.03. Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий (стр. 23 )

2. Вычислите, какая масса KMnO4 потребуется для приготовления 200 мл  0,03 Н раствора (кислая среда).

В – 4

*1. Навеска 7,3460 г. сульфата магния растворена в мерной колбе на 1000 мл. Для титрования 10 мл полученного раствора  израсходовано 11,15 мл раствора трилона Б. Определите точную нормальность и титр раствора комплексона. Какой объем такого раствора комплексона может понадобиться для определения содержания солей кальция и магния в воде средней жесткости?

Как называется данный метод? Каким образом можно установить точку эквивалентности в данном определении?

2. Вычислите молярную массу эквивалентов Ca(OH)2,  Na2SiO3, Fe2(SO4)3

  Зав. лабораторией

Тема 3.2. Гравиметрический анализ

Гравиметрический анализ заключается в точном измерении массы определяемого компонента, полученного в виде соединения известного химического состава. Точность измерения должна составлять 0,0002 г. Такой точности измерения массы можно достичь, используя аналитические весы.

Гравиметрический метод основан на 2-х законах:

1. Закон сохранения массы веществ: масса веществ, вступивших в реакцию равна массе веществ, образовавшихся в результате реакции.

2. Закон постоянства состава вещества: всякое чистое вещество, независимо от способа его получения, имеет постоянный качественный и количественный состав.

Методы гравиметрического анализа можно разделить на три группы:

1. Метод выделения. Этот метод основан на извлечении из исследуемого вещества определяемого компонента в свободном состоянии, который затем точно взвешивают и рассчитывают процентное содержание данного компонента в навеске исследуемого вещества:

  m(A)

  W(A) = ————— ∙ 100% 

  m(навески)

2. Метод отгонки. Этот метод основан на полном удалении

определяемого компонента в виде летучего соединения и взвешивании остатка.

3. Метод осаждения. Этот метод основан на количественном осаждении

искомого иона в виде малорастворимого соединения определенного химического состава. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и точно взвешивают. По массе прокаленного осадка вычисляют содержание определяемого компонента (ионов или молекул) в исследуемом образце.

В гравиметрическом анализе различают осаждаемую и гравиметрическую формы осадка.

Осаждаемая форма – химический состав осадка, в виде которого осаждают определяемые компоненты.

Гравиметрическая форма – химический состав прокаленного осадка.

Осаждаемая и гравиметрическая формы могут представлять собой как

одинаковые, так и отличающиеся по химическому составу соединения.

Требования к осаждаемой форме:

1. Осадок должен обладать наименьшей растворимостью (быть практически нерастворимым). Опытным путем установлено, что полное осаждение иона может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает 1∙10-8. Это условие достигается выбором осадителя.

2. Осадок должен быть крупнокристаллическим. Это способствует

быстрому фильтрованию, так как не забиваются поры фильтра. Крупные кристаллы слабо адсорбируют примеси из раствора и легко отмываются от них.

  3. Осадок должен легко и полностью превращаться в

гравиметрическую форму.

Требования к гравиметрической форме:

1. Она должна иметь определенную химическую формулу (состав), по которой вычисляют содержание компонентов в исследуемом образце.

2. Она должна быть химически устойчива. Прокаленный осадок в процессе охлаждения и взвешивания не должен поглощать из воздуха водяные пары, углекислый газ, окисляться или восстанавливаться.

Условия осаждения:

1. Осаждение ведут из горячих растворов горячим разбавленным раствором осадителя. В концентрированном растворе образуется больше центров (зародышей) кристаллов, и осадок получается мелкокристаллическим. Нагревание увеличивает растворимость мелких кристаллов, вследствие чего повышается концентрация осаждаемых ионов и осадителя в растворе, за счет которых растут крупные кристаллы, не успевшие раствориться при нагревании.

2. Осадитель необходимо приливать медленно, по каплям (лучше из пипетки). Причем нужно стремиться к тому, чтобы раствор осадителя стекал по внутренней стенке стакана, а не падал каплями в середину стакана, так как это может привести к разбрызгиванию раствора. Раствор перемешивают стеклянной палочкой, следя за тем, чтобы палочка не касалась стенок и дна стакана. Перемешивание способствуют росту кристаллов, так как уменьшается число центров кристалла.

3. Осадок выдерживают несколько часов для так называемого созревания, в ходе которого мелкие кристаллы растворяются и за счет этого увеличиваются более крупные.

Расчеты в гравиметрическом анализе:

1. Расчет навески исследуемого вещества

Расчет навески ведется по уравнению реакции осаждения и прокаливания. Навеска должна быть такой массы, чтобы после осаждения и прокаливания масса гравиметрической формы была равна:

а) для тяжелых кристаллических осадков – до 0,5 г.

б) для легких аморфных осадков – до 0,2 г.

2. Расчет количества осадителя

Расчет ведется по уравнению реакции. Масса осадителя должна быть пропорциональна навеске исследуемого вещества. При этом необходимо учесть, что полнота осаждения зависит от концентрации ионов, находящихся в растворе, ведь образование осадка происходит при условии, что ИП > ПР. Но в то же время большой избыток осадителя может привести в ряде случаев к комплексообразованию, сопровождающемуся растворением осадка. Поэтому при осаждении не рекомендуется применять большой избыток осадителя. Практически водят избыток осадителя, равный 50 – 100% от рассчитанного количества.

3. Расчет результатов гравиметрического определения

Чаще всего расчеты ведут с использованием величины, называемой аналитическим множителем (F).

Аналитический множитель – отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы, с учетом стехиометрических коэффициентов.

  M(A)

  F(A) = —————

  M(грав. ф.)

Аналитический множитель можно не вычислять, а находить по справочной таблице.

Тогда формула для расчета процентного содержания определяемого компонента в исследуемом образце будет следующей:

  m(грав. ф.) ∙ F(A)

  W(A) = ———————— ∙ 100%

  m(навески)

Перечень лабораторных работ по разделу:

1. Определение влажности сырья и готовой продукции

2. Определение зольности муки (отбор пробы муки и ее озоление)

3. Определение зольности муки (прокаливание золы муки)

4. Определение содержания бария в кристаллическом хлориде бария (взятие навески, осаждение)

5. Определение содержания бария в кристаллическом хлориде бария (фильтрование и прокаливание)

ИНСТРУКЦИОННО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА

на выполнение лабораторной работы 23 

по учебной дисциплине «Химия»

Тема: «Гравиметрический анализ»

Наименование работы: «Определение влажности сырья и готовой продукции»

Цель: научиться устанавливать соответствие влажности различных сортов муки и видов хлебобулочных изделий требованиям ГОСТ, используя метод отгонки.

Приобретаемые умения и навыки: применение основных законов химии для решения задач в области профессиональной деятельности; описание процессов, лежащих в основе производства продовольственных продуктов уравнениями химических реакций;  использовать свойства органических веществ, дисперсных и коллоидных систем для оптимизации технологического процесса; использование лабораторной посуды и оборудования, подбор реактивов и аппаратуры (подготовка рабочего места для гравиметрического определения, взвешивание на технических и аналитических весах, высушивание навесок в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе); выполнение расчетов по химическим формулам и уравнениям реакций; выполнение количественных расчетов состава вещества по результатам измерений  (расчет влажности); выбор метода и хода химического анализа (метод отгонки); соблюдение правил техники безопасности при работе в химической лаборатории.

Формируемые компетенции: ОК: 1 – 9; ПК: 1.1. – 4.3.

Норма времени: 2 часа

Оснащение рабочего места: инструкционные карты, периодическая система , калькуляторы, набор химических реактивов и лабораторного оборудования.

Литература: Васильев химия. – М.: Дрофа, 2015. 

  Ищенко химия. – М.: Академия, 2014. 

  Коренман по аналитической химии. Анализ

  пищевых продуктов. – М.: КолосС, 2012. 

  Логинов химия. – М.: Просвещение, 2015.

  , , Цитович и

  микробиологический контроль в кондитерском производстве.

  Справочник. – М.: КолосС, 2012.

  Цыганова хлебопекарного производства. – М.:

  ПрофОбрИздат, 2015.

  Межгосударственный стандарт. Хлеб и хлебобулочные изделия.

  Метод определения влажности. ГОСТ 21094-75.

  Межгосударственный стандарт. Мука и отруби.

  Метод определения влажности. ГОСТ 9404-88.

Контрольные вопросы при допуске:

1. В чем заключается сущность гравиметрического анализа.

2. Перечислите методы гравиметрического анализа, дайте их краткую характеристику.

3. Какой метод гравиметрического анализа позволяет рассчитать влажность

  хлебобулочных изделий и муки?

4. Как рассчитывается влажность? Какова цель определения влажности муки и

  хлебобулочных изделий?

№	Содержание работы и последовательность выполнения операций	Наименование оборудования и инструмента	Инструкционн. указания и тех. требования
1	Влажность муки и хлебобулочных изделий – важнейший показатель качества сырья и готовой продукции, который определяется в соответствии с ГОСТ.   Влажность муки в соответствии со стандартом не более 15%, сушек – от 9 до 13%, сухарей – от 8 до 12%, соломки – от 7 до 11% (справочные материалы). Опыт 1. Определение влажности муки и хлебобулочных изделий 1. Подготовьте бюксы для анализа. Для этого на шлиф чистого и сухого бюкса простым твердым карандашом нанесите свой условный номер или инициалы, чтобы не спутать с бюксами других групп. Поместите бюкс в сушильный шкаф, нагретый до температуры 120 – 1300С на 40 мин. В сушильном шкафу бюкс должен быть всегда открыт, крышку вставляют в него на ребро. По истечении срока сушки бюкса перенесите его прогретыми тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закройте крышкой и выдерживайте в эксикаторе 20 мин, чтобы бюкс принял комнатную температуру. Затем взвесьте закрытый бюкс на аналитических весах. Результаты взвешивания запишите в тетрадь. После взвешивания бюкс снова поместите в сушильный шкаф на 20 – 30 мин при той же температуре. После охлаждения в эксикаторе выполните повторное взвешивание бюкса. Результаты занесите в тетрадь. Если после повторного взвешивания масса бюкса изменится не более чем на 0,0002 г, можно считать массу бюкса постоянной. 2. Подготовьте навеску для высушивания. На технических весах взвесьте навеску муки массой 5 г и перенесите ее в бюкс. Хлебобулочные изделия предварительно измельчите в ступке, и также возьмите навески массой 5 г, поместите их в бюксы. Уточните вес бюксов с навесками на аналитических весах, результаты занесите в тетрадь. 3. Выполните высушивание образцов. Для этого поместите открытые бюксы (крышка на ребро) с навесками в сушильный шкаф и высушивайте образцы в течение 40 мин при температуре 1300С.   По окончании высушивания бюксы с продуктом выньте из шкафа тигельными щипцами, закройте крышками и перенесите в эксикатор для полного охлаждения, примерно на 20 мин. Охлажденные бюксы взвесьте на аналитических весах. Результаты запишите в тетрадь.   Повторите высушивание при той же температуре в течение 20 мин, чтобы убедится в полном удалении влаги из образцов. Выполните повторное взвешивание после полного охлаждения бюксов в эксикаторе, результаты занесите в тетрадь. Результаты взвешивания не должны отличаться более чем на 0, 0002 г. 4. Рассчитайте влажность муки и хлебобулочных изделий.   Результаты анализа оформите в виде таблицы: Величина на технич. весах на аналит. весах Масса пустого бюкса после 1-го высушивания Масса пустого бюкса после 2-го высушивания Масса бюкса с навеской до высушивания Масса навески Масса бюкса с навеской после 1-го высушивания Масса бюкса с навеской после 2-го высушивания Масса влаги Влажность (%)	Химические стаканчики, шпатель, бюкс, техническиевесы, аналити-ческие весы, сушильный шкаф, тигельные шипцы, эксикатор, мука пшен., мука ржан., хлебо – булочные изделия	Осторожная работа с электронагре-вательными приборами! Ознакомиться с инструкцион. картой,  установить влажность муки и хлебобулочных изделий методом отгонки, выполнить расчеты, аккуратно оформить отчет. Опишите последователь-ность ваших действий. Приведите расчеты, сделайте вывод

Контрольные вопросы: