Контроль качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках (стр. 12 )

6.5.2 Эуфилина 0,025

Сахара 0,1

Описание. Белый кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом.

Подлинность.

1.  0,05 г лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (эуфиллин).

2.  0,05 г лекарственной формы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (эуфиллин).

3.  К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разведенной хлороводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание – (сахар).

Количественное определение.

Эуфиллин. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 5 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый).

6.6 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЕ

Медикаменты

кофеина-бензоат натрия

натрия бромид

эуфиллин

сахар

Индикаторы

метиловый оранжевый калия хромат

крахмал дифенилкарбазон

Реактивы

раствор соляной кислоты пергидроль

раствор аммиака раствор железа (III) хлорида

раствор хлорамина хлороформ

раствор пикриновой кислоты эфир

раствор серной кислоты раствор сульфата меди

резорцин

Титрованные растворы

0,1 моль/л раствор натрия тиосульфата

0,1 моль/л раствор йода

0,1 моль/л раствор нитрата серебра

0,02 моль/л раствор ртути перхлората

0,02 моль/л раствор соляной кислоты

Лабораторное занятие №7

Тема: Анализ микстур (жидких лекарственных форм для внутреннего применения).

Продолжительность занятия 225 минут.

7.1. План ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ

Вопросы для самоконтроля (литература)	Цель работы	Вопросы, упражнения, задачи
1. Химическое строение, химическое и латинское название препаратов, входящих в состав лекарственной формы [1-2, 5-16]. Особенности анализа микстур.	Прогнозировать физико-химические и химические свойства препаратов.	1-2
2. Физические, физико-химические и химические свойства препаратов.	Использования в выборе метода анализа. Обосновывать требования к качеству лекарственных препаратов.	3
3. Качественная идентификация препаратов.	Обосновывать требования ФС к качеству. Прогнозировать условия выполнения реакций идентификации.	3
4. Методы определения количественного содержания препаратов.	Научиться разрабатывать методики количественного определения.	3-4

7.2. ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Жидкие лекарственные формы для внутреннего применения – микстуры, растворы, капли – изготавливают в аптеках массо-объемным методом с использованием концентратов или растворением сухих веществ. Лекарственные формы для новорожденных приготавливают в асептических условиях или стерилизуют.

При контроле качества микстур и капель используют общие приемы экспресс-анализа. Содержание компонентов рассчитывают на весь объем анализируемого средства. Объем жидких лекарственных форм определяют суммированием жидких ингредиентов: настои, отвары, экстракты и настойки, получаемые из лекарственного растительного сырья. При контроле качества микстур с фитопрепаратами последние идентифицируют органолептически (по характерному запаху, цвету). Фитопрепараты содержат, как правило, смесь различных химических соединений, которые могут обладать кислотными, основными, восстановительными и другими свойствами, а также соли кальция, магния. При анализе таких лекарственных препаратов следует учитывать возможность взаимодействия этих веществ с титрованными растворами кислот, едких щелочей, трилона Б, йода и др. При количественном анализе проводят контрольные опыты для каждой партии растительного сырья и учитывают полученные результаты при расчете количественного содержания действующих веществ.

7.3. ВОПРОСЫ, ЗАДАНИЯ, УПРАЖНЕНИЯ

ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1.  Общая характеристика жидких лекарственных форм (микстур), общие правила приготовления.

2.  Контроль качества жидких лекарственных форм для внутреннего применения, изготовляемых в аптеке.

3.  Физико-химические свойства, реакции подлинности и методы количественного анализа препаратов: натрия бромид, кофеин-бензоат натрия, натрия бензоат, натрия гидрокарбонат, барбитал-натрия, кальция хлорид, новокаин.

4.  Решение задачи.

4.1.  Сделайте заключение о качестве раствора эфедрина гидрохлорида 2% - 10 мл по количественному содержанию согласно приказу МЗ РФ № 000, если на титрование 0,5 мл ЛФ израсходовалось 1,05 мл раствора серебра нитрата (0,05 моль/л) с Кп 1,0200. М. м. эфедрина гидрохлорида 201,70

4.2.  Сделайте предварительный расчет объемов раствора серебра нитрата (0,05 моль/л) с Кп 0,9960, который должен израсходоваться на 1 мл ЛФ состава:

Раствора скополамина гидробромида 0,25% - 10 мл,

Натрия хлорида 0,075

М. м. скополамина гидробромида 438,30

М. м. натрия хлорида 58,44

4.3.  Рассчитайте навеску ЛФ состава:

Натрия хлорида 0,35

Калия хлорида 0,15

Натрия гидрокарбоната 0,25

Глюкозы 2,0

Воды до 100 мл.

Чтобы при количественном определении израсходовалось 1 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с Кп 1,0016.

М. м. натрия хлорида 58,44

М. м. калия хлорида 74,56.

5.  Составить письменный конспект по вопросам самопроверки: 2,3,4.

7.4 План САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ

НА ЗАНЯТИИ

Анализ микстур

1.  Настой травы термопсиса из 0,3 – 100 мл

Натрия гидрокарбоната

Натрия бензоата по 0,5

Нашатырно-анисовых капель 2 мл

Сиропа сахарного 5 мл

2.  Настой травы термопсиса 100 мл

Барбитал-натрия 1,0

Натрия бромида 1,5

3.  Раствора кальция хлорида 6,0 – 200 мл

Натрия бромида 4,0

Новокаина 1,0

Общее время: 180 минут

Наименование этапа работы	Описание этапа работы	Цель работы	Время, мин
1. Работа с рецептом.	Проверить оформление рецепта, совместимость ингредиентов.	Научиться проводить предупредительные мероприятия.	5
2. Проведение письменного контроля.	Проверить расчеты и правильность оформления ППК.	Усвоить навыки проведения письменного контроля.	10
3. Проведение органолептического контроля.	Проверить агрегатное состояние, цвет, отсутствие механических примесей, однородность смешения.	Усвоить навыки проведения органолептического контроля.	10
4. Проведение физического контроля.	Рассчитать н. о. общем объеме лекарственной формы. Проверить качество упаковки.	Усвоить навыки проведения физического контроля.	10
5. Проведение качественного контроля.	Провести реакции подлинности на вещества, входящие в состав лекарственной формы.	Усвоить навыки проведения качественных реакций.	30
6. Проведение количественного контроля.	Выбрать методы количественного определения лекарственных веществ и провести их. Рассчитать: fэкв., титр относительный определяемых веществ, норму отклонений в массе отдельных ингредиентов, интервал объемов титранта, содержание веществ в граммах.	Усвоить навыки проведения количественного анализа.	40
7. Оформление результатов анализа.	Оформить соответствующий журнал внутриаптечного контроля. Поставить № анализа, подпись на ППК и на обратной стороне рецепта. Оформить протокол внутриаптечного анализа в соответствии с установленной формой.	Усвоить навыки ведения отчетной документации.	50
8. Контроль при отпуске.	Проверить оформление лекарственной формы в соответствии с физико-химическими свойствами веществ и применением. Сдать результаты анализа и протокол преподавателю.	Усвоить навыки проведения КПО.	25

7.5. МЕТОДИКА АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

7.5.1 Настой травы термопсиса из 0,3 – 100 мл

Натрий гидрокарбонат

Натрия бензоата по 0,5

Нашатырно-анисовых капель 2 мл

Сиропа сахарного 5 мл

Описание. Желтовато-бурая опалесцирующая жидкость с характерным запахом нашатырно-анисовых капель, без механических включений.

Подлинность.

1.  0,5 мл микстуры прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Выделяются пузырьки газа (натрия гидрокарбонат).

2.  На предметное стекло помещают 1 каплю микстуры, добавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида; образуется розовато-желтый осадок (натрия бензоат).

3.  Нашатырно-анисовые капли определяют органолептически по характерному запаху анисового масла и аммиака.

Количественное определение.

Натрия гидрокарбонат и нашатырно-анисовые капли. К 5 мл микстуры прибавляют 5 мл воды, 3 капли раствора метилового красного и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до красного окрашивания. (Раствор сохраняют для определения натрия бензоата). Содержание натрия гидрокарбоната и нашатырно-анисовых капель в г вычисляют по среднему титру.

Содержание аммиака в нашатырно-анисовых каплях 1,5%, плотность нашатырно-анисовых капель 0,875.

М натрия гидрокарбоната = 84,01 г/моль

М NH3 = 17,03 г/моль