Контроль качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках (стр. 10 )

Калия иодида 3,0 (1)

Натрия бромида 4,0 (2)

Воды очищенной до 200 мл.

Пример 1.

Сумму ингредиентов определяют аргентометрическим методом.

Навеска препарата а = 1 мл.

Титрант – раствор серебра нитрата (0,05 моль/л)

1.  В 200 мл препарата – 3,0 г калия иодида

В 1 мл – А1

В 200 мл препарата – 4,0 г натрия бромида

В 1 мл – А2

2.  ∑А=А1+А2=0,015г+0,02г=0,035г

3. 

4.  ∑V=V1+V2=1,81+3,89=5,70 мл.

5.   

Так как при экспресс-анализе расход титранта должен составлять 1-3 мл., навеску препарата уменьшают в 2 раза и берут для анализа 0,5 мл.

Методика анализа.

К 0,5 мл препарата прибавляют 10 мл воды, 1 мл разведенной уксусной кислоты, 3 капли раствора эозината натрия и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до перехода окраски от желтой к розовой.

Рассчитывают сумму ингредиентов:

Заключение о качестве изготовления лекарственного препарата в анализе с использованием среднего титра дают следующим образом:

1.  Находят отклонения, допустимые в массе каждого ингредиента, определяемого по среднему титру, в % (согласно приказу № 000 от 01.01.2001 г.) и рассчитывают отклонения в массе каждого ингредиента в г.

2.  Рассчитывают сумму допустимых отклонений для ингредиентов, определяемых по среднему титру в г.

3.  Рассчитывают допустимый интервал в массе суммы ингредиентов в г.

4.  Полученный результат количественного определения должен входить в допустимый интервал.

Ингредиент	Прописанная масса, г	Отклонения, допустимые в массе ингредиента
%	г
Калия иодид Натрия бромид	3,0 4,0	4 4	0,12 0,16
Сумма	7,0		0,28

Допустимый интервал в массе суммы калия иодида и натрия бромида 6,72-7,28 г.

Примечание: При одинаковых отклонениях в массе ингредиентов можно рассчитать ошибки определения обычным способом.

7,0 г. — 100%

Х г — 4%

Допустимые отклонения в массе суммы ингредиентов 0,28 г.

Метенамина (гексаметилентетрамина) (1)

Натрия гидрокарбоната по 0,3 (2)

Пример 2.

Сумму метенамина, натия гидрокарбоната определяют ацидиметрическим методом.

Навеска препарата а = 0,1 г.

Титрант – раствор кислоты хлороводородной (0,1 моль/л).

1.  В 0,6 г препарата – 0,3 г метенамина

В 0,1 г – А1

В 0,6 г препарата – 0,3 г натрия гидрокарбоната

В 0,1 г – А2

2.  ∑А=А1+А2=0,05г+0,05г=0,1 г

3.   

4.  ∑V=V1+V2=3,57+5,95=9,52 мл

5.   

С целью сокращения расхода титранта, навеску препарата уменьшают в 2 раза и берут для анализа 0,05 г.

Методика анализа.

0,05 г. препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют раствором кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Рассчитывают сумму ингредиентов:

Дают заключение о качестве изготовления лекарственного препарата.

Ингредиент	Прописанная масса, г	Отклонения, допустимые в массе ингредиента
%	г
Метенамин Натрия гидрокарбонат	0,3 0,3	8 8	0,024 0,024
Сумма	0,6		0,048

Допустимый интервал в массе суммы метенамина и натрия гидрокарбоната 0,552-0,648 г.

Натрия хлорида 3,5 (1)

Калия хлорида 2,5 (2)

Натрия цитрата 2,9

Глюкозы безводной 10,0

Воды очищенной до 1000мл.

Пример 3.

Сумму хлоридов определяют аргентометрическим методом (вариант Мора).

Расчет Тср. на весь препарат, навеска препарата а = 1000 мл.

Титрант – раствор серебра нитрата (0,05 моль/л)

1.  В 1000 мл препарата – 3,5 г натрия хлорида и 2,5 г калия хлорида.

А1=3,5 г А2=2,5 г.

2.  ∑А=А1+А2=3,5 г+2,5 г=6,0 г.

3.   

4.  ∑V=V1+V2=1197,81+670,60=1868,41 мл.

5.   

На 1000 мл препарата израсходуется 1868,41 мл титранта.

На 1 мл препарата израсходуется 1,87 мл титранта.

Методика анализа.

К 1 мл препарата прибавляют 5 мл воды, 2-3 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления красноватого осадка.

Рассчитывают сумму ингредиентов:

Делают заключение о качестве изготовления лекарственного препарата.

Ингредиент	Прописанная масса, г	Отклонения, допустимые в массе ингредиента
%	г
Натрия хлорид Калия хлорид	3,5 2,5	4 4	0,14 0,10
Сумма	6,0		0,24

Допустимый интервал в массе суммы натрия хлорида и калия хлорида 5,76-6,24 г.

5.6  МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЯЕ ЗАНЯТИЯ

Титрованные растворы:

раствор нитрата серебра 0,05 моль/л

кислоты соляной 0,1 моль/л

Индикаторы:

эозинат натрия

метиловый оранжевый

метиленовый синий

калия хромат

Реактивы:

раствор уксусной кислоты CH3COOH раствор нитрата серебра AgNO3 раствор азотной кислоты HNO3 раствор хлорамина раствор соляной кислоты HCl хлороформ раствор NaOH

концентрированная H2SO4 салициловая кислота реактив Фелинга раствор пикриновой кислоты реактив Фишера раствор виннокаменной кислоты раствор СаСl2.

Медикаменты:

калия иодид натрия бромид гексаметилентетрамин натрия гидракарбонат натрия хлорид

калия хлорид натрия нитрат глюкоза безводная вода очищенная.

Оборудование:

пипетки

титровальные установки

пробирки

рефрактометры

предметные стекла

микроскоп.

Лабораторное занятие №6.

Тема: Анализ лекарственных форм, содержащих вещества двойного состава (производные кофеина).

1. Кофеина –бензоата натрия 0,5 2. Эуфиллина 0,025

Натрия бромида 1,0 Сахара 0,1

Воды очищенной до 200 мл D.t.d №10.

Продолжительность занятия 225 минут.

6.1. План ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ

Вопросы для самоконтроля (литература)	Цель работы	Вопросы, упражнения, задачи
1. Химическое строение, химическое и латинское название препаратов, входящих в состав лекарственной формы [1-2, 5-16].	Прогнозировать физико-химические и химические свойства препаратов.	1
2. Физические, физико-химические и химические свойства препаратов.	Использовать в выборе метода анализа. Обосновывать требования к качеству лекарственных препаратов.	1
3. Качественная идентификация препаратов.	Обосновывать требования ФС к качеству. Прогнозировать условия выполнения реакций идентификации.	2
4. Методы определения количественного содержания препаратов. Принцип расчета титров для веществ двойного состава при анализе их лекарственных форм.	Научиться разрабатывать методики количественного определения.	3

6.2 ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ