Морфологические признаки почв (стр. 12 )

а·к·2·0,0006·100 с

4. Израсходованное количество 0,02 н. раствора подставляют в формулу и вычисляют содержание СО3.

СО3=

где а – количество 0,02 н. раствора Н2SO4, пошедшее на титрование (мл);

к – поправка к титру кислоты;

0,0006 – количество СО3, эквивалентное 1 мл 0,02 н. раствора серной кислоты (г);

с – навеска почвы, соответствующая количеству вытяжки, взятой для анализа

2 – удвоение количества 0,02 н. раствора Н2SO4, затраченное на титрование, так как при титровании с фенолфталеином карбонатная форма щелочности переходит в бикарбонатную по уравнению:

2 Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4.

При этом оттитровывается только половина карбонатов щелочей и поэтому вводится коэффициент 2.

100 – перевод в проценты.

Содержимое СО3в мг-экв на 100 г почвы вычисляют по формуле:

(%СО3)·1000 30

СО3= = мг-экв на 1 00 г почвы

где 1000 – коэффициент пересчета в мг-экв;

30 – эквивалентный вес СО3 (Na2CO3=2Na+CO3; СО3=60; Na= =30)

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятой для приготовления вытяжки (мл)	Объем вытяжки взятый для анализа, мл	Количество 0,02 н. Н2SO4, затраченное на титрование, мл	Поправка к титру Н2SO4	Пошло Н2SO4 с поправкой, мл	СО3
%	мг-экв
100	100	500	25	0,50	1,02	0,51	0,012	0,40

Определение (щелочности от) НСО3

Ход анализа. 1. После определения щелочности, вызываемой нормальными карбонатами (если она была), в тот же стаканчик прибавляют 2-3 капли метилоранжа и титруют 0,02 н. раствором Н2SO4 до появления слабо-розового окрашивания.

2. Чтобы точно определить конец титрования в другую коническую колбочку берут 25 мл вытяжки и прибавляют 2-3 капли метилоранжа. Эта колбочка служит для сравнения изменения окраски титруемой жидкости. Обе колбочки должны стоять на листе белой бумаги. Надо тщательно следить за изменением окраски в колбочке, в которую приливают кислоту. Как только жидкость в ней порозовеет – титрование окончено.

3. Вычислить общую щелочность в процентах НСО3 в процентах вычисляют по формуле:

в·К·0,00122·100 с

 

НСО3-=

где в – количество мл 0,02 н. раствора Н2SO4, затраченное на титрование при определении общей щелочности (НСО3).

К – поправка к титру кислоты;

0,00122 – количество НСО3, эквивалентное 1 мл

0,02 н. раствор Н2SO4 (г);

с – навеска почвы, соответствующая количеству водной вытяжки, взятой для анализа;

НСО3-%·1000 61

100 – перевод в проценты.

Содержание НСО3 в мг-экв вычисляют по формуле = мг-экв на 100 г почвы,

где 1000 – коэффициент пересчета (в мг-экв);

61 – эквивалентный вес НСО3.

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятой для приготовления вытяжки, мл	Объем вытяжки, взятой для анализа	Количество 0,02 н. Н2SO4, пошедшее на определение НСО3, мл	Поправка к титру 0,02 н. Н2SO4	Затрачено Н2SO4 на определение НСО3 с поправкой	НСО3
%	мг-экв на 100 г почвы
100	50	250	25	8,7	1,02	8,9	0,22	3,61

Реактивы. 1. Титрованный 0,02 н. Н2SO4. 2. Фенолфталеин. 3. Метилоранж.

Определение хлор-иона

Определяют хлор-ион путем титрования водной вытяжки 0,01 н. раствором AgNO3 с индикатором 10%-ным раствором К2СrО4.

Ход анализа.

1. В колбы, где определяют НСО-3 в качестве индикатора добавляют по 1 мл 10%-ного раствора К2СrО4.

2. Титруют одну из порций 0,01 н. раствором АgNO3 до красновато-бурого окрашивания. Вторая порция раствора должна находиться рядом, и с ней все время надо сравнивать оттенок титруемой жидкости.

При прибавлении к титруемому раствору азотнокислого серебра происходит образование нерастворимого белого осадка АgCl по уравнению: NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3.

Как только весь хлор-ион превратится в АgCl, каждая последующая капля АgNO3 будет вступать в реакцию с К2СrО4 и придаст жидкости не исчезающий при взбалтывании красно-бурый оттенок, что связано с красным цветом образующегося хромовокислого серебра: 2АgNO3+K2CrO4=AgCrO4+2KNO3

Начало появления неисчезающей красновато-бурой окраски и показывает окончание титрования.

а·К ·0,000355·100 с

4. Содержание Сl в процентах вычисляют по формуле:

Сl%= ,

а - количество АgNО3 пошедшее на титрование;

К - поправка к титру АgNО3;

0,000355 – количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. Аg NО3;

с – навеска почвы, соответствующая количеству водной выияжки, взятой для анализа;

100 – коэффициент перевода в %.

Содержание Сl в миллиэквивалентах вычисляют по формуле

Сl%·1000 35,5

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятой для приготовления вытяжки, мл	Взято вытяжки для анализа, мл	Пошло на титрование 0,01 н АgNO3, мл	Поправка к титру АgNO3	Пошло АgNO3 с учетом поправки, мл	Сl
%	Мг-экв на 100 г почвы
100	50	250	25	3,3	0,985	3,26	0,23	6,48

Реактивы. 1. Титрованный раствор 0,02 н. Н2SO4. 2. Титрованный раствор 0,01 н. АgNO3. 3. 10%-ный раствор К2СrО4.

Определение сульфат-иона

1.  Взять пипеткой 50 мл вытяжки в стакан емкостью 200 мл.

2.  Фильтрат нейтрализовать 10%-ным раствором аммиака, а затем подкислить 10%-ным раствором соляной кислоты до явно розовой окраски вытяжки в присутствие нескольких капель индикатора метилового красного, после чего добавить еще 1 мл соляной кислоты.

3. Подкисленный фильтрат подогреть до кипячения и добавить туда по каплям из пипетки от 1 до 5 мл 10%-ного раствора ВаСl2.

4. Закрыть стакан с осадком часовым стеклом, прокипятить 2-3 минуты и оставить на 2-3 часа в теплом месте, после чего оставить до следующего дня для того, чтобы кристаллы ВаSO4 стали крупнее.

5. На другой день осадок отфильтровать через плотный фильтр, затем промыть его горячей водой, слегка подкисленной 10%-ной НСl до исчезновения реакции на Ва (проба с 10%-ной Н2SO4).

6. Фильтрат с осадком подсушить на воронке, поместить во взвешенный фарфоровый тигель и обуглить сначала на горелке, а затем поставить в горячую муфельную печь и озолять при температуре не выше в течение 20-25 минут. При температуре выше 8000 осадок разлагается.

7. Вынуть тигель из муфеля, охладить, взвесить на аналитических весах и по разности между весом осадка с тиглем и пустого тигля определить вес прокаленного осадка ВаSO4.

8. Результаты анализа вычисляют по формуле

а·0,4114·100 с

SO4%=

где а – вес осадка ВаSO4;

0,4114 – коэффициент пересчета на SO4;

с – навеска почвы, соответствующая объему фильтрата, которое взято для определения SO4.

100 – коэффициент пересчета в %.

SО4%·1000 48,03

Содержание SO4 в мг-экв на 100 г почвы вычисляют по формуле:

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятый для приготовления вытяжки, мл	Объем вытяжки, взятый для анализа, мл	Вес осадка ВаSO4, г	Содержание SO4
%	мг-экв
100	50	250	50	0,059	0,243	5,07

Реактивы. 1. 10%-ный раствор ВаСl2. 2. 10%-ный раствор NH4ОН. 3 10%-ный раствор НСl. 4. 10%-ный раствор Н2SO4. 5. Метиловый красный индикатор.

Определение ионов кальция и магния с помощью трилона Б.

С помощью трилона Б определяют сумму кальция и магния, а затем определяют один кальций, что дает возможность вычислить содержание магния.

Определение суммы кальция и магния.

Ход анализа. 1. В две конические колбочки объемом по 250 мл пипеткой берут по 25 мл водной вытяжки.

2. Прилить в каждую колбочку по 75 мл дистиллированной воды, лишенной ионов Са, Мg и Cu.

3. Добавить по 5-10 капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (NН2ОН·НСl), по 2-3 капли 1%-ного раствора сульфида натрия (Nа2S·9Н2О), по 5 мл хлоридно-аммиачного буфера и по 10-15 капель индикатора хромогена черного.

4. Оттитровать содержимое одной из колб 0.05 н. раствором трилона Б. Вторая колба служит для сравнения окраски. При титровании раствор необходимо все время перемешивать. Красный цвет вытяжки вблизи точки эквивалентности приобретает лиловую окраску, после чего титровать следует медленно. Конец титрования устанавливают по появлению синего цвета титруемой жидкости.

Содержание Са+Мg в миллиэквивалентах вычисляют по формуле:

а·0,05·к·v·100 в·с

 

Са+Мg= = мг=экв на 100 г почвы

где а – количество 0.05 раствора трилона Б, пошедшее на титрование, мл;

0.05 – нормальность трилона Б;

к – поправка к титру;

v – общее количество воды, взятое для приготовления водной вытяжки;

100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;

в – объем вытяжки, взятый для определения суммы Са+Мg;

с – навеска почвы, взята для приготовления водной вытяжки.

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятой для приготовления вытяжки, мл	Объем вытяжки, взятый для анализа, мл	Пошло трилона Б на титрование, мл	Поправка к титру трилона Б	Содержание Са+Мg в мг-экв на 100 г почвы
100	50	250	25	7,18	1,017	7,31

Определение кальция

Ход анализа. 1. Взять пипеткой по 25 мл водной вытяжки, в две конические колбочки объемом по 250 мл.

2. Прилить в каждую колбочку по 75 мл дистиллированной воды, лишенной Са и Сu.

3. Добавить в колбочки по 5-10 мл водного раствора гидроксиламина, по 2-3 капли 1%-ного раствора сульфида натрия, по 2 мл 10%-ного раствора КОН или NаОН (для доведения рН раствора до 12) и примерно 0,2-0,3 г индикатора мурексида.

4. Оттитровать содержимое одной из колб 0.05 н. раствором трилона б до перехода ярко-розовой окраски в фиолетовую. Титровать надо медленно при постоянном помешивании. Содержание Са в мг-экв на 100 г почвы высчитывают по формуле:

а·0,05·к·v·100 в·с

Са =

где а – количество мл трилона б, пошедшее на титрование;

0.05 – нормальность трилона Б;

к – поправка к титру;

v – общее количество воды, взятое для приготовления водной вытяжки;

100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;

в - количество вытяжки, взятой для анализа;

с – навеска почвы, взятая для приготовления вытяжки.

Содержание Са в процентах вычисляют по формуле:

В·20,04 1000     Са% =

где В – содержание Са в мг-экв на 100 г почвы

20.04 – эквивалентный вес кальция;

1000 – коэффициент пересчета в граммы.

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Навеска почвы, г	Объем воды, взятый для приготовление вытяжки, мл	Объем вытяжки, взятый для анализа, мл	Количество 0.05 н. трилона Б, затраченное на титрование, мл	Поправка к титру трилона Б	Содержание Са
%	в мг-экв на 100 г почвы
100	50	250	25	4.05	1.017	0.083	4.12

Расчет содержания магния

Содержание магния вычисляют по формуле: в мг-экв на 100 г почвы – Мg =А-В

где А – сумма Са+Мg в мг-экв на 100 г почвы;

В – содержание Са в мг-экв на 200 г почвы в процентах

С·12,16 1000

= Мg%

где С – содержание Мg в мг-экв на 100 г почвы;

12,16 - эквивалентный вес магния;

1000 – коэффициент пересчета в граммы.

Форма записи и примерный расчет

Лабораторный номер образца	Содержание в мг-экв на 100 г почвы	Содержание Мg
Са+Мg	Са	мг-экв	%
А	В
100	7,18	4,12	3,06	0,037

Реактивы. 1. Дистиллированная вода, очищенная от примесей ионов кальция, магния и меди.н. раствор трилона Б. 3. 1%-ный раствор солянокислого гидроксиламина (NН2ОН·НСl). 4. 1%-ный раствор сульфида натрия (Nа2S·9Н2О). 5. Хлоридно-аммиачный буфер. 6. 10%-ный раствор КОН и NаОН. 7. Хромоген черный. 8. Мурексид. /Приготовление растворов приведено нами при описании метода определения обменных Са и Мg/.

Примечание. 1. Проверку воды на Са и Мg делают следующим образом: берут 100 мл дистиллированной воды, прибавляют к ней 5 мл мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель хромогена черного и перемешивают. При отсутствии ионов Са и Мg вода окрашивается в синий цвет. Если раствор окрашивается в красно-фиолетовый, цвет, то его титруют 0.01 н. раствором трилона Б. Расход трилона не должен превышать двух капель.

2. Проверку на Сu сделать так: взять 10 мл воды, прибавить к ней 1 мл 0.1%-ного раствора диэтилдикарбоната натрия (С5Н10NS2Na·3H2O) и перемешать. Желтоватый или золотисто-желтоватый цвет говорит о наличии меди. При больших количествах меди окраска коричнево-желтая.

3. Если в вытяжке присутствует медь, которая даст прочные комплексы с индикатором, которые не уступают по своей прочности комплексу с трилоном, то индикатор будет сохранять постоянную окраску, сколько бы трилона Б не приливали. Чтобы устранить вредное влияние меди, ее переводят в труднорастворимые соединения – сульфид меди или диэтилдикарбонат меди. Для этого в вытяжку перед прибавлением буферного раствора приливают 2-3 капли 1%-ного раствора Na2S·9Н2О или вносят 30-40 мг диэтилдикарбоната натрия.

4. Если при титровании переход окраски нечеткий или окраска индикатора обесцвечивается, то, следовательно, в растворе присутствуют ионы Fe, Al, Mn, которые мешают определению Са и Мg трилоном. Для устранения вредного действия Мn перед внесением буферного раствора прибавляют несколько капель 1% раствора солянокислого гидроксиламина.

5. Если в растворе содержится большие количества железа и алюминия (>10 мг Fе или >20 мг Аl на 1 л), их приходится осаждать аммиаком. Для этого к горячему фильтрату (фильтрат нагревают) прибавляют 10%-ный раствор аммиака в присутствии метилоранжа рона, до перехода окраски раствора от красного к желтой. Избытка аммиака следует избегать, так как алюминий может частично раствориться. После осаждения R2О3 раствор нагревают до кипения и оставляют в теплом месте до осаждения окислов на дно сосуда. Долго кипятить не рекомендуется. Гидраты окисей железа и алюминия, осевшие на дно, отфильтровывают через беззольный фильтр с белой лентой диаметром 9 см, осадок и фильтр промывают 1%-ным горячим раствором азотнокислого аммония с 1-2 каплями на 1 л 10%-ного раствора аммиака. В полученном фильтрате определяют кальций и магний.