Порошковая металлургия и композиционные материалы (стр. 15 )

Микроскопический анализ. Анализ выполняют по ГОСТ 23402-78 для определения размеров частиц от 1 до 100 мкм при их сферической или поли­эдрической форме. Измерение и подсчет количества частиц проводят под оптическим микроскопом визуально или автоматически. За размер частицы принимают при визуальном наблюдении максимальную хорду частицы в го­ризонтальном или вертикальном направлении; при автоматическом измере­нии - хорду частицы в горизонтальном направлении.

Для приготовления исследуемого препарата пробу для испытания массой 5-7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают по­лоской длиной 7-8 см и разделяют на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом, пока не получится проба массой 0,5-1,0 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предмет­ное стекло, добавляют 1-2 капли диспергирующей жидкости (вода с 1-2 % поверхностно-активных веществ, глицерин, парафиновое или кедровое мас­ло), распределяют равномерно смесь палочкой по стеклу, накладывают по­кровное стекло и надавливают на него осторожно во избежание выхода больших частиц за пределы стекла; избыток жидкости удаляют промокатель­ной бумагой.

Увеличение микроскопа подбирают в зависимости от размеров изме­ряемых частиц; оно должно быть таким, чтобы измеряемые изображения час­тиц имели размер > 1 мм; для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1 400. Измерение частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром; в нем должно нахо­диться < 150 частиц, причем расстояние между ними должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.

Частицу считают принадлежащей к рассмотренному полю, если она находится внутри его или на половине периметра окружности или прямо­угольника, ограничивающего поле зрения

Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа не позволяет получать отчетливое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают при разных увеличениях, но не более трех. При малом увеличении учитывают только большие частицы, а при большом уве­личении - только малые.

Количество измеренных частиц или их расчетное количество должно быть > 625 (при выполнении этого условия ошибка измерения < 2 %). Интер­вал размеров частиц разбивают не менее чем на 6 частей (классов); частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к более мел­кому классу.

Количественное распределение частиц по размерам получают, относя количество измеренных частиц 1-го класса к общему количеству измеренных частиц или к их общему расчетному количеству (если измерения проводили при двух или трех различных увеличениях). Под расчетным количеством измеренных частиц Nрасч понимают их количество, отнесенное к одному вы­бранному увеличению и определенное по формуле

(использовано три увеличения), или

(использовано два увеличения), где Nбi, Nсрi, Nмi — соответственно, количество частиц i-го класса, измеренных при большом, среднем или малом увеличе­нии; Fб, Fср, Fм — большое, среднее и малое увеличение; lб, lср, lм - число классов, просмотренных при соответствующем увеличении.

Число полей зрения, просмотренных при разных увеличениях, должно быть одинаковым.

Если результатом испытаний должно быть массовое (объемное) рас­пределение частиц по размерам, то класс самых крупных частиц, составляю­щих  > 5 %, принимают за контрольный, в котором количество измеренных частиц должно составлять:

Содержание контрольного класса, %        5-10  >10-15  >15-24  >24

Минимальное количество измеренных частиц         25  50  75  100

Если после измерения 625 частиц число их в контрольном классе меньше, чем требуется, как указано выше, то следует на дополнительно вы­бранных полях зрения или на дополнительных площадях препарата провести дальнейшее измерение частиц с размерами только контрольного класса с тем, чтобы получить необходимое количество частиц.

Средний размер частиц класса равен среднеарифметическому значе­нию размеров верхнего и нижнего пределов класса. Массовое (объемное) распределение частиц по размерам определяют так: возводят в третью сте­пень средний размер частиц класса и умножают результат на количество час­тиц в этом классе; полученное произведение относят к сумме произведений для всех классов частиц.

Для оценки размеров частиц в интервале 0,001-10 мкм применяют методы электронной микроскопии, которые еще более трудоемки, чем опти­ческая микроскопия.

Продолжительность микроскопического анализа резко уменьшается при использовании современных сканирующих вспомогательных систем, в том числе на основе обработки информации по телевизионному экрану. На­пример, при оценке размера частиц порошка по 60 классам продолжитель­ность анализа составляет 8-10 с при ошибке измерения < 2 %.

Классификацию частиц в потоке газа можно провести в приборах разных типов. Один из подобных приборов - элютриатор (рис. 19).

Поток воздуха, осушенного в камере 1, проходит U-образную трубку 5 со скоростью V, обеспечивающей транспортировку всей находящейся в трубке навески порошка.

Рис. 19. Прибор для воздушной классификации порошка: 1 - насос; 2 - рота­метр; 3 - осушитель; 4 - измеритель скорости газового потока; 5 - манометр; 6 - U-образная трубка с порошком; 7 - камера; 8 - сборник порошка

В соответствии с законом Стокса эта скорость должна составлять

                                                                                       (15)

где d - максимальный размер частиц анализируемого порошка.

Несовершенства разделения порошков на фракции в элютриаторах устранены в приборах, сочетающих газодинамическое воздействие на поро­шок с центробежным (центрифуга Бако, коническая воздушная центрифуга, коническая аэрозольная центрифуга Гетца и др.).

Кондуктометрический анализ. Метод импульсной кондуктометрии предложен в 1949 г. Коултером. Он предусматривает определение фракцион­ного состава порошка в электрическом поле.

Идея метода проста, но чрезвычайно эффективна: если электропрово­дящую суспензию (взвесь порошка в электролите) перекачивать из одного объема в другой через короткий канал очень малого диаметра, а металличе­ские электроды поместить раздельно в каждый из этих объемов, то при про­хождении частицы через этот канал объем электролита в межэлектродной области изменится и на короткое время резко изменится электросопротивле­ние в канале, что вызовет токовый импульс в цепи нагрузки.

Длительность токового импульса зависит от скорости прохождения час­тицы по каналу, а амплитуда - от объема частицы (значит, и от ее линейного размера), электропроводности ее материала и некоторых других факторов.

При последовательном прохождении по каналу частиц различного размера возникает последовательность импульсов разной амплитуды, что фиксируется соответствующей аппаратурой. Зная функциональную зависи­мость, связывающую эти амплитуды с линейным размером частиц, можно определить величину последних.

На рис. 20 приведена схема кондуктометрического датчика для из­мерения размеров частиц. Наиболее ответственной деталью прибора является микроканал, который изготавливают в тонкой сапфировой пластинке, вплав­ленной в стенку пробирки. Форма канала цилиндрическая, диаметр отверстия равен 2-10 мкм. Кондуктометрический анализ позволяет определять размеры частиц с отношением их диаметра (поперечного размера) к диаметру канала от 0,02 до 0,4-0,5.

Рис. 20. Схема прибора для измерения размеров частиц порошка кондуктометрическим методом: 1 - стакан с суспензией; 2 - кран; 3 - патрубок насоса; 4 - буферный сосуд; 5 - колено манометра; 6, 7 - контакты счетчика; 8 - пробир­ка с каналом; 9 - канал; 10, 11 - электроды; 12 - электропроводящая суспензия

Лазерный и рентгеновский методы. Лазерный метод определения фракционного состава порошка основан на явлении рассеивания когерентно­го монохроматического лазерного луча частицами порошка; величина угло­вого рассеяния лазерных лучей частицами тем больше, чем они мельче.

На рис. 21 приведена схема лазерного анализатора размера частиц. Суспензия порошка в нейтральной жидкости непрерывно прокачивается по каналу 2 перпендикулярно лучу от гелий-неонового лазера 1.

Световой поток при прохождении через суспензию равномерно рас­сеивается частицами порошка по конусу с осью вдоль луча лазера.

С помощью линзы 3 рассеянный поток фокусируется в цилиндриче­ский световой поток, который поступает на плоский вращающийся щелевой фильтр 4. Этот фильтр обеспечивает непрерывную развертку светового луча на также вращающийся перфорированный диск 5, отверстия которого распо­ложены на различных расстояниях от оси вращения по спирали Архимеда. Такое расположение отверстий в сочетании с щелевым фильтром позволяет превращать параллельный световой поток (с изменяющейся плотностью света по сечению) в систему импульсов, отражающих интенсивность различных уча­стков светового потока. Импульсы света, сфокусированные линзой 6, обраба­тываются с помощью фотодетектора 7 и микропроцессора 8, выдающего гисто­граммы распределения частиц по размерам в исследуемой навеске порошка.