Методические указания (стр. 11 )

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-ДМПП () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - содержание вещества в анализируемой пробе, мкг;

- объем отобранной пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.10. Газохроматографическое измерение концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны

	Трихлорэтилфосфат (ТХЭФ)	М. м. 285,5

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) [8].

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения составляет 0,0025 мкг в хроматографируемом объеме (2 мкл).

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м при отборе 25 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м при отборе 25 л воздуха.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.

Измерению не мешают этиленхлоргидрин, хлористый метилен, амины, дихлорэтан, трихлорэтилен, оксид этилена, фреон-11, диизоцианаты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф серии "Цвет"-100 с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная  набивная 100х0,3 см.

Насос вакуумный ВН-46-М.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833.106.

Фильтродержатель.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.

Линейка логарифмическая, ГОСТ 5161-57*.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Трихлорэтилфосфат, ТУ 6-05-1611-78.

Этанол, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Хроматографическая насадка - 5% SE-30 на хроматроне супер (0,25-0,315 мм), производство Чехословакии.

Фильтры АФА-ВП-10 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Основной стандартный раствор трихлорэтилфосфата с содержанием 125 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг ТХЭФ в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие стандартные растворы с содержанием 1,25-12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора ТХЭФ этанолом. Растворы устойчивы в течение 2 нед при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентраций на уровне 1/2ПДК следует отобрать 25 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 10 сут.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматона супер с 5% SE-30 под вакуумом, затем колонки кондиционируют при 200 °С в течение 12 ч без подключения к детектору.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к хроматографу.

 Для количественного определения ТХЭФ используют метод абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика из основного стандартного раствора, взятого в количестве 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1,0 мл с последующим разбавлением до 10 мл этанолом, готовят градуировочные растворы с содержанием ТХЭФ от 1,25 до 12,5 мкг/мл.

Градуировочные растворы ТХЭФ в количестве 2 мкл в пятикратной повторности вводят в испаритель хроматографа. Снимают хроматограммы, обсчитывают площади пиков и строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (мм) от количества анализируемого вещества во вводимой пробе (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок - 195 °С.

Температура испари°С.

Температура термостата детектора - 275 °С.

Скорость продувочного азота особой чистоты - 150 мл/мин.

Скорость потока газа-носимл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 2 мкл.

Время удерживания ТХЭФ - 1 мин 42 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 1 мл этанола и в закрытой пробирке оставляют на 30 мин для экстракции ТХЭФ. По истечении указанного срока, не вынимая фильтра из пробирок, 2 мкл экстракта вводят в испаритель хроматографа на анализ. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ТХЭФ.

Расчет концентрации

Концентрацию трихлорэтилфосфата в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.11. Газохроматографическое измерение концентраций оксида этилена, оксида пропилена, фреона-11, хлористого метилена, бензина и тетрахлорэтилена в воздухе рабочей зоны

		Оксид этилена	М. м. 44,05
		Оксид пропилена	М. м. 58,08
		Фреон-11 (фтортрихлорметан)	М. м. 137,38
		Хлористый метилен	М. м. 84,9
	ClC=CCl	Тетрахлорэтилен	М. м. 165,85

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения во вводимом объеме пробы составляет для оксидов этилена и пропилена 0,0005 мкг/мл, фреона-11 - 0,138 мкг/мл, хлористого метилена - 0,01 мкг/мл, бензина - 0,0068 мкг/мл, тетрахлорэтилена - 0,008 мг/м.

Нижний предел измерения в воздухе оксидов этилена и пропилена - 0,54 мг/м, фреона-11 - 138,0 мг/м, хлористого метилена - 10,0 мг/м, бензина - 6,8 мг/м, тетрахлорэтилена - 8,1 мг/м.

Диапазон измеряемых концентраций: оксидов этилена и пропилена от 0,54 до 10,2 мг/м, фреона-11 от 138,0 до 1379,0 мг/м, хлористого метилена от 10,1 до 101,0 мг/м, бензина от 6,8 до 68,0 мг/м, тетрахлорэтилена от 8,1 до 81,0 мг/м.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,5%.

Определению вышеперечисленных веществ не мешают триэтилендиамин, 1,4-диметилпиперазин, триэтиламин, диизоцианаты.

Время выполнения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Цвет-194" с ДИП.

Колонки хроматографические стальные 300х0,3 см.