Учебно-методический комплекс дисциплины «Технология производства полимеров и пластмасс» для специальности 5В072100— Химическая технология органических веществ (стр. 14 )

2 . Технология пластических масс. – М.: Химия, 2008. С. 213-222.

Лабораторные занятия

Лабораторное занятие 1,2 – Определение технологических свойств полимерных материалов

Цель занятия: Изучение основных способов определения технологических свойств полимерных материалов

Ход занятия: Опыт 1. Определение содержания влаги и летучих веществ

В чистый, предварительно взвешенный бюкс помещают около 5 г испытуемого материала и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001г. Открытый бюкс помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при (105±2)0С. После этого открытый бюкс переносят в эксикатор для охлаждения материала до комнатной температуры. Затем бюкс закрывают и вторично взвешивают вместе с материалом. Относительное содержание влаги и летучих веществ (%) рассчитывают по формуле: , где G1, G2 – масса бюкса с материалом до и после удаления летучих веществ, г: G – масса бюкса, г.

Опыт 2. Определение гранулометрического состава порошков

Для определения гранулометрического состава порошков применяют набор сит с размерами ячейки 0,8; 0,4; 0,2; 0,1; 0,09; 0,08 мм, закрепляемый на вибростоле. Каждое из сит взвешивается на технических весах с точностью до 0,01г. Через сита просеивают пробу порошка массой 100г. Продолжительность рассеивания должна быть не менее 20 мин. По окончании рассева взвешиванием определяется количество порошка на каждом из сит. Операцию рассеивания повторяют не менее трех раз. Среднеарифметическое значения фракций частиц порошка разных размеров заносят в таблицу

Опыт 3. Определение насыпной плотности пресс-порошков

Насыпная плотность является важной характеристикой порошкообразного пресс-материала, так как она определяет размеры загрузочной камеры, а также выбор способа дозирования материала. Насыпную плотность определяют, исходя из массы порошка, заполняющего при свободном насыпании сосуд с определенным объемом. Насыпная плотность зависит от тонины помола, гранулометрического состава и влажности пресс-материала, а также от технологии его изготовления и продолжительности хранения. Насыпную плотность определяют с помощью волюметра (рис.1).

Рис. 1. Схема прибора для определения насыпной плотности

Волюметр состоит из колонки 1, четырех стеклянных полочек 2, воронки 3, в которую засыпается порошок, и воронки 4, через которую высыпается порошок. Стеклянные полочки закреплены под углом 300С к вертикали по две в противоположных стенках колонки.

Порошок из воронки, расположенной в верхней крышке прибора, пересыпается по наклонным полочкам, принимает равномерно разрыхленную структуру и через нижнюю воронку попадает в сосуд известного объема и массы. Избыток порошка снимается с сосуда стальной линейкой. Наполненный сосуд взвешивается на весах. Насыпная плотность порошка рассчитывается по формуле:

Где m – масса порошка, кг: V-объем порошка, м3.

Насыпная плотность является характеристикой обратной удельному объему, и может быть рассчитана про формуле:

Вопросы для самоконтроля:

1. Что такое влажность полимерного материала?

2. Какими параметрами характеризуется гранулометрический состав полимерных порошков?

3. На какие параметры формования изделий из полимерного материала оказывает влияние насыпная плотность порошкообразного или гранулированного материала?

Лабораторное занятие 3 – Изготовление резиновых смесей

Цель занятия: Получение практических навыков по составлению рецептур резиновых смесей

Ход занятия: Опыт 1. Составление рецептуры резиновой смеси

Рецепты резиновых смесей составляют в определенной последовательности. Обычно применяют следующую последовательность записей: 1) каучук, 2) регенерат, тиокол, полиизобутилен, 3) усилители и наполнители, 4) ускорители вулканизации, 5) активаторы вулканизации, 6) противостарители, 7) усилители и наполнители, 8) мягчители, 9) специальные ингредиенты. По одному из заданных вариантов рецептур резиновых смесей (таблица 1) рассчитывают навески ингредиентов. Общую навеску загрузки определяют по формуле

Где V – объем единовременной загрузки, м3; с – плотность резиновой смеси, кг/м3.

Плотность резиновой смеси может быть рассчитана по формуле

Где mi и vi – соответственно масса и объем каждого ингредиента резиновой смеси.

Объем единовременной загрузки на вальцы определяют по формуле

Где D – диаметр рабочей поверхности валка, м; L – длина рабочей поверхности валка, м; 0,0065 – эмпирический коэффициент. Так как смешение ингредиентов реализуется на лабораторных вальцах, то допустимая величина загрузки составит 2000 г. Расчет навески отдельного ингредиента следует вести, исходя из этой величины загрузки, по формуле

Где g – содержание отдельного ингредиента на 100 массовых частей каучука, Уg – массовое содержание всех ингредиентов, входящих в состав смеси на 100 массовых частей каучука, i – номер ингредиента, n – число ингредиентов в смеси.

Подготовка к смешению материалов – порошкообразные и жидкие ингредиенты, каучук – развешивают в соответствии с технологической картой, где указана величина навески каждого ингредиента для лабораторных вальцов. Взвешивание производится на технических весах.

Опыт 2. Изготовление резиновой смеси.

Смешение приготовленных ингредиентов необходимо провести на лабораторных вальцах. Основными элементами лабораторных вальцов (рис. 1.) являются передний 1 и задний 2 валки, к которым крутящий момент подводится от электродвигателя 7 через редуктор 6, приводные 5 и фрикционные шестерни 12.

Рис. 2. Схема вальцов

Для предотвращения попадания перерабатываемой смеси в подшипники 4 и 8 предусмотрены ограничительные стрелы 3. Межвалковый зазор регулируется с помощью механизмов 9, упорные винты которых воздействуют на подвижные подшипники 8 переднего валка 1. Для изготовления резиновой смеси на лабораторных вальцах необходимо знать регламент смешения, который предписывается технологической картой. В ней указывается: 1) время введения каждой группы ингредиентов, общая длительность цикла, 2) порядок и целесообразные приемы введения ингредиентов, 3) температура валков, 4) минимальный зазор между валками, 5) фракция между валками.

Вопросы для самоконтроля:

1. Какие ингредиенты входят в резиновую смесь?

2. Каким видам обработки подвергаются порошкообразные ингредиенты?

3. Какие технологические схемы изготовления резиновых смесей Вы знаете?

Лабораторное занятие 4,5 – Получение полистирола

Цель занятия: Получение стирола методом полимеризации

Ход занятия: Опыт №1. Деполимеризация полистирола (получение стирола). 

       В пробирку поместить измельченный (в кусочках) полистирол, закрыть пробкой с газоотводом, конец его опустить в пробирку-приемник, охлаждаемую водой. Нагревать пробирку с полимером. В приемнике собирается желтоватый отгон. Часть полученного стирола испытать на реакцию с бромной водой. Написать уравнение реакции: а) деполимеризации стирола, б) бромирование стирола. Оставшийся стирол использовать в опыте 2.

Опыт № 2. Полимеризация стирола.

К 4 мл стирола в пробирке добавить несколько крупинок перекиси бензоила, пробирку поместить в песочную баню и нагреть до кипения (20 минут). За это время жидкость загустеет, при остывании затвердеет, при этом может растрескаться пробирка.

       Перекись бензоила можно заменить перекисью водорода, добавляя в ее 2-3 капли на 1 мл мономера. Нагревать надо смесь осторожно, часто встряхивая.

       Полученный полимер извлечь из пробирки и растворить при нагревании в 2 мл бензола. Половину полученного раствора вылить на часовое стекло, после испарения бензола остается пленка, плотно прилегающая к стеклу. Она хорошо снимается, если залить водой на 1-2 минуты.

       К оставшейся части раствора полимера добавить 1 мл спирта. Полимер выпадает в осадок, т. к. нерастворим в спирте.

       Записать уравнения реакций полимеризации стирола в присутствии: а) перекиси бензоила, б) перекиси водорода.

Вопросы для самоконтроля:

Как в промышленности получают полистирол? С какими мономерами может сополимеризоваться стирол? В присутствии какого вещества идет полимеризация стирола?

Лабораторное занятие 6,7 – Получение винилиденхлорида действием едкого натра на трихлорэтан

Цель занятия: Получение винилиденхлорида  из трихлорэтана

Ход занятия:

В дистиллированной воде растворяют едкий натр и раствор помещают в колбу прибора (рис. 1).  К дефлегматору присоединяют прямой холодильник, а к последнему приемник для сбора продукта. Затем колбу с раствором щелочи нагревают на водяной бане до 75-780С, включают мешалку, пропускают воду в холодильник и начинают медленно, в течение 2 часов приливать из капельной воронки трихлорэтан. Сразу же после прибавления первых порций трихлорэтана начинает отгоняться образующийся винилиденхлорид, который собирают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. В приемник предварительно вводят около 0,1-0,2% от веса мономера гидрохинона. После загрузки всего трихлорэтана нагревание при 75-780С продолжают в течение 20 мин.