Морфологические признаки почв (стр. 9 )

Реактивы. 1. 0,1 н. раствор хлористого калия. Навеску 7,5 г химически чистого КСl растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора доливают водой до 1 литра и фильтруют. 2. 25%-ный раствор сегнетовой соли [СН(ОН)СООК. СН(ОН)СООNа. 4Н2О]. 25 г реактива растворяют в дистиллированной воде и его объем доводят до 100 мл. 3. Реактив Несслера – К2(НgI4)г хлорной ртути (НgCl) растворяют в 300 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью около 0,5 литра;г йодистого калия (КI) растворяют в 100 мл дистиллированной воды, переносят в стеклянную посуду емкостью около 1,5 л с меткой, указывающей 1 литр. Затем туда понемногу вливают раствор хлорной ртути до тех пор, пока образующийся красный осадок йодистой ртути не перестанет растворяться. Потом доводят полученный реактив до 1 литра 20-процентным раствором NаОН и опять приливают раствор хлорной ртути до тех пор, пока вновь не появится неисчезающий осадок. Цвет жидкости должен быть светло-желтым; если она бесцветна, прибавляют еще раз раствор хлорной ртути. Приготовленный реактив осторожно сливают в бутыль из темного стекла и хранят в темном месте.

4. Образцовый раствор хлористого аммония. Растворяют в воде 0,7405 г химически чистого NН4Сl и доливают до 1 л; 10 мл этого раствора разводят водой до 500 мл. Этот образцовый раствор содержит 0,005 мг NН4 (или 0,0039 мг N) в 1 мл.

Вычисление результатов.

Расчет содержания NН4 в почве производят по формуле:

x·б·100 в·а

 

NН4= Кг= мг/100 г почвы

где x – содержание NН по отсчету на калибровочной прямой;

б – общее количество раствора при приготовлении вытяжки, мл;

а – навеска почвы при приготовлении вытяжки;

в – количество вытяжки, взятое для колометрирования, мл;

100 – пересчет на 100 г почвы;

Кг – коэффициент гигроскопичности.

Примерный расчет: а=20 г; в=20 мл; б=200 мл; x-0,01 мг NН4 по калибровочной прямой.

Определение нитратов с дисульфофеноловой кислотой

Значение анализа. Азот в форме нитратов легко доступен растениям. Нитраты практически не адсорбируются почвой и не связываются с ней химически. Вследствие хорошей растворимости нитраты извлекаются из почвы водой или слабым солевым раствором. Нитраты характеризуются высокой мобильностью в почве. Они легко передвигаются по почвенному профилю, опускаясь с дождевыми водами в нижележащие слои почвы и поднимаясь в поверхностный горизонт в сухую теплую погоду. При выпадении интенсивных осадков часть нитратов может быть вымыта из почвы в грунтовые воды, реки и океан. Поэтому анализ показывает содержание только того количества нитратов, которое имеется в почве в данный момент. Нитраты определяют в свежем образце почвы. Если нельзя сразу после взятия образца почвы провести анализ, то почву необходимо быстро высушить на воздухе, расстелив ее тонким слоем.

Принцип метода. Нитраты извлекают из почвы водой и определяют методом Грандваль-Ляжу с дисульфофеноловой кислотой. Способ основан на учете интенсивности желтой окраски, которая образуется при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с последующей обработкой этой смеси раствором щелочи. При этом происходят следующие реакции:

1. С6Н3ОН(НSО3)2+3НNО3®С6Н2ОН(NО2)3+2Н2SО4+Н2О

дисульфофеноловая тринитрофенол

кислота

2. С6Н2ОН(NО2)3+КОН®С6Н2(NО2)3ОК+Н2О

тринитрофенол желтый

нитропродукт

Ход анализа. 1. На технических весах взвесить 50 г воздушно-сухой почвы.

2. Перенести навеску почвы в колбу и прилить 250 мл дистиллированной воды.

3. Взбалтывают содержимое колбы в течении 3 минут и затем фильтруют через фильтр. Первые порции фильтрата выбрасывают. Если раствор мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр.

4. В зависимости от ожидаемого содержания нитратов берут от 10 до 50 мл приготовленной вытяжки в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. Одновременно в других фарфоровых чашках выпаривают 10, 20 и 30 мл образцового раствора для построения калибровочной кривой.

5. После выпаривания чашки с сухим остатком охлаждают и добавляют после этого точно по 1 мл дисульфофеноловой кислоты в каждую чашку.

6. Содержимое каждой чашки отдельно перемешивают отдельными стеклянными палочками. Растирание проводят не только на середине чашки, где сухой остаток заметен, но и по бокам, где осадка не видно. После растирания раствор оставляют стоять 10 минут.

7. После истечения 10 минут в каждую чашку наливают около 15 мл дистиллированной воды. Затем раствор в каждой чашке доводят до щелочной реакции 20%-ным раствором КОН. Конец прибавления щелочи узнают по посинению красной лакмусовой бумажки, кусочек которой предварительно бросают в чашку.

8. Испытанный и образцовые растворы переносят в мерные колбочки на 100 мл. Чашку и палочку ополаскивают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды и сливают каждый раз в ту же колбочку.

9. Содержимое каждой колбочки дистиллированной водой доливают до метки и перемешивают. После этого проводят колориметрирование. Если окраска испытуемого раствора интенсивнее по сравнению с самым крепким из образцовых растворов, то испытуемый окрашенный раствор разбавляют в два раза или больше. При вычислении результатов определения надо учитывать разбавление. Расчет проводят по формуле:

x·б·100 в·а

 

NО3= = мг/100 г почвы

где x – содержание NО3по калибровочной кривой;

а – навеска почвы при приготовлении вытяжки, г;

б – количество раствора при приготовлении вытяжки, мл;

в – количество вытяжки, взятое в колбу для колориметрирования, мл;

100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Примечание. Нитраты в вытяжке определяют сразу после фильтрования. Если это невозможно, то к вытяжке добавляют 2 капли толуола. Если в вытяжку перешло много хлора (более 30 мг на 1 л воды) или солей аммония, это может сильно исказить результаты анализа. В засоленных почвах в отфильтрованную вытяжку добавляют АgSО4 и осадок еще раз отфильтровывают через новый фильтр. Если количество аммонийных солей значительное (образцы взяты с участков, на которых недавно внесены большие дозы органических удобрений или большие дозы (NH4)2SО4), то в вытяжку прибавляют несколько капель 10%-ного раствора К2SО4, чем устраняется вредное влияние NH4NО3.

Реактивы. 1. Дисульфофеноловая кислота. В колбу емкостью 500 мл помещают 30 г чистого свежеперегнанного фенола и приливают туда 201 мл Н2SО4 (удельный вес 1,84). Содержимое хорошо перемешивают и закрывают корковой пробкой с отверстием, в которое вставляют длинную стеклянную трубку (конец трубки обращенный внутрь колбы, не должен высовываться из пробки). Колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 часов. После этого колбу вынимают из бани, охлаждают, и реактив готов. В настоящее время химическая промышленность выпускает реактив фенол=2,4 – дисульфокислоту, раствор которого в крепкой серной кислоте заменяет реактив 1.

2. 20%-ный раствор КОН или NаОН.

3. Образцовый раствор нитрата – 0,1631 г химически чистого КNО3 растворяют в дистиллированной воде и доводят ею объем до 1 л. Берут 100 мл этого раствора и вновь доводят его водой до 1 литра в другой мерной колбе. Последний раствор является образцовым и содержит 0,01 мг NО3 в 1 мл (или 0,00226 мг N в 1 мл).

Методы определения калия в почве

Содержание калия в почвах зависит от минералогического состава почв, а именно от содержания минералов, в химический состав которых входит калий: слюд, гидрослюд, полевых шпатов и других. Распределение калийсодержащих минералов в различных гранулометрических фракций почв неодинаково: их мало в составе песка и крупной пыли и больше всего в составе мелкой пыли и ила. Поэтому как правило, в песчаных почвах содержание валового калия в несколько раз меньше, чем в почвах глинистых. Колебания в химическом составе почв обусловлены и другими причинами: составом почвообразующих пород, возрастом почв, характером почвообразования и т. д.

Среднее содержание валового калия в почвах может быть различным. Усвояемый калий составляет 1-2 % от валового. Все формы калия в почве взаимно связаны между собой и находятся в состоянии подвижного равновесия. Растения в процессе питания усваивают прежде всего наиболее подвижные формы калия., а затем среднеподвижные и малоподвижные формы. В настоящее время в литературе излагаются различные методы извлечения и определения калия в почвах. Методы эти характеризуют следующие формы калия:

калий валовый – отражающий химический и минералогический состав почв;

калий необменный – характеризующий общие запасы мобилизуемого и усвояемого растениями калия;

калий обменный – извлекаемый из почв нейтральной солью и характеризующий запасы легкоусвояемого калия в почвах;

калий растворимый в слабых минеральных кислотах – представляющий смесь воднорастворимого, обменного и части необменного калия;

калий извлекаемый из почвы буферными растворами – отражающий запасы легкоподвижного и легкоусвояемого калия. Мы приводим описание только некоторых методов определения подвижного калия в почве.

Определение обменного калия почвы по методу Масловой

Принцип метода. Обменный калий извлекается из почвы 1.0 н. раствором углекислого аммония при соотношении почва: раствор =1:10 и взбалтывается затем в течение одного часа на ротаторе. Этот вытеснитель калия является универсальным и поэтому рекомендуется для определения калия во всех некарбонатных почвах. Калий определяется в вытяжке на пламенном фотометре. Благодаря летучести слагающих соль компонентов (аммиак и уксусная кислота) разложение ее в пламени происходит легко и быстро, что обеспечивает высокую точность определения калия.

Ход анализа. 1. На технико-химических весах взвешивают 5 г почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1мм.2. Переносят взятую навеску в бутылку для взбалтывания и приливают туда 50 мл 1.0 н уксуснокислого раствора. 3. Взбалтывают содержимое бутылки на ротаторе в течение одного часа. 4. Фильтруют суспензию через бумажный фильтр и в прозрачном фильтрате определяют калий на пламенном фотометре.

Реактивы.1. 1.0 н. раствор СН3СООNН4. 77 г уксуснокислого аммония отвешивают на технических весах, растворяют в 700-800 мл дистиллированной воды и доливают после этого дистиллированной водой до 1 л: рН раствора СН3СООNН4 должен быть равен 7. Если рН раствора больше 7, то добавляют уксусной кислоты до установления рН=7. Если рН меньше 7, то доводят раствор до рН водным раствором аммиака.

Лактатный метод определения калия в почвах (АЛ-раствор)

Принцип метода. Этот метод рекомендуется для определения калия в различных почвах. Преимущество метода является то, что в фильтрате определяют одновременно подвижные формы фосфора и калия. При этом определении калия не требуется осаждения кальция из почвенных вытяжек. Извлечение фосфора и калия из почвы производится при помощи АЛ-раствора, для приготовления которого используют следующие реактивы: молочная кислота, аммиак, ацетат аммония и уксусная кислота.

Ход анализа и приготовление реактивов приведены нами при описании определения подвижного фосфора в почве лактатным методом при помощи АЛ-раствора. Следует только добавить, что если фильтрат из почвы окрашен органическим веществом, его обесцвечивают добавлением активированного угля и вновь отфильтровывают. Прозрачный фильтрат поступает для анализа на фосфор (колориметрически) и калий (на пламенном фотометре).

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ОБМЕННЫХ КАТИОНОВ, ЕМКОСТИ ОБМЕНА И СТЕПЕНИ НАСЫЩЕННОСТИ ПОЧВ ОСНОВАНИЯМИ

Методы определения состава обменных катионов

Значение анализа. Физико-химическая поглотительная способность и состав обменных катионов определяют многие физические, физико-химические и химические свойства почвы. Физико-химическая поглотительная способность имеет важное значение для питания растений и применения удобрений. Обменные ионы являются резервом, который не может быть выщелочен из почвы водой и поэтому не теряется в тот период, когда поле не занято культурной растительностью. Этот резерв легко мобилизуется растениями вследствие перевода поглощенных почвой ионов из твердой фазы в раствор. Обменные реакции между почвенным раствором и твердой фазы почвы происходит благодаря наличию в почвах растворимых солей и вообще электролитов. Соли попадают в почву вместе с минеральными удобрениями и освобождаются от органических удобрений, растительных остатков, микроорганизмов и макроорганизмов при их минерализации. Электролитами являются также угольная кислота, азотная, серная, фосфорная и некоторые органические кислоты, принадлежащие к продуктам жизнедеятельности различных микроорганизмов.

Определение различных катионов основано на вытеснении их из поглощающего комплекса различными солевыми растворами (NН4Сl, СН3СООNН4, NаСl и другими) с последующим определением Са, Мg, Na, К и т. д. Ниже мы приводим описание некоторых простых методов, которые применяются в лабораторной при определении поглощенных катионов.

Вытеснение обменных катионов аммонийным ионом хлористого аммония

Принцип метода. Вытеснение обменных катионов аммонийным ионом 1.0 н. Раствора NН4Сl протекает по схеме:

 

ПК + 6NН4 + 6Сl→ПК +Са+Мg+Nа+К+6Сl

Образующие хлориды кальция, магния, натрия и калия легко растворимы, поэтому переходят в раствор в процессе вытеснения. Метод разработан К. Гедройцем и считается лучшим для почв, насыщенных основаниями. Если почвы не насыщены основаниями, в раствор переходят полуторные окислы (окислы железа и алюминия), которые затрудняют определение обменных катионов. В растворе, кроме кальция и магния, можно определить также обменные натрий и калий.

Ход анализа. 1. На аналитических весах в небольшой фарфоровой чашке или стаканчике отвешивают 2-10 г почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При анализе глинистых и богатых гумусом почв берут 2-2,5 г, для песчаных и супесчаных почв навеску увеличивают до 10 г.

2. Навеску почвы переносят в стакан на 100 мл приливают 50 мл раствора NН4Сl, перемешивают стеклянной палочкой и ставят стоять до тех пор, пока почва осядет на дно стакана.

3. После этого жидкость отфильтровывают через фильтр в коническую колбу емкостью 500-600 мл, причем почву стараются не переносить на фильтр.

4. Когда жидкость отфильтрована в стакан опять приливают примерно 30-40 мл NН4Сl, перемешивают и после отстаивания фильтруют и после отстаивания фильтруют. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор,, пока в конической колбе не соберется 300-350 мл фильтрата.

5. После этого проводят пробу на полноту вытеснения Са, для чего в стакан приливают немного раствора NН4Сl и фильтруют в пробирку (должно быть 4-5 мл фильтрата). К фильтрату в пробирку приливают 1 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония – (NH4)2C2О4 . Н2О – и затем нагревают. Если в пробирке не обнаруживается следов Са (легкое помутнение), то декантацию считают законченной, если же в пробирке заметны следы Са, то обработку навески почвы в стакане раствором NН4Сl продолжают до полного исчезновения Са в последних порциях фильтрата.

6. После окончания операции по вытеснению обменных катионов раствором NН4Сl проводят осаждение полуторных окислов (Fe2O3 и Al2О3), для чего полученный при промывании почвы фильтрат сгущают выпариванием (но не до выпадения кристаллов хлористого аммония).

7. к горячему фильтрату прибавляют 3-4 капли метилрота и титруют 10%-ный раствором аммиака до перехода окраски от красной к желтой (запах аммиака при этом едва чувствуется). Изменение окраски происходит при рН около 6,2, что является оптимальным для выпадения (полуторных окислов) в осадок.

8. Раствор с осажденными (полуторными окислами) нагревают до кипения, ставят на теплую плитку для оседания их на дно стакана. Затем полуторные окислы отфильтровывают через фильтр с белой или розовой лентой в другую колбу. Осадок и фильтр промывают 1%-ный раствором азотнокислого аммония, куда предварительно добавляют несколько капель 10%-ного раствора аммиака до щелочной реакции по метилроту.

9. Фильтрат доводят до определенного объема дистиллированной водой и определяют в нем содержание обменных катионов одним из методов, описание которых приводится ниже.

Примечание. При проведении анализа необходимо иметь в виду следующее:

1. При вытеснении поглощенных катионов нельзя делать длительных перерывов (1-2 дня), так как почва подсыхает и показатели содержания обменного кальция могут быть получены завышенными. Если почва не насыщена основаниями, то в момент действия на нее хлористого аммония получается соляная кислота (почва-Н+NH4Cl=почва-NН4+НСl), которая растворяет некоторое количество полуторных окислов.

2. При фильтровании следует прикрывать воронки стеклами для того, чтобы избежать выползания хлористого аммония на воронку.

3. Если фильтрат после промывания почвы хлористым аммонием содержит много органического вещества и окрашен им в темный цвет, то во время концентрирования этого раствора, перед осаждением полуторных окислов, рекомендуется прибавить 3-5 капель крепкой азотной кислоты, чтобы разрушить органическое вещество.

Определение обменных кальция и магния с помощью трилона Б

Принцип метода. При определении кальция и магния пламенно-фотометрическим методом возникают специфические трудности, которых нет при определении щелочных элементов. Поэтому в последнее время при определении Са и Мg применяют трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминотетра уксусной кислоты). Этим методом можно определить в вытяжке сумму кальция и магния и отдельно один из них, а второй находят по разности.

Определение с трилоном Б основано на способности его давать с Са и Мg прочные комплексные соединения. При совместном определении кальция и магния, испытуемый раствор титруют трилоном Б в присутствии индикатора хромогена черного при рН-10, что достигается прибавлением аммиачного буфера. В начале титрования трилон Б образует комплекс с кальцием, а затем уже с магнием. Куда оба катиона будут связаны в комплексе с трилоном Б, цвет раствора меняется из вишнево-красного в синий. В другой порции фильтрата определяют кальций в присутствии индикатора мурексида. При титровании испытуемого раствора трилоном Б происходит изменение окраски от ярко-пурпуровой до лиловой.

Определение суммы кальция и магния

Ход анализа. 1. Берут пипеткой 20 мл анализируемого раствора поглощенных оснований (вытяжка NН4Сl) в химический стакан емкостью 250 мл и приливают туда 80-100 мл дистиллированной воды.

2. Раствор подогревают до 60-700, прибавляют для создания щелочной реакции 5 мл аммиачного буферного раствора, затем 5 мл Na2S и 0,5 мл гидроксиламина, которые устраняют вредное влияние марганца и меди.

3. Прибавляют в раствор 10-15 мг (примерно на кончике ножа) индикатор хромогена черного и титруют 0.05 н. Раствором трилона Б при энергичном помешивании до перехода окраски раствора из красной до голубой. При прибавлении избытка трилона окраска раствора не меняется. Поэтому рекомендуется проводить титрование, сравнивая окраску исследуемого раствора со «свидетелем» - заведомо перетитрованной пробой.

Сумму кальция и магния рассчитывают по формуле:

а·0,05·к·v·100·кГ в·с

 

(А)Са+Мg= = мг=экв/100 почвы

где а – количество трилона, затраченное на титрование Са+Мg, мл;

0,05 – нормальность раствора трилона;

к – поправка к тиру трилона;

v – общее количество вытяжки NH4Cl;

в – количество вытяжки, взятое для анализа, мл;

с – навеска почвы, взятая для вытеснения поглощенных оснований, г;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

кГ – коэффициент гигроскопичности.

Результаты определения записывают в рабочую тетрадь в таблицу

№ почвенного разреза	Глубина взятого образца в см	Навеска почвы, взятая для вытеснения оснований, г С	Общий объем вытяжки NH4Cl, мл V	Пошло трилона Б на титрование, мл А	Взято вытяжки дл я определения Са+Мg, мл В	Поправка к титру трилона Б К	Содержание Са+Мg в мг-экв/100 г А
31	0-10
	10-20

Определение кальция

Ход анализа. 1. Берут пипеткой 20 мл анализируемого раствора поглощенных оснований (вытяжка NH4Cl) в химический стакан емкостью 250 мл и приливают туда 80-100 мл дистиллированной воды.

2. Приливают в стакан 2 мл 0,5 н раствора Na2СО3 для предупреждения совместного осаждения Са и Мg при определении Са с мурексидом. При этом Са выпадает в осадок в виде СаСО3, образуя отдельную фазу, которая в ходе титрования трилоном Б растворяется. Благодаря этому исключается возможность совместного осаждения Са с Мg(ОН)2 и обеспечивается полное определение Са.

3. Затем прибавляют 2 мл 2,0 н. NаОН, 0,5 мл раствора Na2S и 0,5 мл раствора гидроксиламина, 10-15 мг сухого мурексида и титруют 0,05 н. Раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода ярко-пурпуровой окраски раствора в лиловую.

Содержание обменного Са рассчитывают по формуле:

а1·0,05·к·V·100·Кг в1·С

 

(В)Са= = мг-экв/100 г почвы

где а1 – количество мл трилона Б, затраченное на титрование при определении Са;

0,05 – нормальность трилона Б;

к – поправка к титру трилона Б;

V – общее количество вытяжки NH4Cl;

В1 - количество мл вытяжки, взятое для определения Са;

С – навеска почвы, взятая для вытеснения поглощенных оснований, г;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

Кг – коэффициент гигроскопичности.

Результаты определения записывают в рабочую тетрадь в таблицу:

№ почвенного разреза	Глубина взятого образца в см	Навеска почвы, взятая для вытеснения оснований, г С	Общий объем вытяжки NH4Cl, мл V	Пошло трилона Б на титрование, мл а1	Взято вытяжки дл я определения Са+Мg, мл в1	Поправка к титру трилона Б К	Содержание Са в мг-экв/100 г почвы В
31	0-10
	10-20

Определение обменного магния.

Содержание обменного магния рассчитывают по формуле:

Мg=А-В= мг-экв/100г почвы

где А – сумма Са+Mg в мг-экв на 100 г почвы;

В – содержание обменного Са в мг-экв на 100 г почвы;

Определение обменных калия и натрия

Определение обменных калия и натрия проводят на пламенном фотометре, так как химические методы их определения очень сложны и трудоемки. Техника определения и приготовления образцовых растворов приведены нами ранее.

Определение обменного натрия на пламенном фотометре

Ход анализа. 1. Берут 50 мл фильтрата в химический стакан емкостью 150 мл, подкисляют 5-ным раствором уксусной кислоты до явно кислой реакции и кипящим щавелевокислым аммонием осаждают кальций.

2. Для этого берут 10 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония, нагревают до кипения и по каплям прибавляют в нагретый до кипения фильтрат в химическом стакане.

3. Затем химический стакан с фильтратом оставляют в теплом месте на 4 часа, после чего фильтруют через плотный фильтр.

4. Фильтр с осадком щавелевокислого кальция (СаС2О4) выбрасывают или определяют кальций весовым методом, если в этом есть необходимость. Фильтрат доводят в мерной колбе на 100 мл до метки дистиллированной водой и определяют в нем натрий и калий на пламенном фотометре, ход измерений на приборе, расчет результатов по калибровочной кривой такие же. Как и при анализе калия на пламенном фотометре, которые описаны нами ранее. При определении Nа на пламенном фотометре используют светофильтр на Nа.

Приготовление образцовых растворов

1. На аналитических весах отвешивают 2,542 г дважды перекристаллизованного NaCl. Навеску переносят в сухую мерную колбу, растворяют ее в небольшом количестве того раствора, на котором готовятся вытяжки из почв, и этим же раствором доливают содержимое колбы до метки. Полученный раствор содержит 1 мг Nа в 1 мл; из него готовят образцовые растворы.

2. Приготовление образцовых растворов. В мерные колбы на 500 мл приливают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 20; 40; 50 мл концентрированного стандартного раствора из литровой колбы. Содержимое колб доводят до метки раствором, на котором готовят вытяжки из почвы. В колбах получаются растворы следующих концентраций (мг/л Nа): 1; 2; 4; 8; 10; 20; 40; 80; 100. Эти растворы измеряют на пламенном фотометре и по результатам вычерчивают калибровочную кривую.

Реактивы.1. 1.0 н. раствор NН4Сl. 535 г чистого для анализа хлористого аммония растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воде, фильтруют в бутыль на 10 литров и доводят дистиллированной водой до 10 литров. Проверяют рН раствора NН4Сl. Если рН отклоняется от 6,5, то слабым аммиаком и слабой соляной кислотой раствор доводится до рН около 6,5 (6,4-6,6).

2. раствор трилона Б. Для приготовления 0,05 н. раствора растворяют 9,3 г трилона в 1 л дистиллированной воды.

3. Буферный раствор. 20 г хлористого аммония растворяют в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем до 1 л.

4. Индикатор для титрования суммы кальция и магния. 0,2 г хромогена черного растворяют в 10 мл аммиачного буфера и разбавляют водой до 100 мл. Раствор индикатора устойчив в течение 1 месяца. При титровании прибавляют 6-8 капель. Удобно приготовить этот индикатор растиранием его с NаСl до равномерно окрашенного состояния (5 г индикатора и 95 г NаСl), хранить в банке с притертой пробкой в темном месте. При титровании прибавлять 10-15 мг на каждое определение.

5. Готовый продажный мурексид приготовляют к анализу растиранием его с NаСl до равномерной окраски (5 г индикатора и 95 г NаСl). Хранить в банке с притертой пробкой. При титровании прибавлять 10-15 мг на каждое определение.

6. Для создания необходимой щелочной реакции при титровании трилоном с индикатором мурексидом пользуются 2 н. раствором едкого натрия. Небольшие количества Na2S и гидроксиламин прибавляют на случай вытеснения из почвы марганца и меди.

Примечание

При соотношении почвы к раствору 1:10 (т. е. 1 г почвы :10 мл Н2О) концентрация Nа в образцовых растрах в мл на 1 литр(т. е. 1; 2; 4; 8; 10; 20; 40; 80; 100) соответствует содержанию Nа в мг на 100 г почвы. При других соотношениях почвы к раствору необходимо внести дополнительные расчеты. Соотношение почвы к раствору высчитывают по формуле:

д·р г·н

 

X=

где д – объем испытуемого раствора, мл;

г – объем почвенной вытяжки, взятой для приготовления испытуемого раствора, мл;

р – общий объем вытяжки, мл;

н – навеска почвы в граммах.

Пример расчета: Для вытеснения обменных оснований взяли 10 г почвы (н=10 г). Навеску почвы обработали 1 н. раствором NН4Сl и после окончания вытеснения Nа довели объем до метки (р=500мл). Для определения обменного Nа взяли 50 мл вытяжки (г=50 мл) и после осаждения иона Са фильтрат доводят в колбе на 100 мл дистиллированной водой (д=100), т. е. объем испытуемого растра будет равен 100 мл. Подставляя эти данные в формулу получим: