Радиостатистический метод экспресс-контроля качества веществ (стр. 3 )

Отбору средней пробы следует уделять самое серьезное внимание, так как результаты анализа теряют свою значимость, если они характеризуют состав случайного образца. Отбор пробы вещества, подлежащего анализу, иногда является даже более важной операцией, чем выполнение самого анализа. Например, неправильная или неполная информация о компонентах исходного сырья, возникшая в результате ошибок при отборе пробы, может вызвать нежелательные осложнения в ходе технологического процесса.

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений.

Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении этой операции все определяемые компоненты пробы стремятся перевести в раствор и не допустить их потерь за счет уноса при нагревании или выполнения других операций, связанных с растворением.

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа предполагается использовать. В практике используют химические, физические и физико - химические способы разделения. К химическим относятся главным образом методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим – отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим – экстракция, ионный обмен, хроматография и некоторые другие.

Количественное измерение. При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала, т. е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. В гравиметрическом анализе интенсивностью аналитического сигнала является масса высушенного или прокаленного осадка, в титриметрическом — объем раствора, израсходованный на реакцию, в фотометрическом — интенсивность окраски раствора (оптическая плотность) и т. д. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе. Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента [11]:

       (1.1)

где Р – интенсивность аналитического сигнала; с – концентрация.

Вид функциональной зависимости определяется главным образом особенностями аналитического сигнала. Зависимость может быть линейной, логарифмической и т. д. В качестве уравнения связи могут быть использованы как теоретически обоснованные соотношения, так и эмпирически найденные зависимости между интенсивностью сигнала и концентрацией.

Расчет результатов анализа. Это заключительный этап анализа. Расчет результатов основан на использовании несложных формул и принципиальных затруднений не вызывает. Этот этап требует самого серьезного внимания, поскольку погрешность в расчете ведет к неверному результату так же, как и небрежное или неправильное выполнение других операций анализа.

Данная группа методов широко используется и позволяет получать результаты с заданными значениями погрешностей, однако сложность выполнения общей схемы аналитического определения не позволяет использовать эти методы в бытовых условиях. Данные методы предъявляют высокие требования к этапу подготовки пробы для анализа, требуют соответствующего лабораторного оборудования, химических реактивов и прочих технических средств, а также соответствующей подготовки специалистов в области химии для проведения анализа, что делает невозможным применение методов аналитической химии неподготовленными соответствующим образом людьми в бытовых условиях.

Описанные выше требования не совместимы с выдвигаемой идеей об экспресс-контроле веществ и не могут быть применимы при ее реализации.

Методы количественного химического анализа веществ

Количественный химический анализ имеет целью определение относительного количества отдельных составных частей какого-либо химического соединения или смеси.

Количественный химический анализ тесно связан с общей химией, химической технологией, металлургией, биохимией и рядом других наук. Развитие количественного анализа в большой степени связано с требованиями прикладных задач – необходимостью исследовать различные материалы и химические соединения [ 13].

Количественный химический анализ имеет большое значение в технике. Развитие таких отраслей промышленности как металлургия вызвало необходимость разработки новых методов анализа, расширение и углубление теории количественного анализа.

Постоянный рост промышленного производства также вызывает необходимость разработки новых методов анализа, так как количественный химический анализ является основой контроля производственных и технологических процессов.

Для проведения количественного анализа можно применять два различных метода: весовой и объемный. При весовом методе определяемые тела выделяются в виде, по возможности, нерастворимых или трудно растворимых соединений известного химического состава, и определяется вес их, на основании которого можно найти количество искомого элемента вычислением. При объёмном анализе измеряются объёмы титрованных (содержащих определенное количество реактива) растворов, употребляемых для анализа. Кроме того, различается ещё ряд специальных методов количественного химического анализа:

электролитический, основанный на выделении отдельных металлов электролизом;

колориметрический, производимый по сравнению интенсивности окраски данного раствора с окраской раствора определенной крепости;

органический анализ, состоящий в сожжении органического вещества в углекислый газ СO2 и воду Н2O и в определении по количеству их относительного содержания в веществе углерода и водорода;

газовый анализ, состоящий в определении некоторыми специальными методами качественного и количественного состава газов или их смеси.

Практически все методы количественного анализа основаны на зависимости каких-либо доступных измерению свойств веществ от их состава. Поэтому важное направление аналитической химии – отыскание и изучение таких зависимостей с целью использования их для решения аналитических задач. При этом почти всегда необходимо найти уравнение связи между свойством и составом, разработать способы регистрации свойства (аналитического сигнала), устранить помехи со стороны других компонентов, исключить мешающее влияние различных факторов (например, флуктуации температуры). Величину аналитического сигнала переводят в единицы, характеризующие количество или концентрацию компонентов. Измеряемыми свойствами могут быть, например, масса, объем, светопоглощение.

Большое внимание уделяется теории методов анализа. Теория химических и частично физико-химических методов базируется на представлениях о нескольких основных типах химических реакций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислительно-восстановитительных, комплексообразования), и нескольких важных процессах (осаждения - растворения, экстракции). Внимание к этим вопросам обусловлено историей развития аналитической химии и практической значимостью соответствующих методов. Но поскольку доля химических методов уменьшается, а доля физико-химических и физических методов растет, большое значение приобретает совершенствование теории методов двух последних групп и интегрирование теоретических аспектов отдельных методов в общей теории аналитической химии.

Точность количественных методов анализа

Точность анализа — это собирательная характеристика метода или методики, включающая их правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точности, предполагают, что результаты правильные и разброс данных анализа незначителен. Точность часто характеризуют относительной погрешностью определения в процентах.

Требования к точности анализа обычно определяются целью и задачами анализа, природой объекта. Необязательно всегда стремиться к высокой точности. Например, при текущем контроле многих металлургических и химических производств определение компонентов можно проводить с погрешностью в 10–15 %. В других отраслях, например, в фармацевтической и пищевой промышленности необходимо более точно определять как содержание основного компонента, так и содержание вредных примесей. В этом случае погрешность не должна превышать 0,1–1 %. Для индустрии полупроводников погрешность определения основных компонентов должна быть ниже 0,1 %, а по возможности и 0,01 %, так как физические свойства этих соединений в значительной степени зависят от постоянства их стехиометрического состава.

Достаточно точны гравиметрические и титриметрические методы, погрешность которых обычно составляет соответственно 0,05–0,2 и 0,1–0,5 %. Из современных методов наиболее точен кулонометрический, позволяющий проводить определение компонентов с погрешностью 0,001–0,01 %.

Как правило, требования к точности химического анализа диктуют технологи, геологи, медики, физики и т. д. Однако неоправданное требование высокой точности определения обычно удлиняет и удорожает химический анализ. Так, при увеличении точности определения ряда компонентов с 2 до 0,2% время анализа увеличивается более чем в 20 раз. Завышение требований к точности часто приводит к необходимости использовать более сложную н дорогостоящую аппаратуру [12].

Методы качественного анализа веществ

Качественный анализ – совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ.

Элементный анализ – качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материалов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твердые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос – из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество [ 14].

В самом начале становления метода элементный анализ был только качественным. Исследователи оценивали растворимость проб в инертных или химически активных растворителях, либо по объему выделения газов, либо устойчивость при нагревании, изменении цвета, окраса пламени, изменения фазового состояния и т. п. То есть использовались в основном физически ощутимые параметры, которые человек мог проанализировать самостоятельно без дополнительных приборов.