Контроль качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках (стр. 18 )

10.3. ВОПРОСЫ, ЗАДАНИЯ, УПРАЖНЕНИЯ

ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1.  Дайте определение лекарственной форме «Капли глазные» согласно ГФ-XI.

2.  Какие требования предъявляет ГФ-XI к глазным каплям?

3.  В каких условиях, с использованием каких растворителей готовят глазные капли?

4.  Каким требованиям должна отвечать вода, используемая для приготовления глазных капель?

5.  Какие группы (по назначению) вспомогательных веществ можно использовать при изготовлении глазных капель?

6.  Приведите примеры вспомогательных веществ из групп консервантов, стабилизаторов, пролонгаторов, изотонирующих веществ.

7.  Какими мероприятиями достигается стерильность глазных капель?

8.  С какой целью в глазные капли вводят стабилизаторы, например: раствор кислоты борной, натрия тиосульфат, натрия метабисульфит?

9.  Решите задачи.

9.1.  Раствор пилокарпина гидрохлорида 1% - 10,0 мл

Натрия хлорида 0,068

Предложите методы количественного определения ингредиентов в препарате. Приведите формулы расчета ингредиентов.

9.2.  Атропина сульфата 0,1

Натрия хлорида 0,08

Воды 10,0 мл

Рассчитайте интервал объемов раствора натрия гидроксида (0,02 моль/л) с К 1,0000, обеспечивающий качество препарата по содержанию атропина сульфата, если навеска – 1 мл. М. м. атропина сульфата 694,80.

9.3.  Рассчитайте величину удельного вращения рибофлавина и сделайте заключение о качестве, если угол вращения 0,5% раствора в растворе натрия гидроксида (0,05 моль/л) составил –1,20, длина трубки поляриметра 20 см. Согласно ФС, величина удельного вращения должна составлять от –1150 – 1350.

9.4.  Рибофлавина 0,002

Раствора натрия хлорида 0,9% - 10,0 мл

Сделайте заключение о качестве препарата по содержанию рибофлавина (фотометрическое определение). Оптическая плотность раствора, полученного при добавлении к 0,5 мл раствора 9,5 мл воды, измеренная в кювете с толщиной слоя 10 мм, составила 0,420. Параллельно измеренная оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, составила 0,400. Длина волны 445 нм.

10.4 План САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ

НА ЗАНЯТИИ

Общее время: 180 минут.

Наименование этапа работы	Описание этапа работы	Цель работы	Время, мин
1. Работа с рецептом.	Проверить оформление рецепта, совместимость ингредиентов.	Освоить проведение предупредительных мероприятий.	5
2. Проведение письменного контроля.	Проверить расчеты и правильность оформления ППК.	Усвоить навыки проведения письменного контроля.	10
3. Проведение органолептического контроля.	Проверить агрегатное состояние, цвет, отсутствие механических примесей, однородность смешения.	Усвоить навыки проведения органолептического контроля.	10
4. Проведение физического контроля.	Рассчитать н. о. в общем объеме лекарственной формы. Проверить качество упаковки.	Усвоить навыки проведения физического контроля.	10
5. Проведение качественного контроля.	Провести реакции подлинности на вещества, входящие в состав лекарственной формы.	Усвоить навыки проведения качественных реакций.	30
6. Проведение количественного контроля.	Выбрать методы количественного определения лекарственных веществ и провести их. Рассчитать: fэкв., титр относительный определяемых веществ, норму отклонений в массе отдельных ингредиентов, интервал объема титранта, содержание веществ в граммах.	Усвоить навыки проведения количественного анализа.	40
7. Оформление результатов анализа.	Оформить соответствующий журнал внутриаптечного контроля. Поставить № анализа, подпись на ППК и на обратной стороне рецепта. Оформить протокол внутриаптечного анализа в соответствии с установленной формой.	Усвоить навыки ведения отчетной документации.	50
8. Контроль при отпуске.	Проверить оформление лекарственной формы в соответствии с физико-химическими свойствами веществ. Сдать результаты анализа и протокол преподавателю.	Усвоить навыки проведения КПО.	25

10.5 МЕТОДИКА АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

10.5.1. Цинка сульфата 0,03

Новокаина 0,1

Раствора кислоты борной 2% - 10 мл

Обнаружению и количественному определению цинка сульфата и новокаина кислота борная и растворитель (вода) не мешают. Идентификация кислоты борной по образованию борноэтилового эфира препятствует вода, поэтому для выполнения данного испытания раствор следует выпарить. Новокаин и кислота борная титруется алкалиметрически в сумме.

Цинка сульфат в результате гидролиза слегка подкисляет раствор, что приводит к завышению результата алкалиметрического определения кислоты борной. Для того, чтобы избежать этого, ионы цинка осаждают раствором калия ферроцианида. Содержание кислоты борной рассчитывают по разнице двух титрований с учетом различий в навесках и концентраций используемых титрованных растворов.

Методика анализа.

Органолептический контроль.

Бесцветная прозрачная жидкость, выдерживающая испытание на отсутствие механических включений.

Подлинность.

Цинка сульфат. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (ион цинка).

К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (сульфат-ион).

Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Кислота борная. 0,4 мл раствора помещают в выпарительную чашку и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 мл спирта этилового и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.

Количественное определение.

Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 3-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г кислотного хром черного специального и титруют раствором трилона Б (0,01 моль/л) до перехода вишнево-красного окрашивания в синее.

1 мл раствора трилона Б (0,01 моль/л) соответствует 0,002876 г цинка сульфата.

Новокаин. К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до окрашивания осадка в фиолетовый цвет.

1 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) соответствует 0,005456 г новокаина.

Кислота борная и новокаин. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 10-12 капель раствора калия ферроцианида, 5 мл глицерина и 3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до розового окрашивания водного слоя.

1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) соответствует 0,006183 г кислоты борной.

10.5.2 Атропина сульфата 0,01

Натрия хлорида 0,08

Воды до 10мл

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность.

1.  1 мл лекарственной формы выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 8 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют по 2 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л) и ацетона, появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.

2.  К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида, образуется белый осадок (сульфат-ион).

3.  К 1 капле лекарственной формы прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок (хлорид-ион).

4.  К 2 каплям лекарственной формы прибавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты, через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат), в центре капли образуются сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).

Количественное определение.

1.  Атропина сульфат. 5 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл хлороформа, 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая содержимое колбы, до розового окрашивания водного слоя.

2.  Натрия хлорид. 1 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления оранжевого окрашивания.

10.6 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

Медикаменты: Цинка сульфат Новокаин Кислота борная Реактивы: Ферроцианид калия Раствор кислоты хлороводородной Бария хлорид Натрия нитрит β-нафтол щелочной этанол куркумовая бумага аммиачный буферный раствор раствор уксусной кислоты глицерин, хлороформ	Индикаторы: Кислый хром черный специальный Бромфеноловый синий Фенолфталеин
Титрованные растворы: 0,01 моль/л Тр. Б 0,02 моль/л AgNO3 0,1 моль/л NaOH Оборудование: Лабораторная посуда Титровальные установки.

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ №11

КОЛЛОКВИУМ

Тема: внутриаптечный анализ лекарственных средств.

По предложенной прописи студент должен перечислить виды и этапы внутриаптечного контроля данной лекарственной формы и подробно описать.

1. Работу с рецептом: