3.5.1. Качественный анализ.
Раствор натрия хлорида 0,9%
1. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора серебра нитрата и разведенной азотной кислоты. Образуется белый осадок хлорида серебра, растворимый в растворе аммиака и нерастворимый в разведенной азотной кислоте (хлорид-ион).
2. Часть раствора выпаривают в фарфоровой посуде, сухой остаток смачивают хлороводородной кислотой и вносят на отточенном грифеле в пламя спиртовки, пламя окрашивается в желтый цвет (ион натрия).
3. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора и раствора пикриновой кислоты, под микроскопом наблюдают образующиеся желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки (ион натрия).
Раствор калия бромида 20%
1. В фарфоровую лодочку помещают по 1 капле исследуемого раствора, разведенной хлороводородной кислоты и раствора хлорамина, выделяющийся бром окрашивает раствор в желтый цвет. При добавлении к жидкости 3 капель хлороформа последний извлекает бром и окрашивается в желтый цвет (бромид-ион).
2. Часть раствора выпаривают, сухой остаток вносят в бесцветное пламя, пламя окрашивается в фиолетовый цвет (ион калия).
3. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора виннокаменной кислоты, раствора натрия ацетата, перемешивают стеклянной палочкой; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и растворах едких щелочей (ион калия).
Раствор кальция хлорида 10%
1. На предметное стекло наносят по 1 капле исследуемого раствора и раствора аммония оксалата, образуется белый осадок кальция оксалата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака (ион кальция).
2. Реакции на хлорид-ион проводят как указано в методике для натрия хлорида.
Раствор магния сульфата 25%
1. 2 капли раствора наносят на предметное стекло, прибавляют по 1 капле раствора аммиака, аммония хлорида и натрия гидрофосфата, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте (ион магния).
2. На том же предметном стекле к 1 капле раствора прибавляют 1 каплю раствора бария хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах (сульфат-ион).
Раствор цинка сульфата 0,25%
1. На предметное стекло помещают по 1 капле растворов исследуемого вещества и гексациано-(П)-феррата калия. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной кислоте (ион цинка).
2. Реакцию на сульфат-ион проводят как указано в методике для магния сульфата.
Раствор пероксида водорода 3%
1. 2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.
Раствор натрия сульфацетамида (натрия сульфацила) 30%
1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого, натрия нитрита, разведенной хлороводородной кислоты и 2-3 капли щелочного раствора β-нафтола, появляется красное окрашивание.
2. Ион натрия доказывают как указано выше (натрия хлорид).
Раствор натрия салицилата 10%
1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого и железа (III) хлорида, появляется фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).
2. На фарфоровую чашечку помещают одну каплю исследуемого раствора, 1-2 капли формальдегида и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, появляется красное окрашивание.
3. Ион натрия доказывают по окраске пламени в желтый цвет.
Раствор кислоты борной 2%
Куркумовую бумажку смачивают исследуемым раствором, 1-2 каплями кислоты хлороводородной (1:2) и дают ей подсохнуть, при этом образуется буровато-красное окрашивание. При нанесении на окрашенную часть бумажки раствора аммиака последняя окрашивается в зелено-черный цвет.
3.5.2. Количественный анализ.
Раствор натрия хлорида 0,9% - 1000 мл
0,5 (1) мл раствора помещают в колбочку, прибавляют 3 мл воды, 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления оранжево-красного окрашивания. М. м. 58,44.
Раствор цинка сульфата 0,25% - 10 мл
1 мл раствора помещают в колбочку, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 2-3 капли раствора хромогена черного и титруют раствором трилона Б (0.01 моль/л) до появления синего окрашивания. М. м. 287.54.
Раствор пероксида водорода 3% - 50 мл
1 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. 1 мл разведения помещают в колбочку, приливают 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором калия перманганата (0,02 моль/л, УЧ 1/5 KMnO4) до слабо-розовой окраски. М. м. 30,01.
3.5.3. Анализ препарата.
Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0.5
Кислоты аскорбиновой 5,0
Воды до 100 мл.
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).
2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).
Количественное определение.
Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).
К 2 мл раствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) и титруют раствором аммония тиоцианата (0,02 моль/л) до желто-розового окрашивания. М. м. 291,82.
Кислота аскорбиновая
К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 95% спирта и титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2) до слабо-желтого окрашивания. М. м. 176.13.
3.6 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЕ ЗАНЯТИЯ
Титрованные растворы:
0,05 моль/л раствора нитрата серебра AgNO3
0,01 моль/л Трилона Б
0,02 моль/л раствора перманганата калия KMnO4
0,1 моль/л раствора иода I2
0,02 моль/л роданида аммония NH4CNS
Индикаторы:
железоаммониевые квасцы
кислый хром черный специальный
калия хромат
Реактивы:
раствор серной кислоты H2SO4 концентрированная серная кислота H2SO4 аммиачный буферный раствор К4Fe(CN)6 куркумовая бумага раствор формальдегида β-нафтол NaNO2 раствор соляной кислоты HCl эфир этанол | K2Cr2O7 BaCl2 NaOH раствор NH4OH NH4Cl Na2HPO4 (NH4)2C2O4 раствор CH2COOH раствор виннокаменной кислоты раствор хлорамина хлороформ. |
Оборудование:
газовая горелка предметные стекла фарфоровые чашки фильтровальная бумага | пипетки мерные титровальные установки пробирки стеклянные палочки. |
Медикаменты:
0,9% раствор натрия хлорида 20% раствор калия бромида 10% раствор кальция хлорида 25% раствор магния сульфата 0,25% раствор цинка сульфата 3% раствор перекиси водорода | 30% раствор сульфацилата натрия 10% раствор натрия салицилата 2% раствор кислоты борной дифенгидрамина гидрохлорид кислота аскорбиновая. |
Лабораторное занятие №4
Тема: Анализ препаратов аптечного приготовления:
Кислоты аскорбиновой 0,1
Кислоты никотиновой 0,05
Глюкозы 0,25
Mfp Dtd №10.
Продолжительность занятия 225 минут.
4.1. План ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ.
Вопросы для самопроверки (литература) | Цель работы | Вопросы, упражнения, задания |
1. Химическое строение, химическое и латинское название препаратов [1-2, 6-16]. | Прогнозировать физико-химические и химические свойства препаратов. | |
2. Физические, физико-химические и химические свойства препаратов. | Использовать в выборе метода анализа. Обосновывать требования к качеству лекарственных препаратов. | 1 |
3. Качественная идентификация препаратов. | Обосновывать требования ФС к качеству, прогнозировать условия выполнения реакций идентификации. | 2 |
4. Методы определения количественного содержания препаратов. | Разрабатывать методики количественного определения. | 3-6 |
4.2 ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.
АНАЛИЗ ПОРОШКОВ
Порошки – твердая лекарственная форма для внутреннего и наружного применения, состоящая из одного или нескольких измельченных веществ и обладающая свойством сыпучести.
Различают порошки: простые, состоящие из одного вещества; сложные, состоящие из двух и более ингредиентов; разделенные на дозы и неразделенные.
Порошки должны быть однородными при рассмотрении невооруженным глазом и иметь размер частиц не более 0,160 мм, если нет других указаний. Цвет сложных порошков зависит от входящих в него ингредиентов и должен точно соответствовать цвету смеси данного состава.
Порошки хранят в упаковке, предохраняющей от внешних воздействий и обеспечивающей стабильность препарата в течение указанного срока годности, в сухом и, если необходимо, в прохладном, защищенном от света месте.
При хранении порошков возможно их расслоение, в связи с этим перед проведением анализа порошки необходимо дополнительно перемешивать. При количественном контроле качества порошков основная трудность заключается во взятии навески, т. к. точность взвешивания влияет на воспроизводимость результатов. Навески следует брать на выверенных ручных весочках (точность взвешивания не менее 0,01 г). Навеску для анализа порошка следует брать с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано 1-2 мл титрованного раствора.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 |
