Методические указания (стр. 13 )

Стандартный раствор ИПС N 1 готовят растворением точной навески вещества в воде. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 мл воды и взвешивают, вносят 1-3 капли измеряемого вещества, взвешивают вторично, доводят объем раствора до метки водой и рассчитывают концентрацию ИПС в 1 мл раствора (в мг).

Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием ИПС 1 мг/мл.

Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5-1,0 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл дистиллированной воды, с охлаждением (вода+лед).

Для измерения концентраций на уровне 1/2ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140-160 °С, либо кипячением с толуолом в течение 12 ч в колбе с обратным холодильником, с последующей сушкой в шкафу при 120 °С в течение 5 ч.

Приготовленным носителем заполняют стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 35 мл/мин) при постоянном повышении температуры от 120 до 160 °С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Градуировочные растворы ИПС с концентрациями от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение сут. По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость высот пиков (мм) от количества ИПС (мкг). График строят не менее чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 130 °С в течение 5 мин 30 с с начала анализа, затем нагревание с программированием 20 °/мин до температуры 175 °С.

Температура испари°С.

Скорость потока газа-носимл/мин.

Скорость потока водорода - 33 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 330 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания ИПС - 1 мин 10 с.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, отбирают 2 мкл (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, замеряют высоту пиков и находят количество ИПС в анализируемом растворе по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ИПС в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

- общий объем поглотительного раствора, мл;

- объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.13. Газохроматографическое измерение концентраций диметилформамида в воздухе рабочей зоны

	Диметилформамид (ДМФА)	М. м. 73,0

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором [10].

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме (10 мкл).

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 5 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 50,0 мг/м.

Измерению не мешают амины, метилформамид, диизоцианаты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±5%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка набивная стеклянная 120х0,3 см.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833.106.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Набор сит "Физприбор".

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Чашки фарфоровые.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х. ч.

Твердый носитель - хромосорб, дезактивированный 5% раствором КОН в метиловом спирте, зер. 0,25-0,5 мм.

Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20 М.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.

Воздух газообразный, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Исходный стандартный раствор ДМФА готовят растворением последнего в воде. В мерную колбу вместимостью 50 мл заливают 3-5 мл воды, взвешивают, добавляют 0,1-0,2 мл ДМФА и взвешивают вторично, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и вычисляют содержание ДМФА в 1 мл.

Рабочие стандартные растворы ДМФА готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Содержание ДМФА от 2,0 до 50,0 мкг/мл. Растворы устойчивы в течение 7 сут при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для измерения концентраций ДМФА на уровне 1/2ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение 7 сут в холодильнике.

Подготовка к измерению

Гидроксид калия в количестве 5% от веса носителя растворяют в метиловом спирте. В полученный раствор вносят хромосорб (фракция 0,25-0,5 мм). Осторожно перемешивают и высушивают в вытяжном шкафу до полного испарения растворителя.

Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М растворяют в хлороформе (20% от веса носителя). В полученный раствор вносят дезактивированный хромосорб, перемешивают и испаряют хлороформ, вначале при комнатной температуре, а затем при 60 °С. Подготовленной таким образом насадкой заполняют колонку, кондиционируют ее при 170 °C в токе газа-носителя в течение 10-12 ч без подключения к детектору, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование до выхода прибора на режим.

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика из исходного стандартного раствора готовят соответствующим разведением стандартные растворы ДМФА с содержанием 2, 6, 8, 10, 30 и 50 мкг/мл. 10 мкл каждого раствора в пятикратной повторности вводят в испаритель хроматографа на анализ. На полученной хроматограмме замеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость между количеством ДМФА и величиной площади пика.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки - 120 °С.

Температура испари°С.

Скорость потока газа-носимл/мин.

Скорость потока водорода - 50 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 500 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 1 см/мин.

Объем вводимой пробы - 10 мкл.

Время удерживания ДМФА - 20 мин 20 с.

Проведение измерения

10 мкл водного раствора из каждого поглотительного прибора вводят в испаритель хроматографа на анализ. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию диметилформамида в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,

- общий объем пробы, мл,

- объем пробы, взятый для анализа, мл,

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

4.14. Фотометрическое измерение концентрации тетрахлорэтилена в воздухе рабочей зоны

CCl=CCl	Тетрахлорэтилен	М. м. 165,8

Характеристика метода