Учебно-методический комплекс дисциплины «Химический синтез» для специальности 5В0011200 — «Химия» (стр. 2 )

Конспект лекций.

Лекция №1-2. Лабораторные приемы получения веществ.

Перекристаллизация

Прибор для перекристаллизации малых количеств вещества. 1 — стаканчик с кипящим растворителем; 2 —воронка; 3 — складчатый фильтр; 4 — пробирка для отсасывания; 5 — стеклянный «гвоздик»; 6 — фильтр.

Перекристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ.

Метод кристаллизации состоит из следующих стадий: растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора); фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют); охлаждение раствора с образованием кристаллов; фильтрование кристаллов от маточного раствора и их высушивание.

Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя. В растворителе очищаемое вещество должно легко растворяться при нагревании и практически не растворяться на холоду, а также в нем должны хорошо растворяться примеси. Общая закономерность растворимости –"подобное растворяется в подобном", т. е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.

После горячего фильтрования насыщенный раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, а затем помещают в холодильник для образования кристаллов. Часто для ускорения процесса кристаллизации потирают стеклянной палочкой с острыми краями по внутренней стенке колбы на уровне жидкости, что приводит к образованию неровностей на стеклянной поверхности, которые служат центрами роста кристаллов. После охлаждения образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием, промывают и сушат.

Возгонка

Прибор для возгонки: 1 —часовое стекло; 2— стакан; 3 — термометр; 4— песочная баня.

Возгонка заключается в испарении вещества при нагревании ниже его температуры плавления с последующей конденсацией паров на охлажденной поверхности. Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению, получают наилучшие результаты. Например, стильбен возгоняют при температуре 100°С и давлении 20 мм рт. ст.

Возгонку проводят в вакууме в приборе сублиматоре или при атмосферном давлении в фарфоровой чашке, закрытой сверху фильтром с многочисленными проколотыми иголкой дырочками и стеклянной воронкой. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата.

Перегонка

Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей. Этот метод заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике.

Для очистки органических жидкостей применяют простую перегонку при атмосферном давлении или чаще всего отгонку на роторном испарителе. Роторный испаритель – это устройство для быстрого удаления растворителей при отгонке в вакууме водоструйного насоса, что позволяет легко удалять "летучие" растворители с температурой кипения до 100°С при температуре бани 50-60°С.

Простейшая перегонка является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее чем на 60°С. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (ректификация). Простейшей колонкой может служить полая трубка или елочный дефлегматор Вигре.

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 40°С до 180°С, жидкости с температурой кипения меньше 40°С перегоняются с большими потерями. При более высокой температуре кипения возникает опасность термического разложения вещества, и его перегоняют в вакууме, поскольку при снижении давления температура кипения понижается.

Экстракция

Прибор для экстракции: 1 — делительная воронка; 2 — жидкость с большей плотностью; 3 — жидкость с меньшей плотностью; 4— пробка, 5 - лапка, 6 и 7 - приемники.

Экстракция – это способ извлечения одного или нескольких компонентов смеси или их разделение путем перевода из одной фазы в другую.

Твердофазная экстракция (экстрагирование) заключается в извлечении органических соединений из твердых тел с помощью обработки органическим растворителем – экстрагентом, в жидкофазной экстракции одна фаза является, как правило, водным раствором, другая – органическим. Экстрагент должен иметь минимальную растворимость в воде и быть селективным в отношении экстрагируемого вещества.

Обычно экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой, основной) фазы растворителем, не смешивающимся с водой (например, дихлорметан, хлороформ, эфиры и др.). В случае полярных продуктов (например, спирты, карбоновые кислоты, амины) водную фазу перед экстракцией насыщают хлористым натрием (высаливание).

ЛЕКЦИЯ №3-4. Металлотермические методы получения металлов и сплавов.

Сырье химической промышленности и его подготовка

Под сырьем понимают исходные материалы для получения того или иного продукта. В технологических процессах часто используют несколько видов сырья, смешанных в определенных соотношениях.

Если такая смесь состоит из твердых материалов, ее называю шихтой. Например, шихту используют в процессах обжига известняка и барита с получением соответственно оксида кальция и сульфида бария.

В неорганическом синтезе в основном используют минеральное сырье, которое и будет рассмотрено далее.

Основные запасы минерального сырья сосредоточены в земной коре. Из всего запаса минерального сырья 99,61 % составляют 15 химических элементов: кислород, кремний, алюминий, железо, кальций, натрий, магний, калий, водород, титан, углерод, хлор, фосфор, сера и марганец.

Прежде чем приступить к использованию сырья для получения тех или иных продуктов его необходимо подготовить.

Подготовка сырья заключается в отделении от полезных минералов большей части примесей, которые содержит руда. Подготовку сырья часто называют обогащением.

Поступающее на обогащение минеральное сырье называется исходной рудой, полученный после обогащения продукт — концентратом. примеси – пустая порода, остатки после обогащения руды называются хвостами.

Отношение количества концентрата к количеству исходной руды, выраженное в весовых процентах, называетсявыходом.

Отношение количества полезного компонента в полученном концентрате к количеству полезного компонента, содержавшегося в исходной руде, принято называть степенью извлечения.

Отношение же процентного содержания полезного компонента в концентрате к процентному содержанию полезного компонента в исходной руде называют степенью обогащения.

Существует много способов обогащения руд. Все они основаны на различии физических (реже химических) свойств полезных минералов и пустой породы.

Ручная рудоразборка заключается в ручном отборе породы по внешним признакам — цвету, блеску, размеру и форме кусков или зерен.

Для ускорения ручной рудоразборки применяют ленточные транспортеры или вращающиеся круглые столы, на которых материал движется с такой скоростью, чтобы рабочие успевали отобрать нужную руду.

Грохочение (обогащение по крупности) заключается в пропускании руды через грохоты — сита различных систем. Так, например, при обогащении фосфоритных руд фосфорит, как более крупный материал, задерживается грохотом, а пустая порода проходит через отверстия сит. Если руду необходимо разделить по крупности более чем на два сорта, ее пропускают через несколько последовательно установленных грохотов с все уменьшающимися размерами отверстий в ситах. Различают грохочение сухое и мокрое; в последнем случае грохот орошается водой, увлекающей пустую породу, благодаря чему одновременно происходит ее отделение от руды.

Некоторые минералы (сернистые соединения свинца, цинка, железа) образуют включения в форме куба или шара и поэтому могут быть легко отделены от пустой породы, состоящей из пластинчатых кусков, на ситах с отверстиями определенной формы.

Обогащение, основанное на различии характера поверхности (по трению), заключается в том, что зерна разной гладкости под действием внешних сил перемещаются по поверхности с различной скоростью. Этим способом можно обогащать руды, разделяя их на легко скользящие гладкие зерна и зерна с неоднородной шероховатой поверхностью, скользящие более медленно.

Для обогащения по трению применяют спиральные или винтовые сепараторы.

Избирательное дробление основано на различной твердости минералов, входящих в состав руды. Так, фосфорит имеет меньшую твердость, чем кварц, и при дроблении руды измельчается более тонко.

Гидравлическое, или мокрое, обогащение основано на различной скорости осаждения в жидкости (обычно в воде) зерен разной величины или зерен одинаковой величины, но различной плотности. Наиболее простым способом гидравлического обогащения является промывка руды водой. Промывку руды ведут в гравиемойках и других аппаратах.

Гравиемойка представляет собой наклонный желоб с вращающимся шнеком. Внутрь этого желоба подают воду, исходную руду загружают в нижнюю часть желоба (корыто), а отмытую руду выгружают из верхней его части.

Для разделения руды на различные по крупности частицы одинаковой плотности применяют различные гидравлические классификаторы. Один из таких аппаратов представляет собой большой ящик, нижняя часть которого разделена вертикальными перегородками на отдельные ячейки. В ящик в горизонтальном направлении поступает взвесь руды в воде. Вследствие разной скорости осаждения в первых по ходу жидкости ячейках осаждаются наиболее крупные частицы, а в последних—наиболее мелкие. Таким образом, можно разделить руду на различные фракции, отличающиеся по размерам частиц.