Методические указания (стр. 12 )

Пипетки газовые вместимостью 250 мл, ГОСТ 18954-73.

Шприц медицинский типа "Рекорд" вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-3776-83.

Баллоны газовые стеклянные с малированными кранами и пробоотборниками, вместимостью 1000 и 1200 мл.

Весы аналитические АДВ-200 М.

Шкаф сушильный.

Насос вакуумный, ВН-461 М.

Секундомер, ГОСТ 6072-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.

Линейка логарифмическая, ГОСТ 5181-57.

Реактивы, растворы, материалы

Оксид пропилена.

Хлористый метилен, перегнанный, 40,2 °С.

Фреон-11, ГОСТ 19212-73*, ч.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19212-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4520-77.

Тетрахлорэтилен, ТУ 6-09-4084-75, х. ч.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух от компрессора СО-7 А.

Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл. Аспирируют 10-ти кратный объем воздуха через пипетки со скоростью 1 л/мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - 24 ч.

Подготовка к измерению

Твердый носитель Целит 845 (можно использовать хроматон-супер) зер. 60-80 мм отсеивается от пыли. Смешанную жидкую фазу - трис-(цианэтокси)-пропан (1 г на 100 г носителя) и сквалан (20 г на 100 г носителя) растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель при осторожном перемешивании, затем на песчаной бане испаряют ацетон. Высушенным сорбентом с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 12 ч без подключения к детектору.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. В связи с одинаковой чувствительностью ДИП к оксидам этилена и пропилена градуировку проводят по оксиду пропилена. Для построения градуировочных графиков оксида пропилена, фреона-11 и хлористого метилена готовят исходные смеси анализируемых веществ с воздухом введением в газовый стеклянный баллон вместимостью 1000 мл 1 мкл оксида пропилена, 1 мкл фреона-11 и 10 мкл хлористого метилена с получением исходных концентраций 824, 1379,6, 12268,5 мг/м соответственно.

Исходная градуировочная смесь оксида пропилена в количестве 0,8, 1,5, 5,0, 10 и 15 мл вводится в стеклянный баллон вместимостью 1200 мл. При этом получают градуировочные смеси с концентрациями оксида пропилена 0,54, 1,1, 3,7, 7,4 и 11,1 мг/м.

Для приготовления градуировочных смесей фреона-11 из баллона с исходной концентрацией отбирают шприцем с разбавлением воздухом до 1 мл 0,1 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мл. При этом получают ПГС с концентрациями фреона-11 138, 276, 552, 828, 1104 и 1379,6 мг/м.

Для приготовления градуировочных смесей хлористого метилена из баллона с исходной концентрацией в баллон емкостью 1200 мл вводят 1, 2, 4, 6 и 10 мл ПГС и получают градуировочные смеси с концентрациями хлористого метилена 10,2, 20,4, 40,0, 61,2 и 102 мг/м.

Для приготовления градуировочных смесей тетрахлорэтилена и гептана, который является основным компонентом бензина, в стеклянный дозатор вместимостью 20 л вводят 1 мкл тетрахлорэтилена и 2,0 мкл гептана с получением концентраций тетрахлорэтилена 81 мг/м и гептана 68 мг/м.

Приготовленные исходные смеси тетрахлорэтилена и гептана отбирают шприцем с разбавленным воздухом до 1 мл 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мл. При этом получают ПГС с концентрациями гептана 6,1, 12,2, 24,4, 36,6, 48,8 и 68,0 мг/м.

Концентрация тетрахлорэтилена в ПГС при этом составляет 8,1, 16,2, 32,4, 48,6, 64,8 и 81,0 мг/м.

Все вышеуказанные градуировочные смеси с помощью шприца типа "Рекорд" вместимостью 1 мл вводят в испаритель хроматографа, замеряют высоту пика (для оксида этилена, фреона-11, хлористого метилена) и площадь пика (для гептана и тетрахлорэтилена). Строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) или площади пика (мм) от количества введенного вещества (мкг). Построение градуировочной характеристики проводится из пяти параллельных измерений каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок - 70 °С.

Температура испари°С.

Скорость потока газа-носимл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 400 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 1 мл.

	Время удерживания -	оксид этилена - 25 с.
		оксид пропилена - 1 мин 08 с.
		фреона-11 - 2 мин 15 с.
		хлористого метилена - 2 мин 57 с.
		гептана - 11 мин 30 с.
		тетрахлорэтилена - 34 мин 3 с.
	Шкала электрометра по току 10х10 А.
		20х10 А.

Проведение измерения

Для определения оксида пропилена, фреона-11, хлористого метилена, бензина и тетрахлорэтилена отобранные пробы воздуха из газовой пипетки шприцем в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На записанной хроматограмме измеряют высоту (или площадь) пика и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества () в мг/м вычисляют по формуле:

(мг/м),

где - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг,

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.12. Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта в воздухе рабочей зоны

(СН)СНОН	М. м. 60,09

Характеристика метода

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора [9].

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения ИПС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме раствора (2 мкл).

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.

Измерению не мешают предельные, непредельные и ароматические углеводороды, хлорорганические соединения, метанол, этанол, диизоцианаты, амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки из стекла (1 м х 3 мм).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8042-74*.

_________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.  

Шкаф сушильный.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Изопропиловый спирт, ТУ 609-4522-77, х. ч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч. д.а.

Насадка для хроматографической колонки - полисорб-1 (фракция 0,25-0,5 мм), ТУ 6-09-3602-74.

Газообразные азот ГОСТ 9293-79*, водород ГОСТ 3022-80 и воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 9293-74. - Примечание изготовителя базы данных.