Электрохимическое определение общего содержания органических кислот в винах, виноматериалах и соках (стр. 15 )

Для одного образца вина необходимо провести две серии измерений и обработать их в MathCAD 14. При работе с рН-метром, подключенным к ПК, получают экспериментальные данные в виде таблицы и сохраняют их. Далее в текстовом документе меняют запятые на точки и переносят данные в документ Microsoft Word, заменяют три пробела на два и преобразовывают текст в таблицу, копируют её в текстовый документ. Документ необходимо назвать латинскими буквами и без использования запятых, так как математический пакет MathCAD 14 не распознает русские буквы и запятые.

Таблица A.1 - Таблица вспомогательных матриц, необходимых для построения кривых титрования в среде MathCAD

Рисунок А.1 - Кривые титрования образца № 8, построенные в MathCAD

На первых двух графиках мы видим по два скачка, первый скачок - включение тока; второй - выключение тока. Необходимо вычесть рН и время первого скачка и рН второго скачка, где Y - это измеренное рН; Х - это измеренное время (таблица A.2).

Таблица A.2 - Уточнение исходных данных, необходимых для построения результитрующего графика в среде MathCAD

После данных манипуляций получаем третий график с изображенными на нем двумя кривыми (рисунок A.2), которые должны совпасть, если кривые не совпадают, необходимо провести измерение рН третий раз.

2 - Результирующий график, построенный по данным рисунка А.1

На рисунке A.2 видно совпадение двух прямых, значит, третья серия измерений рН не нужна. Далее записываем выражения, показанные ниже, и разрешаем вычисление (таблица А.3). Это делается для того, чтобы получить два текстовых документа с данными, необходимыми для дальнейшей обработки.

Таблица А.3 - Получение данных для последующей обработки

Файлы сохраняются под названиями А и А1. Необходимо удалить все отрицательные числа до нуля и оставить одинаковое количество измерений в обоих документах. После записать их названия в MathCAD, посчитать рН среднее и построить график, изображённый на рисунке А.4.

Таблица А.4 - Получение новых откорректированных матриц

Рисунок А.3 - Результирующий график, построенный по данным таблицы А.4

Рассчитаем погрешности по формулам из таблицы А.5, графически распределение дисперсии во времени проведения анализа представлено на рисунке А.4.

Таблица А.5 - Формулы для расчёта погрешностей определения

	n - количество измерений;
	Sx - среднеквадратичное отклонение;
	- стандартное отклонение по Стьюденту; - критерий Стьюдента; - отклонение.

Рисунок А.4 - График распределения дисперсии во времени проведения анализа

На рисунке А.4 видно, что кривая не выходит за доверительный интервал . До точки эквивалентности кривые близки к единице, а после из-за повышения щёлочности они выходят за пределы . Считается, что при высокой щёлочности стеклянный электрод не точен.

Далее расчёт ведётся по формулам, приведённым в таблице А.6

Таблица А.6 - Формулы для расчёта степени нейтрализации

i - ток генерации основания, мА;

tk - время пошедшее на титрование до второй точки эквивалентности;

F - число Фарадея, кл/моль;

x - относительное количество прогенерированного основания;