Таблица 2.
Экспериментальные данные седиментационного анализа
№ | Е | t, сек | m, мг |
1 | 1 | ||
2 | 2 | ||
… | … | ||
n | n |
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА
Строят зависимость массы осадка m (мг) от времени t (с) (рис. 1в). Эту кривую обрабатывают методом касательных. Для этого на кривой седиментации выбирают ряд точек в местах наибольшего изменения кривизны (число точек, из которых нужно проводить касательные к кривой, и интервал между точками задаются вариантом). Таким образом, исследуемую суспензию разбивают на несколько фракций. Радиусы частиц каждой фракции будут лежать в определенных узких интервалах. Расчет эквивалентных радиусов частиц проводят по уравнению 12 (1 способ) или по номограмме для расчета радиусов частиц, предложенной Н. А. Фигуровским (2 способ). Расчет по номограмме (см. приложение, таблица 3) ведут в следующем порядке.
1. Откладывают на шкале 1а разность плотностей дисперсной фазы и дисперсионной среды ρ – ρ0, а на шкале 1б – вязкость дисперсионной среды η. Соединив эти точки прямой, находят на шкале 1 значение константы седиментации К.
2. Соединяя на шкале 2а значения времени оседания t (в точках, к которым построены касательные) со значением высоты оседания Н на шкале 2б, находят на шкале 2 значения 
.
3. Наконец, соединяя прямой значения К на шкале 1 и 
на шкале 2 и продолжая прямую до пересечения со шкалой 3, находят на последней величину эквивалентного радиуса частиц данной фракции r.
Результаты вычислений заносятся в таблицу 3.
Таблица 3.
Данные для построения интегральной кривой распределения частиц суспензии (графический метод)
№ | t, c | mi, мг | Qi, % (13) | Q, % | К (11) | u, м/с (8) | r, м (12) |
1 | 100 | r1 | |||||
2 | r2 | ||||||
… | … | … | |||||
n-2 | Qn-2 | Qn+Qn-1+Qn-2 | rn-2 | ||||
n-1 | Qn-1 | Qn+Qn-1 | rn-1 | ||||
N | Qn | Qn | rn | ||||
Smi=mmax | SQi=100 |
t - время оседания для точки, к которой проведена касательная, сек
mi - масса фракции осадка по седиментационной кривой, мг
Qi - процентное содержание фракции, %
Q - нарастающее суммарное содержание частиц (начиная с мелких), %
u - скорость седиментации, м/с
r - эквивалентный радиус частиц, м
Для суспензии мела плотность частиц r=1,47·103 (кг/м3), плотность r0 (кг/м3) и вязкость h (Па·с) дисперсионной среды находят по таблице 4 (см. приложение) при данной температуре суспензии. Дисперсионной средой является Н2О.
Для построения интегральной кривой (рис. 4) на оси абсцисс отложить значения эквивалентных радиусов, начиная с самых мелких частиц, а на оси ординат нарастающее суммарное процентное содержание всех частиц от наименьшего до данного радиуса включительно, относя его к наибольшему в данной фракции радиусу. Например, содержание частиц самой мелкой фракции (меньше радиуса rn) составляет Qn; для частиц следующей, более крупной фракции (радиусы частиц от rn до rn-1) суммарное содержание равно Qn+Qn-1 и т. д. Таким образом, последняя суммарная величина Q, соответствующая фракции от r до rmax, и, отнесенная к rmax, составит 100 %.
Рис.4. Интегральная кривая распределения частиц по радиусам.
Эквивалентный радиус, соответствующий наиболее часто встречающемуся размеру частиц в данной системе, находят из дифференциальной кривой распределения (рис. 5), для построения которой обрабатывают интегральную кривую следующим образом: через равные интервалы радиусов Dr, которые выбираются произвольно, строят ординаты до пересечения с интегральной кривой, сносят эти точки на ось ординат и находят значения DQ - разности между двумя соседними ординатами. Число отрезков Dr, на которые разбивают абсциссу, должно быть не менее 8-10. Далее вычисляют величины DQ/Dr. Полученные данные занести в таблицу 4.
Таблица 4.
Данные для построения дифференциальной кривой распределения
r, м | Dr, м | DQ | DQ/Dr |
1 | 1 | ||
2 | 1 | ||
3 | 1 | ||
4 | 1 | ||
… | 1 |
По данным таблицы 4 строят график зависимости DQ/Dr=f(r) (рис. 5). Для этого откладывают на оси ординат величины DQ/Dr в зависимости от радиуса частиц в виде прямоугольников. Основание прямоугольника равно Dr, а его высота равна DQ/Dr. Плавной кривой соединяют середины прямоугольников, получая кривую распределения частиц по размерам. Максимум на кривой распределения соответствует диаметру частиц, процентное содержание которых в данной системе является наибольшим.
Рис. 5. Дифференциальная кривая распределения частиц по радиусам.
В отчете все величины должны быть приведены в единицах СИ: температура опыта - t, оС, плотности дисперсной фазы и дисперсионной среды - кг/м3, вязкость дисперсионной среды - Па·с, ускорение свободного падения - м/с2, расстояние от поверхности суспензии до дна чашки Н - м, скорость седиментации u - м/с, радиус частиц r - м. Результаты опытов и расчетов оформляются в виде таблиц (2 - 4) и графиков: E=f(m), m=f(t), Q%=f(r), DQ/Dr=f(r).
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ
Какой процесс называется седиментацией? Каковы условия соблюдения закона Стокса при седиментации? Какие отклонения наблюдаются при несоблюдении этих условий? Что такое константа седиментации и что она характеризует? Какие системы называют монодисперсными и полидисперсными? Каков вид седиментационных кривых для них? Начертите кривую распределения частиц суспензии по радиусам по полидисперсной суспензии.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8
ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕКТРО-КИНЕТИЧЕСКОГО ПОТЕНЦИАЛА
Цель работы
Изучить электрокинетические свойства коллоидных систем.
Задачи работы
1. Изучить явления электрофореза.
2. Рассчитать x-потенциал золя туши.
Приборы и материалы
· прибор для наблюдения электрофореза
· пипетки на 5 и 10 мл
· электроды
· источник постоянного тока
· золь 2% туши
· растворы 0,001 KCl и 10% CuSO4
ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ПОЯСНЕНИЕ
Двойной электрический слой и электрокинетические явления
На поверхности твердого тела при его контакте с жидкостью самопроизвольно возникает избыточный электрический заряд, который компенсируется противоионами. В результате на границе раздела фаз Т-Ж формируется двойной электрический слой. Образование электрического двойного слоя происходит самопроизвольно, как следствие стремления поверхностной энергии к минимуму и в связи с особыми свойствами границы раздела Т-Ж.
Большая удельная поверхность частиц дисперсной фазы способствует накоплению на границе раздела фаз значительного электрического заряда, который становится причиной электрокинетических явлений – перемещения фазы среды под действием внешнего электрического поля, а также возникновения электрических зарядов при движении частиц дисперсной фазы или жидкой дисперсионной среды.
Возникновение на границе электрических зарядов характерно, прежде всего, для золей и суспензий, дисперсная фаза которых формируется из твердых частиц. Поэтому условия образования заряженных поверхностей рассмотрим применительно к этим дисперсным системам.
Поверхность частиц дисперсной фазы обычно неоднородная, имеет кривизну и отличается от плоскости. Для простоты изложения при объяснении электрокинетических явлений будем представлять поверхность раздела фаз в виде плоскости, а ее проекцию – прямой линией.
Образование заряда поверхности твердого тела происходит в результате следующих процессов: адсорбции ионов на поверхности, диссоциации молекул на поверхности твердой фазы, перехода ионов из одной фазы в другую (с твердой поверхности в раствор или, наоборот) при установлении электрохимического равновесия.
Поверхность твердого тела приобретает ионы определенного знака. Эти ионы называют потенциалообразующими. К твердой поверхности из жидкой среды притягиваются ионы, знак которых противоположен знаку потенциалобразующего слоя; их называют противоионами. Возникает двойной электрический слой (ДЭС), его следует рассматривать как своеобразный конденсатор, внутренняя обкладка которого с потенциалом j формируется из потенциалобразующего слоя 1, а внешняя из противоионов 2 (рис. 1).
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 |
Основные порталы (построено редакторами)