Методические указания (стр. 6 )

,

где - содержание ДМЦГА в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг,

- общий объем раствора пробы, мл,

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.4. Фотометрическое измерение концентраций диметилбензиламина в воздухе рабочей зоны

	М. м.135,0

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии органических оснований с кислотным красителем - бромфеноловым синим с образованием окрашенного в желтый цвет соединения, экстрагируемого хлороформом [6].

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,4 мг/м.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 8,0 мг/м.

Измерению не мешают хлористый метилен, трихлорэтилфосфат, диизоцианат, оксид пропилена, фенол, формальдегид, толуилендиизоцианат, триэтилендиамин, диметилэтаноламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Предельно допустимая концентрация 5 мг/м.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Воронка делительная.

Реактивы, растворы, материалы

Диметилбензиламин, ТУ 6-09-2974-78, свежеперегнанный, отбирают фракцию с 180,5 °С.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 М хлористоводородной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли диметилбензиламина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки 0,01 М хлористоводородной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 M хлористоводородной кислотой.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, x. ч., 0,01 M.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, 0,2 М раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная, х. ч., 0,2 М.

Ацетатный буферный раствор рН=4,6. Смешивают 49 мл 0,2 M раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2 М уксусной кислоты.

Этанол, ГОСТ 5963-67.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77, 0,4%-ный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этанола и доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х. ч.

Вода дистиллированная.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл 0,01 М HCl. Для измерения концентраций на уровне 1/2ПДК следует отобрать 0,5 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 1 сут.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают в воде со льдом в течение 5 мин, затем добавляют 5 мл хлороформа и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 15 мин с помощью делительной воронки отделяют нижний хлороформный слой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим определяемого вещества.

Таблица 5

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Кислота хлористоводородная, 0,01 М, мл	Содержание диметилбензиламина, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,8	4,2	8,0
6	1,2	3,8	12,0
7	1,6	3,4	16,0
8	2,0	3,0	20,0

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диметилбензиламина в градуировочном растворе (в мкг). Шкала устойчива в течение 5 ч.

Проверка градуировочного графика производится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки. Для анализа отбирают 5 мл пробы и обрабатывают вышеописанным способом.

Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диметилбензиламина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг,

- общий объем раствора пробы, мл,

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.5. Фотометрическое измерение концентраций аминов и аминоспиртов: триэтиламина, диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина, триэтаноламина, триэтилендиамина, диметилциклогексиламина, этилендиамина и диметилпиперазина в воздухе рабочей зоны

	(CH)N	Триэтиламин	М. м. 101,19
	НОСНСНN(СН)	Диметилэтаноламин	М. м. 89,14
	НОСНСНN(СН)	Диэтилэтаноламин	М. м. 117,20
	(НОСНСН)N	Триэтаноламин	М. м. 149,19
		Триэтилендиамин	М. м. 112,0
	NНСНСНNН	Этилендиамин	М. м. 60,10
		Диметилциклогексиламин	М. м. 121,0
		1,4-Диметилпиперазин	М. м. 114,19

Характеристика метода