К 1 мл водного раствора винной кислоты добавляют каплю раствора фенолфталеина и приливают из бюретки по каплям при постоянном взбалтывании раствор едкого кали. Довольно быстро, еще при кислой реакции смеси выпадает обильный кристаллический осадок. При дальнейшем введении щелочи осадок постепенно растворяется и при достижении щелочной реакции нацело исчезает. К части полученного раствора добавляют по каплям разбавленную серную кислоту; при этом скова появляются осадок или муть, исчезающие при дальнейшем добавлении кислоты. Оставшийся слегка щелочной раствор средней виннокислой соли используют для опыта
Опыт 4. Взаимодействие виннокислой соли с гидроокисью меди
Осаждают в пробирке голубую гидроокись меди, действуя на раствор медного купороса небольшим избытком разбавленного раствора щелочи. Затем добавляют раствор средней виннокислой соли. Гидроокись меди растворяется и образуется темно-синяя прозрачная жидкость.
Опыт 5. Разложение лимонной кислоты концентрированной кислотой
В пробирку с газоотводной трубкой помещают 1 г лимонной кислоты и приливают 2: мл концентрированной серной кислоты. Пробирку закрепляют наклонно в лапке штатива; готовят еще две пробирки: в одну из них (А) наливают 2—3 мл прозрачной известковой (или баритовой) воды, в другую (Б) —такое же количество раствора иода с добавлением нескольких капель раствора щелочи до почти полного обесцвечивания раствора иода. Осторожно нагревают пламенем горелки смесь лимонной и серной кислот. Масса начинает пениться; при приближении горелки к отверстию отводной трубки выделяющиеся летучие продукты загораются голубым пламенем, характерным для окиси углерода. Не прекращая нагревания, погружают газоотводную трубку сначала в пробирку А, где образуются муть и осадок углекислой соли, а затем в пробирку Б, и наблюдают образование йодоформа при комнатной температуре.
Вопросы для самоконтроля:
1. Какое соединение образуется при разложении молочной кислоты серной кислотой?
2. Какой вид изомерии характерен для оксикислот?
3. Каково отношение оксикислот к нагреванию?
Лабораторное занятие 11, 12 - Аминокислоты. Белки.
Цель занятия: Изучение свойств белков. Качественные реакции.
Ход занятия: Опыт 1. Осаждение белков реактивами на алкалоиды
Исследуемый раствор белка наливают в пробирки по 1 —1,5 мл. В одну пробирку добавляют равный объем раствора пикриновой кислоты; выделяется желтый осадок, а при малой концентрации белка раствор мутнеет. В другую пробирку добавляют 1—2 капли концентрированной уксусной кислоты и 3—4 капли раствора таннина: образуется объемистый хлопьевидный осадок. В третью пробирку добавляют 1—2 капли разбавленной соляной кислоты и несколько капель раствора ртутноиодистого калия; выпадает осадок.
Опыт 2. Денатурация белков фенолов и формалином
А. К 1—2 мл раствора яичного белка или желатина добавляют по каплям раствор фенола и отмечают наблюдаемые изменении.
Б. В пробирку наливают 1 —1,5 мл формалина и равный объем воды. Встряхнув полученный раствор, помещают в него полоску сухого желатина так, чтобы лишь нижняя ее половина была погружена в жидкость. Через 15—20 мин сливают жидкость, а оставшуюся в пробирке полоску желатина заливают (полностью) горячей водой. Отмечают различие характера набухания и растворения верхней и нижней частей полоски.
Опыт 3. Биуретовая реакция белков
А. К 1—2 мл раствора белка добавляют равный объем концентрированного раствора щелочи и затем каплю раствора сульфата меди. Жидкость окрашивается в ярко-фиолетовый цвет, который заметен даже в окрашенной водной вытяжке из мяса.
Б. При малом содержании белка (растворы лейкозина или молочного альбумина) и недостаточной яркости и отчетливости получаемой окраски снова смешивают в другой пробирке растворы белка и щелочи, наклоняют пробирку и осторожно приливают по ее стенке из пипетки 0,5—1 мл раствора сульфата меди так, чтобы он образовал в пробирке верхний слой, не смешиваясь с остальной жидкостью. В этом случае на границе слоев появляется очень отчетливое фиолетовое прозрачное кольцо.
Опыт 4. Азотнортутная реакция белков
Для приготовления азотнортутного реактива растворяют при нагревании 2 г (0,15 мл) металлической ртути в 3 мл концентрированной азотной кислоты, полученный раствор разбавляют водой до объема 10 мл и через несколько часов сливают с осадка (если он образовался). К 6,5—1 мл водного раствора белка добавляют равный объем азотнортутного реактива и нагревают смесь (не встряхивая ее) в кипящей воде. Выпавший первоначально белый хлопьевидный осадок при нагревании собирается в комки и окрашивается в характерный кирпично-красный цвет; иногда краснеет и раствор.
Опыт 5. Ксантопротеиновая реакция белков
К 1 мл раствора белка добавляют 0,2—0,3 мл концентрированной азотной кислоты; появляется белый осадок или раствор мутнеет (ср. опыт 278). Затем нагревают смесь на горелке до кипения и кипятят ее 1—2 мин; при этом раствор и осадок окрашивается в ярко-желтый цвет. При кипячении осадок может частично или полностью раствориться в результате гидролиза, но характерная желтая окраска раствора сохраняется. Охладив смесь, осторожно, по каплям, добавляют к кислой жидкости избыток (1— 2 мл) концентрированного раствора щелочи. Выпадает осадок кислотного альбумината, образующий с избытком щелочи ярко-оранжевый раствор.
Вопросы для самоконтроля:
1. Дайте определение аминокислотам
2. Почему аминокислоты являются амфотерными соединениями?
3. Качественные реакции белков
Лабораторное занятие 13 – Монозы
Цель занятия: Изучение свойств моносахаридов
Ход занятия: Опыт 1. Общая реакция на углеводы б-нафтолом
Опыт проводят одновременно с несколькими различными углеводами. Помещают в пробирку 0,5—1 мл воды и вносят в нее очень немного исследуемого углевода (например, несколько крупинок сахара или крахмала, или же маленький кусочек фильтровальной бумаги размером 2—3 мм). Затем добавляют 2 капли раствора б-нафтола; если применяют спиртовый его раствор, то смесь становится слегка мутной вследствие выделения малорастворимого в воде нафтола. После этого, наклонив пробирку, осторожно приливают по стенке (лучше из пипетки) 1—1,5 мл концентрированной серной кислоты; тяжелый слой кислоты должен опуститься на дно пробирки, почти не смешиваясь с водным слоем. На границе слоев быстро образуется красно-фиолетовое кольцо; при взбалтывании смесь разогревается и окрашивается по всему объему, а при разбавлении ее водой выделяются окрашенные хлопья. В отсутствие углеводов фиолетового кольца не образуется, хотя жидкость может позеленеть или пожелтеть.
Опыт 2. Образование озазона глюкозы
Перед опытом смешивают 2 вес. ч. солянокислого фенилгидразина с 3 вес. ч. ацетата натрия и хорошо растирают в ступке. Растворяют около 0,2 г глюкозы в 4 мл дистиллированной воды, добавляют около 1 г приготовленной смеси солей и нагревают 5—10 мин на кипящей водяной бане при частом встряхивании. Когда появятся желтые кристаллы озазона, ставят пробирку в штатив и дают ей медленно остыть. Постепенно образуются красивые желтые иглы озазона глюкозы.
Опыт 3. Взаимодействие сахаров с солями двухвалентной меди в щелочном растворе
Опыт проводят одновременно с несколькими различными сахарами, растворяя 0,05—0,1 г каждого из них в 2—3 мл воды. К 2—3 мл раствора сахара добавляют 1 мл разбавленного раствора щелочи и 2—3 капли раствора сульфата меди. Выделяющийся осадок гидроокиси меди при встряхивании растворяется, и жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет. Затем осторожно нагревают в пламени горелки верхнюю часть жидкости до начала кипения. Если сахар окисляется, то синяя окраска раствора при нагревании переходит в зеленую и затем исчезает. Одновременно появляется желтый, красный или коричневый осадок.
Вопросы для самоконтроля:
1. Почему углеводы проявляют свойства характерные для альдегидов?
2. Что такое явление мутаротации?
3. Напишите уравнение образования озазона глюкозы.
Лабораторное занятие 14,15 – Диозы. Полиозы.
Цель занятия: Изучение свойств ди - и полисахаридов
Ход занятия: Опыт 1. Взаимодействие сахаров с медновиннокислым комплексом (фелинговым раствором)
Опыт проводят одновременно с растворами различных Сахаров. Точно отмеривают и смешивают равные объемы растворов А и Б и наливают в пробирки по 2 мл полученной темно-синей жидкости. Число пробирок соответствует числу исследуемых растворов Сахаров. Нагревают жидкость в каждой пробирке до начала кипения и добавляют к ней по каплям (при продолжающемся кипячении) 0,5—1,5 мл исследуемого раствора сахара до полного исчезновения синей окраски смеси и выделения красного осадка окиси одновалентной меди. Приливая раствор сахара из градуированной пипетки или бюретки, можно во многих случаях оценить его концентрацию.
Опыт 2. Взаимодействие сахаров с аммиачным раствором окиси серебра
В тщательно вымытой горячим раствором щелочи и ополоснутой водой пробирке смешивают 1 мл аммиачного раствора окиси серебра и 1 мл раствора сахара и пробирку помещают на несколько минут в горячую (60—80 °С) воду. Если пробирка была чистой, то выделяющееся при окислении сахара металлическое серебро осаждается на стенках в виде зеркального слоя; в ином случае выпадает черный осадок.
Опыт 3. Реакция Селиванова на кетозы
Опыт проводят одновременно с растворами различных сахаров. В пробирки помещают по 0,5—1 мл каждого из исследуемых растворов сахаров и добавляют 2 мл реактива Селиванова, после чего погружают все пробирки на 2 мин в кипящую водяную баню. Растворы некоторых сахаров быстро окрашиваются в ярко-красный цвет. При последующем нагревании их на пламени горелки до начала кипения красные растворы мутнеют и выделяют окрашенный осадок. Растворы других сахаров в этих условиях лишь слегка желтеют или розовеют.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 |


