Методические указания (стр. 15 )

Анилин, ГОСТ 5819-78, ч. д.а., перегнанный, 184,4 °С.

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х. ч., 0,2 М и 40%-ный растворы.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, x. ч., ледяная.

Отбор воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 1 мл нитрационной смеси. Отобранные пробы сохраняются в течение сут.

Для измерения концентраций на уровне 1/2ПДК следует отобрать 0,5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Количественное определение хлорбензола в анализируемом растворе проводят по градуировочному графику, для построения которого готовят градуировочные растворы согласно табл.12.

Таблица 12

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Нитросмесь 1:1, мл	Содержание хлорбензола, мкг
1	0	-	0,2	0
2	0,05	-	0,15	0,25
3	0,10	-	0,10	0,50
4	0,20	-	0,00	1,00
5	-	0,05	0,15	2,50
6	-	0,10	0,10	5,00
7	-	0,20	0,00	10,00

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,1 мл 0,2 М раствора гидроксида натрия, 0,5 мл пиридина, тщательно перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей бане. По охлаждении добавляют 0,5 мл 40% раствора гидроксида натрия, энергично встряхивают, вносят 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, разбавляют водой до 8 мл и через 15 мин фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 20 мм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим определяемого вещества.

По результатам измерений строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс значения содержания хлорбензола в градуировочных растворах (в мкг), а на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора выливают с помощью резиновой груши через длинную трубку в колориметрическую пробирку. Прибор промывают 1 мл воды и жидкость сливают в ту же пробирку. Отбирают на анализ 0,2 мл раствора и обрабатывают пробы вышеописанным способом. Количество хлорбензола в пробе определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорбензола в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество хлорбензола, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг,

- общий объем пробы, мл,

- объем пробы, взятый для анализа, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.16. Газохроматографическое измерение концентраций хлорбензола в воздухе рабочей зоны

CНCl	Хлорбензол	М. м. 112,56

Характеристика метода

Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором [12].

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения 0,005 мкг хлорбензола в анализируемом объеме воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.

Измерению не мешают амины, изоцианаты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка набивная из нержавеющей стали 200х0,3 см.

Аспирационное устройство.

Шприцы медицинские с силиконовой прокладкой на 2-5 мл.

Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, емкостью 200-250 мл со стеклянными кранами.

Дозатор статического типа (бутыль емкостью 20 л).

Лупа измерительная.

Реактивы, растворы, материалы

Хлорбензол для хроматографии.

Твердый носитель - целит 545 (фракция 60/80 мош*).

_________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.  

Неподвижные фазы: силиконовый эластомер Е-301 и бентон-8, хроматографически чистые.

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха

Пробу воздуха отбирают в вакуумированные газовые пипетки емкостью 250-500 мл. Пипетки закрывают. Пробы сохраняются 1 сут.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки целит-545 высушивают в сушильном шкафу при 250 °C в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе.

Бентон-8 (8% от веса носителя ) высыпают в бюкс с бензолом и оставляют на 1 сут для набухания. Полученной суспензией обрабатывают носитель. Силиконовый эластомер Е-301 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе и наносят, перемешивая, на обработанный бентоном носитель, растворители испаряют и затем высушивают при 120 ° в течение 3 ч до исчезновения запаха растворителей, заполняют колонки приготовленной насадкой под легким вакуумом. Колонки кондиционируют при 250 °С в течение 6 ч в токе азота.

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для этого в дозатор помещают бюкс с хлорбензолом на 12 ч, после чего бюкс вынимают, готовую смесь перемешивают, переворачивая дозатор. Исходную концентрацию хлорбензола определяют по реакции образования полиметиновых красителей, аспирируя до 1 л парогазовой смеси со скоростью 0,1-0,2 л/мин через поглотительный прибор с 1 л нитросмеси [11]. Строят график зависимости площади пика от количества компонента. Исходную смесь из дозатора отбирают в газовые пипетки и помещают на 10 мин в термостат при 80 °С. Из пипеток смесь отбирают подогретым шприцем на 2 мл. Дальнейшее разведение газовой смеси производят в этом шприце, отбирая на анализ 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 мл смеси и доводят объем до 2 мл чистым воздухом.

Проводят не менее 5 измерений каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.

Условия хроматографирования:

Длина колонки 2 мм.

Диаметр колонки - 3 мм.

Температура колонки - 150 °С.

Температура испари°С.

Скорость потока водорода 33 мл/мин.

Скорость потока воздуха 330 мл/мин.

Скорость потока газа-носителя (азота) 20 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.

Время удерживания пробы 1 мин 50 с.

Проведение измерения

Газовые пипетки с отобранной пробой помещают в термостат при 80 °С на 10 мин. Отбирают на анализ 2 мл парогазовой смеси подогретым до той же температуры шприцем. Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорбензола в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество хлорбензола, найденное по градуировочному графику, мкг,

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.17. Газохроматографическое измерение концентраций этиленгликоля в воздухе рабочей зоны

		М. м. 62,07

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором [13].

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в воду.

Предел измерения этиленгликоля - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м при отборе 6 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 20 мг/м.

Определению не мешают другие летучие спирты С-С, ацетальдегид, ацетон (1-100 мг/м), ароматические углеводороды.