Морфологические признаки почв (стр. 6 )

Содержание ТiО2 в процентах на прокаленную почву высчитывают по следующей формуле:

а·V·100·к в·с·1000

 

ТiO2= = % на прокаленную почву

где а – отсчет содержания ТiО2 по калибровочной кривой в исследуемом растворе;

V – общее количество фильтрата от кремниевой кислоты, мл;

100 – коэффициент пересчета в %;

к – коэффициент пересчета на прокаленную почву;

в – количество вытяжки, которое взято для определения ТiО2, мл;

с – навеска абсолютно сухой почвы в граммах;

1000 – коэффициент пересчета навески почвы в миллиграммы.

Формула записи ТiО2 в рабочей тетради.

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, см	Навеска абсолютно сухой почвы для сплавления, г	Общее количество фильтрата от кремниевой кислоты, мл	Коэффициент пересчета на прокаленную почву	Номер мерной колбы	Взято для определения фильтрата, мл	Отсчет по калибровочной кривой	Содержание ТiО2 в % на прокаленную почву

Определение СаО

1. Берут 100 мл фильтрата после осаждения полуторных окислов и ТiО2 в химический стакан на 250 мл.

2. Прибавляют 2 мл 1%-ного раствора сахарозы для предотвращения адсорбции кальция гидроокисью магния и 20 мл 1 н. NаОН, чтобы величина рН была менее 12,5

3. Прибавляют в стакан примерно 0,2 г индикатора мурексида, перемешиют и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розово-пурпурной до фиолетовой. Титрование рекомендуется проводить в присутствии перетитрованной пробы или помещать перед титруемой пробой зеленый светофильтр (зеленое стекло), при этом оранжевая окраска переходит в синюю на фоне зеленого светофильтра.

Содержание СаО в процентах на прокаленную почву вычисляют по формуле:

а·н·V·0,028·100·к в·с

 

СаО=

где а – количество мл трилона Б, пошедшее на титрование;

н. – нормальность трилона Б;

V – общее количество фильтрата;

0,028 – граммовое значение мг-экв СаО;

100 – коэффициент пересчета в проценты;

к – коэффициент пересчета на прокаленную почву;

в – количество фильтрата, взятое для определения, мл; В нашем примере: для выделения R2О3 и ТiО2 взято 100 мл фильтрата от кремниевой кислоты. Фильтрат от R2О3 и ТiО2 собран в мерную колбу емкостью 200 мл. Для определения СаО из этой колбы взято 100 мл, т. е. в=100:2=50 мл, т. к. фильтрат разбавлен в два раза;

с – навеска абсолютно сухой почвы в г.

Форма записи определения СаО в рабочей тетради.

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, см	Навеска абсолютно сухой почвы, г	Общее количество фильтрата, мл	Номер колбы	Количество вытяжки взятое для анализа, мл	Затраченное на титрование трилона Б, мл	Нормальность трилона Б	Содержание СаО в % на прокаленную почву

Определение МgО

Для определения МgО определяют сначала сумму Са и Мg при помощи трилона Б. По разности между количеством трилона Б, затраченного на титрование суммы Са и Мg, и количеством трилона Б, пошедшего на титрование Са, узнают сколько мл трилона Б пошло на титрование Мg. Ход анализа следующий:

1. Оставшиеся 100 мл фильтрата от R2О3 и ТiО2 переносят в стакан объемом 400 мл.

2. Нейтрализуют прибавлением 10%-ного раствора NаОН (по изменению лакмусовой бумажки) и прибавлению 50 мл солянокислого гидроксиламина для удержания в растворе магния и марганца.

3. Приливают 10 мл хлоридно-аммиачного буфера с величиной рН 11, затем хорошо перемешивают и прибавляют примерно 0,2 г диэтилдитлокарбамата натрия (купраль) для связывания в комплекс меди и возможных следов железа и 3 мл триэтаноламина.

4. Раствор нагревают до 60-700 (не выше), затем приливают примерно 0,2 г индикатора хромегена черного и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода красного цвета в голубой. Содержание МgО в процентах на прокаленную почву узнают по формуле:

(d-а)·н·V·0,020·100·к в·с

 

МgО=

где d – количество мл трилона Б, затраченное на титрование суммы Са+ Мg;

а – количество мл трилона Б, пошедшее на титрование при определении Са;

V – общее количество фильтрата;

н – нормальность трилона Б;

0,020 – граммовое значение мг-экв МgО;

100 – коэффициент пересчета в %;

к – коэффициент пересчета на прокаленную почву;

в – количество фильтрата, взятое для определения, мл;

с – навеска абсолютно сухой почвы, г

Форма записи определения МgО в рабочей тетради.

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, г	Навеска абсолютно сухой почвы, г	Общее количество фильтрата, мл	Номер стакана	Объем вытяжки, взятой для анализа, мл	Пошло на титрование	Нормальность трилона Б	Содержание МgО в % на прокаленную почву
Са+Мg	Са

Определение серы

1. Берут 100 мл фильтрата после выделения кремниевой кислоты и осаждают полуторные окислы аммиаком. Для этого 100 мл фильтрата помещают в стакан на 250 мл, добавляют 1-2 капли индикатора метил-оранжа, нагревают до 60-700 и осаждают R2О3 50%-ным раствором аммиака, который прибавляют небольшими порциями до перехода окраски раствора из розовой в желтую и появления осадка R2О3 в виде хлопьев.

2. Ставят стакан на закрытую плитку для коагуляции осадка и фильтруют в горячем состоянии через плотный фильтр (розовая лента). Осадок на фильтре промывают небольшими порциями 1%-ным раствором азотнокислого аммония до отсутствия реакции на SО4.

3. Фильтрат нейтрализуют (проба с универсальной индикаторной бумагой), прибавляют 1 мл 10%-ной НСl, 10 мл 1 н. раствора хромата бария, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин.

4. Не охлаждая раствора нейтрализуют его 50%-ным раствором аммиака, который прибавляют по каплям до перехода оранжевой окраски в желтую, фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой (4-5 раз наполняя фильтр), в которую на 100 мл добавлен 1 мл аммиака.

5. Фильтрат переносят в коническую колбу с притертой пробкой, приливают 10 мл 10%-ного йодистого калия и 5 мл концентрированной НСl. Оставляют на 15 минут в темном месте и выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором гипосульфита до перехода окраски в бледно-желтую. Затем прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование 0,02 н. раствором гипосульфита до исчезновения синей окраски. 1 мл 0,02 н. раствора гипосульфита соответствует 0,215 мг серы или 0,534 мг SО3.

Содержание SО3 в процентах на прокаленную почву узнают по формуле:

а·0,534·V·100·к в·с·1000

 

SО3=

где а – количество мл 0,02 раствора гипосульфита, пошедшее на титрование;

0,534 – пересчет в мг SО3;

V – общее количество фильтрата от кремниевой кислоты, мл;

100 – коэффициент пересчета в %;

к – коэффициент пересчета на прокаленную почву;

в – количество мл фильтрата, взятое для определения SО3;

с – навеска абсолютно сухой почвы в граммах;

1000 – коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Форма записи определения SО3 в рабочей тетради.

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, см	Навеска абсолютно сухой почвы, г	Общее количество фильтрата, мл	Взято для анализа фильтрата, мл	Пошло на титрование 0,02 н. раствора Nа2S2О3·5Н2О	Содержание SО3 в % на прокаленную почву

Реактивы: 1. 50%-ный раствор NН4ОН; 2. 1%-ный раствор NН4NО3; 3. 10%-ный раствор НСl; 4. Концентрированная НCl; 5. 1%-ный раствор крахмала; 6. 10% - ный раствор йодистого калия КI; 7. 1 н. раствор хромата бария. Растворяют 19,44 К2Сr2О4 в 1 л воды и 22,44 ВаСl2·2Н2О в 1 л воды. Растворы нагревают до кипения и количественно соединяют, выпавший осадок ВаСrО4 отфильтровывают дистиллированной водой до полного удаления растворимых солей и высушивают. Отвешивают 8,445 г полученного хромата бария, переносят в колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 18 мл концентрированной НСl и нагревают до растворения. После этого в мерной колбе на 1 литр доливают дистиллированной водой до метки.

8. 0,02 н раствор гипосульфата. 4,976... NаS2O3·5Н2О растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 литр и доливают до метки.

Разложение почвы для определения калия и натрия.

1.  Навеску тонко растёртой почвы 0.5 г помещают в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи 2-3 часа при 500 градусах для озоления органического вещества.

2.  Тигель с прокалённой почвой охлаждают, прибавлением 1 мл дистиллированной воды, 1 мл 50% серной кислоты и 15 мл фтористоводородной кислоты (HF)

3.  Тигель ставят на закрытую этернитовую плитку в вытяжном шкафу для разрушения минеральной части почвы и выпаривают до появления белых паров SO3 . Затем ещё приливают 0.5 мл 50% H2 SO4 и 10 мл фтористо-водородной кислоты и выпаривают до сухого состояния.

4.  Чашку снимают с плитки и слегка прокаливают на слабом пламени газовой горелки для более полного удаления НF. К остатку в чашке приливают 6 мл серной кислоты (50%-ной), закрывают часовым стеклом и нагревают на той же плитке 5-10 минут до растворения остатка.

5.  Добавляют в тигель 10-15 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу на100 мл. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой.

6.  Объём доводят водой до метки и в 50 мл определяют калий и натрий на пламенном фотометре, а в оставшейся части фильтрата можно определить фосфор, марганец, титан, железо и некоторые другие элементы.

Реактивы:

1. 50%-ная серная кислота 2. Концентрированная НF.

Примечания: 1. Все операции с плавиковой кислотой проводят в вытяжном шкафу с хорошей тягой. Руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза – предохранительными перчатками.

2. Отмеривают НF платиновым тиглем или стаканчиком, покрытым изнутри и снаружи толстым слоем парафина.

3. Приливать фтористоводородную кислоту к почве с серной кислотой необходимо осторожно, так как содержимое чашки при этом сильно нагревается и происходит обильное испарение НF.

4. Содержимое в платиновом тигле при нагревании на электроплитке не должно кипеть. Испарение должно проходить медленно.

5. Платиновый тигель ставят на плитку и снимают щипцами с платиновыми или резиновыми наконечниками. НF на резину не действует.

Определение К2О и Na2O

Определение К2О и Na2O проводят на пламенном фотометре. Техника их определения приведена нами раньше. Полученные результаты пересчитывают в проценты на прокалённую безводную почву.

Определение Р2О5

1.  В мерную колбу объёмом 100 мл помещают 10 или 15 мл фильтрата после разложения почвы НF и Н2SО4 и производят осаждение железа по Worren y Pogh.

2.  Для этого прибавляют в колбу при помешивании 6 мл 10%-ного раствора жёлтой кровяной соли К4F(СН)6 и 5 мл 10%-ного раствора МnSO4 для связывания избытка К4F(СН)6

3.  Дают колбе постоять 10 минут и затем приливают 10%-ный раствор аммиака до момента резкого перехода голубой окраски в сине-лиловую. рН устанавливается около 6.8-6.9 и при этом комплексные соединения железа и марганца удерживаются в осадке. Так как при такой реакции осаждается и фосфор, то его растворяют добавлением 3.5 мл 2 н. Раствора серной кислоты. Раствор в колбе доводят до метки и фильтруют.

4.  Отбирают 50 мл фильтрата в колбу на 100 мл, прибавляют 1-2 капли В-нитрофенола, нейтрализуют раствор 10%-ным раствором аммиака до появления желтой окраски, затем добавляют 1-2 капли 10%-ной НСl до исчезновения желтой окраски.

5.  Приливают 4 мл раствора молибденово-кислого аммония, доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, прибавляют 6 капель 3 %-ного хлористого олова, взбалтывают и не позднее чем через 3-5 минут фотоколориметрируют с красным светофильтром.

6.  Содержание фосфора в образце определяют по калибровочной кривой, которую приготовляют одновременно с используемым раствором.

7.  Рабочий раствор КН2РО4, который содержит в 1 мл 0,01 мг Р2О5, отбирают в мерные колбы на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, прибавляют 6 капель 3%-ного раствора хлористого олова, перемешивают и фотоколориметрируют.

8.  Строят калибровочный график и по этому графику определяют содержание фосфора в испытуемых растворах. Затем по следующей формуле рассчитывают содержание Р2О5 в %, соответствующее каждому образцовому раствору для калибровочной кривой:

а·б·д·р в·г·н·10

 

%Р2О5=

где а – объем рабочего раствора фосфата, взятого для приготовления образцового раствора, мл;

б – концентрация Р2О5 в рабочем растворе (мг в 1 мл);

в – объем образцового раствора (мл);

г – объем почвенной вытяжки, взятой для приготовления испытуемого раствора, мл;

д – объем испытуемого раствора;

н – навеска почвы (г);

р – общий объем вытяжки, мл;

9. Отсчет по калибровочной кривой в % умножают на коэффициент гигроскопичности (кг) и коэффициент пересчета на прокаленную почву (к). Результат равен процентному содержанию Р2О5 в безводной почве.

Примечание: значение «г» определяют с учетом разбавления при анализе. Например, мы взяли для анализа 10 мл (или 15 мл) фильтрата для осаждения железа в мерную колбу на 100 мл. После осаждения железа для анализа взяли 50 мл фильтрата. Значит г=10:2=5 мл (или г=15:2=7,5 мл).

Форма записи определения Р2О5 в рабочей тетради

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, см	Навеска почвы, взятая для разложения НF и Н2SO4, г	Общее количество вытяжки после разложения, мл	Объем вытяжки, взятый для анализа, мл	Номер мерной колбы	Объем мерной колбы, мл	Содержание Р2О5 в % веса почвы, найденное по калибровочной кривой	Содержание Р2О5 в процентах на прокаленную почву
н	р	г	д

Реактивы: 1. 10%-ный раствор К4Fе(CN)6; 2. 10%-ный раствор МnSO4; 3. 10%-ный раствор NН4ОН; 4. 2 н. раствор Н2SО4; 5. Раствор В-нитрофенола. 0,2 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды; 6. 10%-ный раствор НСl; 7. 3%-ный раствор хлористого олова; 8. Молибденовокислый аммоний – Мо7О24(NН4)6·2Н2О. 25 г химически чистой соли растворяют в 200 мл дистиллированной воды, нагретой до 600, затем фильтруют. В 500 мл дистиллированной воды осторожно вливают 280 мл концентрированной Н2SО4 и по остывании медленно и осторожно (при помешивании) вливают раствор молибдата аммония. Когда раствор остынет, объем доводят точно до 1 литра;

9. Образцовый раствор фосфата. 0,1917 г перекристаллизованного КН2РО4 растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. Затем берут 100 мл этого раствора и в мерной колбе на 1 литр доливают дистиллированной водой до метки. Это рабочий раствор, он содержит 0,01 мг Р2О5 в 1 мл. Для приготовления образцового раствора берут 10 мерных колб на 100 мл, в первую приливают 1 мл рабочего раствора, во вторую – 2 мл, в тертью колбу – 3 мл и т. д. В каждую колбу приливают 4 мл молибденовокислого аммония, доливают дистиллированной водой до метки, прибавляют 6 капель 3%-ного раствора хлористого олова, перемешивают и колориметрируют. По результатам колориметрования строят калибровочную кривую.

Определение МnО

1. Берут 20-30 мл фильтрата, приготовленного для определения щелочей, и помещают в стакан на 100 мл.

2. Приливают в стакан 1 мл концентрированной Н2SО4 и 1 мл концентрированной Н3РО4.

3. Содержимое стакана хорошо перемешивают, приливают 2-3 мл 1%-ного раствора АgNО3 в качестве катализатора и для осаждения возможных следов хлоридов.

4. Нагревают 10 минут и если раствор помутнеет от присутствия небольшого количества хлора, то его кипятят 2-3 минуты.

5. Раствор фильтруют через плотный фильтр(синяя лента) в мерную колбу на 100 мл, фильтр промывают горячей 5%-ной серной кислотой до объема 80 мл.

6. В колбу небольшими порциями прибавляют 2,5-3,0 г персульфата аммония, ставят на нагретую закрытую этернитовую плитку, доводят до кипения и кипятят 2-3 минуты для быстрого и полного окисления марганца до марганцовой кислоты.

7. После прекращения выделения пузырьков озона и охлаждения колбу доливают до метки 5%-ным раствором серной кислоты и фотоколориметрируют с зеленым светофильтром.

8. Содержание марганца вычисляют по калибровочной кривой, приготовленной из титрованного раствора КмnО4.

Форма записи определения МnО в рабочей тетради.

Лабораторный номер образца	Глубина взятого образца, см	Навеска почвы, г	Общий объем фильтрата, мл	Номер мерной колбы	Взято фильтрата для анализа, мл	Содержание МnО по калибровочной кривой, %	Содержание МnО в % на прокаленную почву

Реактивы: 1. Концентрированная Н2SО4; 2. Концентрированная Н3РО4; 3. 1%-ный раствор АgNО3; 4. 5%-ный раствор Н2SО4; 5. Персульфат аммония (NН4)2S2О3 кристаллический; 6. Образцовый раствор МnО. 0,2228 г химически чистой соли КмnО4 помещают в химический стакан и растворяют в 150-200 мл 5%-ного раствора Н2SО4. Приливают в раствор несколько капель Nа2S, размешивая каждую его каплю, чтобы обесцветить раствор без большого избытка восстановителя. Обесцвечивание КмnО4 можно провести 3%-ным раствором Н2О2, если в лаборатории нет Nа2S. Кипятят бесцветный раствор несколько минут (до отсутствия запаха Н2S), охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 1 л, доливают до метки 5%-ным раствором Н2SО4, перемешивают и получают рабочий раствор с содержанием 0,1 мг МnО в 1 мл. Для приготовления образцового раствора в химический стакан отбирают бюреткой следующие количества рабочего раствора: