2. Количественный учет образовавшегося сульфата аммония. Для этого проводят разложение (NH4)2SО4 щелочью. Реакция протекает по следующей формуле:
(NH4)2SО4+2NaOH=Na2SO4+2NH3+2Н2О.
Образовавшийся в результате химической реакции аммиак отгоняют в приемник с определенным количеством 0,1 нормальным раствором серной кислоты:
2NH3+H2SО4=(NH4)2SО4.
По количеству аммиака, связавшегося с серной кислотой, рассчитывают содержание азота в почве.
Ход анализа. Сжигание. 1. Из аналитической пробы почвы, подготовленной для определения гумуса и общего азота, берут навеску почвы от 3 до 10 грамм ( в зависимости от предполагаемого количества азота) на аналитических весах с точностью до четвертого знака после нуля. Почву взвешивают в узкой пробирке и затем переносят в сухую колбу Кьельдаля так, чтобы почва не попала на стенки колбы. Для этого нижний конец пробирки резиновой трубкой соединяют с деревянной палкой примерно такой же толщины, как и пробирка. На пробирку с навеской, которую держат вертикально левой рукой за палку, надевают колбу Кьельдаля до тех пор, пока открытый конец пробирки достигнет дна колбы. Затем колбу переворачивают и почва из пробирки высыпается на дно колбы.
Пробирку вынимают из колбы, снимают палки и взвешивают на аналитических весах. По разности веса пробирки с почвой и пустой пробиркой находят вес почвы, взятой для анализа.
2. В колбу Кьельдаля со взятой навеской почвы добавляют в качестве катализатора две-три крупинки селена (если же нет селена, то добавляют 1 г сернокислой меди – СuSO4·5Н2О или 0,5 грамм окиси меди). Затем в колбу Кьельдаля осторожно по стенке приливают из мерного цилиндра 20 мл концентрированной серной кислоты (удельный вес 1,84).
3. Почву в колбе Кьельдаля осторожно смешивают с серной кислотой круговым вращением и оставляют в покое до следующего дня (или в крайнем случае на 3-4 часа) для того, чтобы жидкость не вспенилась и не выползла из колбы при нагревании.
4. На следующий день (или 3-4 часа после добавления в колбу серной кислоты) колбы Кьельдаля ставят на специальные электрические плитки или газовые установки для сжигания. Нагревание должно быть медленное. Постепенно усиливают нагревание до слабого кипения жидкости в колбе, которое продолжается до тех пор, пока раствор в колбе станет прозрачным и почти бесцветным, а осадок белым. Кипение должно быть медленным, так как при бурном кипении возможны потери (NН4)2SО4. После просветления жидкости и побеления осадка почвы смесь кипятят еще в течении 1-2 часов для полной уверенности в окончании реакции.
Отгон аммиака. 5. В охлажденную колбу Кьельдаля, поставленную наклонно, осторожно малыми порциями приливают дистиллированную воду до объема около 50 мл и переносят раствор и 3 колбы Кьельдаля в колбу для отгона с плоским дном. Колбу Кьельдаля несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной водой, сливая промывные воды в отгонную колбу. Всего в отгонной колбе должно быть не более 300-400 мл жидкости. Переносят остаток отмытой почвы из колбы Кьельдаля в отгонную колбу необязательно.
6. Подготавливают к работе аппарат Кьельдаля (макроаппарат на шесть отгонных; микроаппарат показан на рисунке 5). Для этого приемную колбу емкостью 250 мл приливают из бюретки точно 20 мл 0.1 нормального Н2SО4 и добавляют несколько капель индикатора Гроака ( метилрота или метилоранжа). Приемную колбу ставят так, чтобы конец отгонной трубки был погружен в кислоту.
7. В отгонную колбу с исследуемым раствором по стенке осторожно приливают 80 мл 40%-ного раствора NаОН. Перед приливанием щелочи рекомендуется бросить в отгонную колбу 2-3 кусочка гранулированного цинка. Выделяющийся водород обеспечивает спокойное кипение раствора при перегонке. Стекая по стенке колбы, щелочь попадает на дно, не смешиваясь с более легкой жидкостью, что уменьшает опасность потери аммиака. Колбу присоединяют к перегонному аппарату, закрывают резиновой пробкой с каплеуловителем и тщательно перемешивают содержимое колбы круговыми движениями.
8. Раствор в колбе постепенно нагревают до кипения и равномерно кипятят 40-50 минут. По мере нагревания выделение аммиака усиливается. Аммиак поглощается кислотой в приемной колбе, поэтому давление в отгонной колбе снижается и происходит засасывание приемной жидкости в трубку холодильника. Как только раствор в отгонной колбе закипит (через 3-4 минуты после начала кипения), трубку холодильника вынимают из жидкости в приемной колбе. В процессе кипячения раствора аммиака поступает в приемник в виде водного раствора NН4ОН. Аммиак, растворенный в воде, будет стекать в приемную колбу, где с серной кислотой образует (NH4)2SО4. Через 40 минут проверяют полноту отгона по лакмусовой бумаге. Для этого поднимают из приемной колбы конец отгонной трубки, немного смывают ее дистиллированной водой и прикладывают лакмусовую бумажку. Если лакмусовая бумажка посинела, то это значит, что в отгонной колбе есть еще аммиак. В этом случае кипятят раствор в отгонной колбе еще 10 минут, после чего снова проверяют полноту отгона по лакмусовой бумажке. Если лакмусовая бумажка не синеет, то это значит окончание отгона.
9. После окончания отгона оттитровывают остаток серной кислоты в приемной колбе 0,1 н. раствором NаОН до изменения окраски раствора из красно-фиолетовой до светло-желтой. Количество пошедшее на титрование 0.1 н. щелочи записывают в специальную таблицу.
10. Содержание азота высчитывают по формуле:
|
%N=
где а – количество мл 0.1 н. серной кислоты, взятой в приемную колбу;
в – количество мл 0.1 н. NаОН пошедшей на титрование остатка серной кислоты в приемной колбе;
(а-в) – количество мг-экв серной кислоты, которое равно количеству мг-экв связанного аммиака (NH4)2SО4;
0,014 – количество азота в граммах, равное 1 мг-экв аммиака;
100 – коэффициент пересчета в проценты;
р – навеска почвы, взятая для анализа;
Кг – коэффициент гигроскопичности;
н – нормальность раствора кислоты и щелочи равна 0,01.
Форма записи и примерный расчет
№ разреза | Глубина взятого образца, см | Вес пробирки с почвой, г | Вес пустой пробирки, г | Навеска почвы, г | Взято концентрированной Н2SО4, мл | Взято в приемную колбу 0,1 нормальной Н2SО4, мл | Пошло 0,1 н. NаОН на титрование, мл | Содержание азота в почве, % | Содержание углерода в почве, % | Соотношение С:N |
0-10 | 19,456 | 15,877 | 3,579 | 20 | 20 | 12,05 | 0,24 | 4,73 | 19,7 | |
10-20 | ||||||||||
20-30 |
|
|
|
= 0,24%
Примечание: старший лаборант проверяет чистоту 0,1 нормальной серной кислоты. Если есть расхождения, то в расчеты вносят соответствующие поправки.
Реактивы. 1. Серная кислота концентрированная (удельный вес 1,84);
2. 0,1 нормальный раствор серной кислоты;
3. 0,1 нормальный раствор NаОН;
4. 40%-ный раствор NаОН. Навеску в 200 г NаОН помещают в фарфоровую чашку, туда же приливают 400-450 мл дистиллированной воды и перемешивают толстой стеклянной палочкой до полного растворения щелочи. После охлаждения объем раствора доводят водой до 500 мл в мерной колбе.
5. Металлический селен в порошке. Вместо селена можно использовать селенистый ангидрид, селенистую кислоту, селенистую медь, смесь сернокислого калия и сернокислой меди ( на 10 частей К2SО4 берут одну часть СuSО4·5Н2О, смесь растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок).
6. Индикатор Гроака ( метиловый красный – метиленовый голубой). 100 мл 0,4% спиртового раствора метилового красного смешивают со 100 мл 0,2 % спиртового раствора метиленового голубого. Хранят в бутылке из темного стекла.
7. Индикатор метилрот. 0,2 г реактива растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды.
8. Индикатор метилоранж. 0,05 г метилоранжа растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Если раствор мутный, его фильтруют.
Ускоренный пирофосфорный метод определения группового состава гумуса по методу и
Значение анализа. Гумусовые вещества почвы состоят из ряда высокомолекулярных соединений, имеющих кислотную природу. Основными группами гумусовых веществ являются: 1) гуминовые кислоты; 2) фульвокислоты и 3) гумины. Эти вещества находятся в различных формах связи с минеральной частью почвы. Выделение их из почвы и разделение на группы производится при помощи различных растворителей, разрушающих эти связи.
Гуминовые кислоты представляют собой наиболее ценную часть гумуса. Они обладают большой поглотительной способностью по отношению к катионам и тем самым сохраняют их от вымывания из корнеобитаемого слоя почвы. Свободные гуминовые кислоты и большинство их солей в воде практически не растворимы. Незначительной растворимостью обладают только соли гуминовых кислот с одновалентными катионами. Поэтому гуминовые кислоты имеют большое значение как запасной фонд питательных веществ для растений и прежде всего азота.
Фульвокислоты являются очень сильными органическими кислотами, потому что имеют рН 2,6-2,8. Они легко растворимы в воде как в свободном состоянии, так и в виде солей одно - и двухвалентных катионов. Поэтому они принимают большое участие в процессах выветривания минералов и передвижения некоторых химических элементов по почвенному профилю. С железом и алюминием фульвокислоты образуют комплексные соединения, которые обладают большой подвижностью и выпадают в осадок только при слабой или нейтральной реакции почвенного раствора. Подвижность в почве комплексных соединений фульвокислот с железом значительно больше, чем комплексов с алюминием. Высокая подвижность соединений фульвокислот с железом.
В группу гумусовых веществ, которые названы гуминами, входят специфические органические вещества, очень прочно связанные с минеральной частью почвы. Они большей частью потеряли кислотные свойства. К гуминам относят также углистые частицы, которые образуются в почве в результате карбонизации растительных остатков при чередовании периодов избыточного увлажнения и высушивания. Что инертные включения и не принимают непосредственного участия в почвенных процессах.
Главные формы гумусовых веществ – гуминовые кислоты, фульвокислоты и гумины – составляют 80-90 % почвенного гумуса. Гуминовые кислоты и фульвокислоты, которые являются характерными и активными формами, составляют 40-60% гумуса.
Изучение группового состава гумуса и соотношения между гуминовыми кислотами и фульвокислотами в различных типах почв позволяет уточнить их генезис и направление современного почвообразования.
Принцип метода. Ускоренный метод определения группового состава гумуса может быть применен к различным типам и подтипам минеральных почв. Этим методом из почвы могут быть выделены и определены три основные группы гумусовых веществ: гуминовые кислоты, фульвокислоты и остаток гумусовых веществ. Другими дополнительными анализами можно дать характеристику подвижности гумуса и природу гуминовых кислот. Для извлечения гумусовых веществ почвы при этом методе применяют раствор пирофосфата натрия, что позволяет значительно ускорить анализ. При взаимодействии раствора пирофосфата натрия с почвой происходит замещение кальция, железа и алюминия на натрий по следующей схеме:
В результате этих реакций отпадает необходимость предварительной декальцирования почвы кислотой. Определение углерода гумусовых веществ, выделенных из почвы, проводят по методу .
Ход анализа. I. Извлечение гумусовых веществ из почвы смесью пирофосфата и щелочи (Nа4Р2О7·10Н2О+NаОН). 1. Из образца почвы, подготовленного для определения гумуса, берут навеску в 5 г. Взвешивание производят на аналитических весах в предварительно взвешенной фарфоровой чашке.
2. Навеску почвы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают туда 100 мл смеси пирофосфата натрия с NаОН.
3. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой для изоляции от СО2 воздуха, взбалтывают тщательно в течение 1 минуты и оставляют до утра.
4. Утром содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через воронку с плотным фильтром (на обертке этих фильтров нарисована синяя лента) в другую колбу. Если первые порции фильтрата мутные, то их снова переносят в воронку на фильтр. Если в лаборатории имеется центрифуга, то можно применять центрифугирование вместо фильтрования.
5. После того, как вся суспензия будет профильтрована (или отцентрифугирована) почву с фильтром выбрасывают, а колбу с фильтратом закрывают пробкой. В фильтрате определяют общее содержание органического углерода и содержание углерода гуминовых кислот.
II. Определение в фильтрате общего содержания органического углерода.
1. В коническую колбу емкостью 100 мл берут пипеткой 5 мл фильтрата (если почвы содержат мало гумуса, то для определения общего углерода в фильтрате нужно брать 10 или 15 мл фильтрата).
2. Фильтрат в колбе нейтрализуют, прибавляя по каплям 1 н. раствор Н2SО4 до появления в фильтрате слабой мути.
3. После этого ставят колбу на кипящую водяную баню и выпаривают фильтрат до сухого состояния.
4. После выпаривания в колбу приливают 10 мл 0,4 н. раствора К2Сr2О7 и добавляют примерно 0,2 г прокаленного песка для того, чтобы при кипячении не было перегревания жидкости.
5. Одновременно в другую пустую колбу для контрольного определения приливают 10 мл 0,4 н. раствора К2Сr2О7 и добавляют примерно 0,2 г прокаленного песка.
6. Каждую колбу накрывают маленькой воронкой, которая выполняет роль холодильника. То есть не дает жидкости испариться при кипячении.
7. Обе колбы ставят на песчаную или этернитовую электроплитку и кипятят каждую колбу ровно 5 минут с момента появления первого пузырька воздуха при кипячении. Кипение должно быть медленным и равномерным.
8. После кипячения дают колбам остыть до комнатной температуры и переносят содержимое колб в отдельные химические стаканы, смывая остатки хромовой кислоты дистиллированной водой из промывалки с воронки в стакан. Колбы следует несколько раз сполоснуть малыми порциями дистиллированной воды и слить эти воды в стаканы. В стакан «а» переносят содержимое колбы для контрольного определения, в стакан «в» – содержимое колбы при определении общего содержания органического углерода. Общий объем жидкости в каждом стакане равен примерно 1/3 объема стакана.
9. К содержимому каждого стакана прибавляют в качестве индикатора 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты. Если в лаборатории нет фенилантраниловой кислоты, то в качестве индикатора добавляют в каждый химический стакан по 8 капель раствора дифениламина и 2,5 мл 85% ортофосфорной кислоты.
10 Титруют содержимое каждого стакана 0,1 нормальным раствором соли Мора до появления зеленой окраски (так же, как и при определении гумуса).
11. Расчет общего содержания органического углерода в вытяжке проводят по следующей формуле:
|
%С1=
где С1 – общее содержание органического углерода в вытяжке в процентах к весу почвы;
а – количество мл 0.1 н. раствора соли Мора, пошедшее на титрование хромовой кислоты при контрольном определении;
в – количество мл 0.1 н. раствора соли Мора, израсходованное на титрование остатка хромовой кислоты при определении общего содержания органического углерода в вытяжке;
н – нормальность соли Мора;
0,003 – коэффициент перевода углерода в граммы (1 мл 0.1 н. раствора соли Мора равен 0,003 грамма углерода);
100 – коэффициент пересчета в проценты;
Кг – коэффициент гигроскопичности;
р – навеска почвы, равная объему фильтрата, взятого для определения анализа;
|
р - 5 мл р= =0,25 г
Пример расчет: а=40 мл ·0.1 н. раствора соли Мора; в – 17 мл 0.1 раствора соли Мора; Кг=1,052; н=0,1; р=0,25 г.
|
| ||
%С1= = = 2,91
Содержание органического углерода в вытяжке в процентах от общего содержания углерода в почве вычисляют по формуле:
|
X=
где с – общее содержание углерода в почве (определяется при определении гумуса)
|
X = =60,4%
III. Определение в вытяжке содержания углерода гуминовых кислот.
1. Взять пипеткой 30 мл фильтрата в химический стакан емкостью 50 или 100 мл.
2. Для коагуляции геля гуминовых кислот прилить в стакан по каплям концентрированной Н2SО4(уд. вес 1,84) до появления мути в растворе. Для этого обычно достаточно 0,2-0,5 мл серной кислоты. Избытка кислоты следует избегать.
3. Тщательно перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, накрывают стакан сверху чистым стеклом и ставят для нагревания на горячую этернитовую электроплитку или электроплитку с обнаженной спиралью, но обязательно прикрытую слоем асбеста.
4. Умеренно нагревают стакан с фильтратом при температуре не выше 800 в течение 30 минут. После этого стакан оставляют при комнатной температуре на ночь для полного осаждения геля гуминовых кислот.
5. Утром раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см, который предварительно смачивают 0,05 н. раствором Н2SО4. Сначала из стакан на фильтр переносят кислый раствор, а затем гель гуминовой кислоты. Фильтр с осадком несколько раз промывают 0,05 н. раствором Н2SО4 до получения бесцветного фильтрата (в начале промывания фильтрат бывает обычно окрашен в желтый цвет от примеси фульвокислот).
6. Фильтрат выбрасывают, а воронку с фильтратом, на котором остался гель гуминовых кислот, вставляют в горлышко мерной колбы емкостью 50 мл и приступают к растворению осадка горячим 0.05 н. раствором NаОН.
7. Горячий раствор 0.05 н. NаОн сначала наливают небольшими порциями в стаканчик, в котором проводилось осаждение геля гуминовых кислот. Для растворения приставшего к стенкам стакана геля гуминовой кислоты нужно обмыть стенки стакана горячим раствором 0,05 н. NаОН и перенести его на фильтр. Промывание геля гуминовой кислоты на фильтре проводят до полного его растворения.
8. Раствор гумата натрия в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры и после этого доливают дистиллированной водой до метки.
9. Для определения содержания углерода гуминовых кислот из мерной колбы берут пипеткой 10 мл фильтрата в коническую колбу на 100 мл.
10. Нейтрализуют взятый раствор 1 н. раствором Н2SО4 до появления в колбе слабой мути, после чего колбу ставят на кипящую водяную баню и выпаривают содержимое ее досуха. Дальше анализ ведут точно так, как и при определении общего содержания органического углерода начиная с пункта 4.
Содержание углерода гуминовых кислот вычисляют в процентах к весу почвы и в процентах к общему содержанию органического углерода в исходной почве по формулам:
%Сгк - содержание углерода гуминовых кислот в процентах к весу почвы, мл;
где %Сгк – содержание углерода гуминовых кислот в процентах к весу почвы;
а – количество мл 0.1 н. раствора соли Мора, затраченное на контрольное определение;
в – количество мл 0.1 н. раствора соли Мора, затраченное га титрование остатка хромовой кислоты при определении углерода гуминовых кислот;
н. – нормальность раствора соли Мора;
0,003 – количество углерода в граммах, соответствующее 1 мл 0.1 н. раствора соли Мора;
100 – коэффициент пересчета в проценты;
Кг – коэффициент гигроскопичности;
р – навеска почвы, соответствующая объему фильтрата, взятому для определения углерода гуминовых кислот;
Пример расчета: Для извлечения гуминовых веществ из почвы взяли 5 г почвы и 100 мл пирофосфата и щелочи, а для осаждения гуминовых кислот взяли 30 мл полученного фильтрата, что соответствует X – навеске почвы в г.
Составляем пропорцию: 5 г – 100 мл
X г – 30 мл
|
Xг= =1,5 г
После осаждения геля гуминовых кислот в 30 мл фильтрата мы растворили его в колбе на 50 мл 0,05 н. NаОН, а для определения содержания гуминовых кислот из мерной колбы взяли только 10 мл. Значит
1,5 – 50 мл
|
р' =
Пусть а = 40 мл 0.1 н. раствора соли Мора
в = 24 мл 0.1 н. раствора соли Мора
Кг = 1,052
|
| ||
%Сгк= = =1,68%
Содержание углерода гуминовых кислот в процентах к общему содержанию углерода в почве высчитывают по формуле
где С – общее содержание углерода в почве (при определении гумуса приведены расчеты) в проценты к весу почвы;
IV. Определение в вытяжке содержания углерода фульвокислот
1. Количество углерода фульвокислот определяют по разности между общим содержанием органического углерода в вытяжке и углеродом гуминовых кислот
2. Пример расчета
%Сф. к. = С1 – Сг. к. = 2,91-1,68 = 1,23%
Содержание углерода фульвокислот в % от общего углерода в почве
%Сф. к.= С1-Сг. к.=2,91-1,68=1,23%
Приготовление реактивов: 1. Смесь пирофосфата натрия с NаОН. На технических весах берут навеску в 44,6 г Na4Р2О7·10Н2О и переносят ее в мерную колбу емкостью в 1 литр. Приливают в колбу примерно 800 мл дистиллированной воды и взбалтывают. После растворения раствор в мерной колбе доливают дистиллированной водой до 1 литра.
2. Способ приготовления других необходимых для анализа реактивов приводился ранее при определении гумуса.
V. Результаты проведения исследований записывают в рабочую тетрадь и специальный журнал по следующей форме.
Примечание: 1) В таблицу заносят результаты ранее проведенных анализов (определения гумуса, углерода и азота) и результаты анализа группового состава гумуса.
2) Не извлекаемый остаток гумусовых веществ находят по разности между общим содержанием гумуса в почве и углеродом гуминовых и фульвокислот. Не извлекаемый остаток = С-(Сг. к.+Сф. к.)
Методы определения подвижного азота в почве.
Определение аммиачного азота
Значение анализа. Из почвы растения усваивают только минеральные формы азота, а из минеральных соединений азота в почве присутствуют лишь аммонийные и нитратные соли. Нитратные соли находятся в почве только в растворимом состоянии. Аммиак же может присутствовать как в растворе, так и в поглощенном состоянии. При этом в почвах аммиака всегда больше в поглощенном состоянии, чем в растворенном. Нитратные соли легко извлекаются из почвы водой. Аммиачные же соединения водой извлекаются только частично. Они полностью извлекаются при обработке почвы солевым раствором. Если определить в почве и нитраты, и аммиак, то мы узнаем наличие в почве легкоусваемых азотистых веществ, которые служат пищей для растений.
Принцип метода. Аммиачный азот вытесняют из почвы 0.1 н. раствором хлористого олова. Образующийся в растворе хлористый аммоний определяют колориметрически. Реакция вытеснения аммиака идет по следующей схеме:
Почва) NН4+КСl®почва)К+NН4Сl.
Результаты анализа выражают в миллиграммах азота на 100 г сухой почвы. Раствор КСl и все реактивы должны быть приготовлены на дистиллированной воде, не содержащей аммиака.
Ход анализа. 1. Для определения аммиачного азота из тщательно перемешанной средней пробы, быстро высушенной до воздушно-сухого состояния берут 20 г.
2. Одновременно берут 5-7 г почвы в бюкс для определения ее влажности и расчета коэффициента гигроскопичности по методике, которая приведена нами раньше.
3. Навеску в 20 г почвы переносят в бутылку емкостью около 0,5 л и приливают туда 100 мл 0.1 н. раствора хлористого калия, к которому добавлено 0,5 мл толуола (для недопущения биологических процессов, способных исказить данные анализа).
4. Закрывают бутылку пробкой и взбалтывают ее содержимое на ротаторе в течение 30 минут.
5. После встряхивания фильтруют суспензию через плотный складчатый фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Если в начале фильтрат получается мутным, его снова пропускают через фильтр с почвой
6. Когда вся суспензия будет отфильтрована, в бутылку приливают 20 мл 0,1 н. раствора КСl и сливают его порциями в на фильтр, стараясь смыть все частицы почвы, оставшиеся еще в бутылке. Это повторяют 4-5 раз, при этом каждую новую порцию раствора из бутылки на фильтр приливают лишь тогда, когда предыдущая порция полностью профильтровалась.
7. После окончания фильтрации мерную колбу доливают до метки 0,1 н. раствором КСl и взбалтывают.
8. От 10 до 30 мл полученного фильтрата (в зависимости от ожидаемого содержания аммиачного азота) переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 4 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли, чтобы исключить возможность выпадения осадка солей кальция и магния, доводят общий объем жидкости дистиллированной водой до 80-90 мл, перемешивают и приливают 4 мл реактива Несслера. Колбу доливают водой до черты и встряхивают.
9. Одновременно готовят и образцовую шкалу. Из образцового раствора берут 10, 20 и 30 мл в мерные колбы емкостью 100 мл, приливают дистиллированной воды, затем 4 мл реактива Нессера и дистиллированной водой доливают до метки, встряхивают.
10. Через 15 минут колориметрируют. При большом содержании кальциевых и магниевых солей в вытяжке добавление сегнетовой соли бывает недостаточным для получения прозрачных растворов для колориметрирования. В этом случае берут 100 мл вытяжки в стеклянный цилиндр с притертой пробкой и для осаждения кальциевых и магниевых солей добавляют 1 мл осаждающейся смеси. Эту смесь готовят путем растворения 50 г NаОН и 50 г соды в 600 мл воды. Затем семсь упаривают на электроплитке с асбестовой сеткой до объема в 500 мл с целью удаления аммиака. После осаждения раствор готовят к колориметрованию так, как это приведено в тексте раньше.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 |
