Методические указания (стр. 8 )

Проверка градуировочного графика производится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного прибора отбирают по 2,5 мл пробы, вносят в колориметрические пробирки и проводят анализ вышеописанным способом.

Количественное измерение содержания аминов в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию амина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг,

- общий объем раствора пробы, мл,

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.6. Газохроматографическое измерение концентраций триэтилендиамина в воздухе рабочей зоны

	Триэтилендиамин (ДАБКО)	М. м. 112,17

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения 0,02 мкг в 5 мкл раствора.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м при отборе 8 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.

Измерению не мешают триэтиламин, диметилэтаноламин, оксиды этилена и пропилена, хлористый метилен, толуилендиизоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Цвет"-104 с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная 100х0,3 см.

Концентрационные трубки стеклянные 8,0х0,4 см.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 1 и 10 мл.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8209-75*.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 8309-75. На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 25706-83. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы аналитические, ГОСТ 19491-74*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-79*.

_______________

 * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Секундомер, ГОСТ 5079-79*.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 5072-79. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 25-1819.0021-90 и ТУ 25-1894.003-90, являющиеся авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Эксикатор.

Реактивы, растворы, материалы

Триэтилендиамин, ТУ 6-09-4234-77, перекристаллизованный.

Этанол, ГОСТ 8314-77*.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 8314-57. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 10749.1-80, ГОСТ 10749.3-80, ГОСТ 10749.4-80, ГОСТ 10749.5-80, ГОСТ 10749.6-80, ГОСТ 10749.7-80, ГОСТ 10749.9-80, ГОСТ 10749.12-80, ГОСТ 10749.13-80, ГОСТ 10749.14-80, ГОСТ 17299-78, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Бидистиллят.

Стандартный раствор ДАБКО с концентрацией 1 мг/мл готовят разведением точной навески вещества в этаноле. Стандартный раствор устойчив в течение 5 сут.

Твердый носитель - хроматон-супер, фракция 0,2-0,25 мм (производство ЧССР).

Неподвижная фаза - ХЕ-60 и триэтаноламин.

Силохром с удельной поверхностью 45-59 м/г.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70*, в баллонах с редукторами.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3022-80, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Воздух от компрессора СО-74.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стеклянные трубки, содержащие 0,2 силохрома, который фиксируют стекловолокном.

Для измерения концентраций на уровне 1/2ПДК следует отобрать 8 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение 5 сут в эксикаторе.

Подготовка к измерению

Силохром для отбора проб просеивают, отбирают фракцию 0,25-0,50 мм, затем прокаливают в сушильном шкафу в течение 6 ч при температуре 250 °С.

Сохраняют силохром в банке с пришлифованной пробкой в эксикаторе.

Хроматографическую насадку готовят следующим образом: берут определенное количество готового сорбента 5% ХЕ-60 на хроматоне-супер и вносят раствор триэтаноламина (из расчета 2,5% от веса сорбента) в этаноле. Выпаривают растворитель, высушивают насадку и заполняют ею стеклянные колонки. Колонки кондиционируют в течение 8 часов при температуре 100 °С без подключения к детектору.

Градуировочные растворы триэтилендиамина с содержанием от 4,0 до 80,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллятом согласно таблице.

Таблица 7

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Бидистиллят, мл	Концентрация ДАБКО, мкг/мл	Концентрация ДАБКО, мкг/мкл
1	0,04	9,96	4,0	0,004
2	1,10	9,90	10,0	0,010
3	0,30	9,70	30,0	0,030
4	0,50	9,50	50,0	0,050
5	0,70	9,30	70,0	0,070
6	0,80	9,20	80,0	0,080

Растворы устойчивы в течение 2 сут.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в испаритель хроматографа. Снимают хроматограммы. Рассчитывают площади пиков умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вводимого ДАБКО (мкг). Для построения градуировочной характеристики необходимо провести пять параллельных измерений для каждого стандартного раствора.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб воздуха:

Температура термостата колонок - 90 °С.

Температура испари°С.

Скорость потока газа-носимл/мин.

Скорость потока воздуха - 400 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Шкала электрометра по току И-05-16·10 А.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания триэтилендиамина - 5 мин 15 с.

Проведение измерений

Пробоотборную трубку с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку и проводят элюацию ДАБКО с силохрома 1,0 мл бидистиллята.

Для измерения концентрации ДАБКО 5 мкл полученного элюанта вводят в испаритель хроматографа на анализ.

Содержание ДАБКО определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДАБКО в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество ДАБКО, найденное по градуировочному графику, мкг,

- общий объем пробы, мл,

- объем вводимой пробы, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.7. Фотометрическое измерение концентраций диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны

	М. м. 178,28

Характеристика метода