Аналитические методы контроля окружающей среды (стр. 28 )

Микрокристаллоскопическая реакция.

Опыт №5.

Каплю раствора хлорида калия поместите на предметное стекло, выпарьте до суха; остудите и обработайте раствором гексанитро - (Ш) купрата натрия – свинца. Образуются характерные кубические кристаллы.

Na2Pb [Cu(NO2)6] + 2KCl → K2Pb [Cu(NO2)6] ↓ + 2NaCl

Этой реакции мешает катион NH4+.

Окрашивание пламени.

Опыт №6.

Платиновую или нихромовую проволочку тщательно прокалите в пламени спиртовки. Внесите в пламя на кончике проволочки несколько кристаллов соли калия. Какое окрашивание наблюдаете? Смотреть лучше через синее стекло.

Характерные реакции катиона Na+.

Опыт №7.

Дигидроантимонат калия KH2SbO4 образует с катионом Na+ белый кристаллический осадок.

KH2SbO4 + NaCl → NaH2SbO4↓ + KCl

Возьмите 5-6 капель раствора хлорида натрия, прибавьте столько же дигидроантимоната (натрия) калия, потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Реакцию проводите на холоду.

Опыт №8.

Zn (UO2)3(CH3COO)8 цинкуранилацетат образует с растворами солей натрия желтоватый кристаллический осадок. В пробирку поместите 2-3 капли нейтрального или уксуснокислого раствора соли натрия и 8-10 капель цинкуранилацетата. Стенки пробирки потереть стеклянной палочкой. Выпадает осадок.

Анализ смеси катионов первой группы.

1. Открытие катиона NH4+.

Ион NH+4 можно открыть в присутствии катионов К+ и Na+ реакцией с едким натром или с реактивом Несслера. Открытию катиона К+ и Na+ мешает катион NH+4 . Поэтому, если он обнаружен в исследуемом растворе, то перед открытием К+ и Na+ ион NH+4 следует удалить. Для этого часть смеси выпарить и хорошо прокалить в тигле, обработать небольшим количеством (10-12 кап.) дистиллированной воды, проверить на полноту удаления иона NH+4 реакцией с реактивом Несслера (должен наблюдаться отрицательный результат) и только после этого приступить к определению ионов К+ и Na+.

2. Обнаружение катиона К+.

Ион калия может быть обнаружен по реакции с гексанитро - (Ш) кобальтом натрия.

3. Обнаружение катионов Na+.

Катион Na+ обнаруживается дигидроантимонатом калия в присутствии катионов К+. Предварительно исследуемый раствор концентрируют выпариванием.

Следует обратить особое внимание на контроль рН среды и нейтрализацию раствора.

Вопросы для самоконтроля

1.  Какая реакция является специфичной на ион NH4+?

2.  При анализе Вы не проверили полноту удаления NH4+- иона. Какие ошибки в результатах анализа это может повлечь за собой?

3.  Какого цвета образщуется осадок при действии гексанитрокобальтатом (III) натрия на NH4+- ион?

4.  Какая реакция является специфичной на К+- ион?

5.  Какого цвета образуется осадок при обнаружении К+ - иона реакцией с гексанитрокобальтатом (III) натрия?

6.  какие условия должны быть соблюдены при открытии К+ - иона с гидротартратом натрия?

7.  Как открыть К+ - ион в кислой среде с NaHC4H4O6?

8.  Как открыть К+ - ион реакцией с NaHC4H4O6 в щелочной среде?

9.  Какого цвета образуется осадок при открытии К+ - иона реакцией с гидротартратом натрия?

10.  В какой цвет окрашивается пламя горелки при внесении в него соли калия? Соли натрия?

11.  Какая реакция является специфичной на Na+ - ион?

12.  Какие услояи должны быть соблюдены при взаимодействии солей натрия с дигидроантимонатом калия?

13.  Какого цвета образуется осадок при взаимодействии солей натрия с дигидроантимонатом каля?

14.  Какова форма кристаллов натрийуранилацетата?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.

Вторая группа катионов Ag+ , [Hg2] 2+, Pb2+

Групповым реагентом 2-ой аналитической группы катионов является соляная кислота осаждающая эти катионы в виде малорастворимых хлоридов.

Опыт № 1.

В пробирки налить по 3-4 капли раствора соли серебра, свинца, ртути (1) и по 2-3 капли 2Н соляной кислоты. Осадки отцентрифугировать, промыть холодной водой. Проверить растворимость хлоридов в горячей воде и аммиаке.

Характерные реакции катиона Ag+.

Опыт № 2.

К 2-3 каплям раствора нитрата серебра прибавить столько же щелочи. Записать уравнение реакции, считая что гидроксид серебра соединение нестойкое, распадается с выделением оксида серебра(1).

Опыт № 3.

Возьмите в пробирку 2-3 кап. раствора нитрата серебра и добавьте 3-4 кап. дистиллированной воды и 1-2 кап. хромата калия. Образуется осадок хромата серебра. Проверьте его растворимость.

Опыт № 4.

К 2-ум каплям раствора нитрата серебра на предметном стекле в первом случае добавляют 2 капли бромида калия, во втором случае – 2 капли йодида калия. Отметить цвет осадков.

Характерные реакции катиона Pb2+.

Опыт № 5.

К 3-4 каплям нитрата свинца добавить 3 капли раствора щелочи. Испытать растворимость осадка в кислотах и избытке конц. щелочи.

Опыт № 6.

Серная кислота и соли ее осаждают катионы Pb2+ в виде осадка PbSO4.

К раствору нитрата свинца добавьте несколько капель серной кислоты. Проверьте растворимость осадка в щелочах. При обычной температуре, при нагревании.

Опыт № 7.

К раствору нитрата свинца прилить раствор хромата калия. Отметить растворимость осадка в растворе щелочи, в уксусной кислоте.

Опыт № 8.

Наиболее характерная реакция для обнаружения ионов свинца - это реакции с йодидом калия.

К 1-2 кап. раствора нитрата свинца прибавляют 10 капель дистиллированной воды и 5-6 капель раствора йодида калия.

К осадку добавить 3-4 капли уксусной кислоты, нагреть и снова охладить.

Характерные реакции катиона [Hg2]2+

Опыт № 9.

Взаимодействие с гидроксидами.

К 2-3 каплям нитрата ртути(1) добавить столько же раствора щелочи. Отметить цвет выпавшего в осадок оксида ртути(1).

Опыт № 10.

К 2-3 каплям нитрата ртути (I) добавить 3 капли раствора хромата калия. Проверить осадка в кислоте азотной и щелочи.

Опыт № 11.

На медную пластинку поместить каплю раствора соли ртути(1). Через некоторое время на пластинке образуется серое пятно: обмыть его дистиллированной водой, протереть фильтровальной бумагой.

Пластинку предварительно очистить наждачной бумагой.

Опыт № 12.

При действии на 1-2 кап. раствора Hg2[NO3]2 2-3 кап. свежеприготовленного раствора хлорида олова SnCl2 образуется белый осадок каломели Hg2Cl2, который при стоянии темнеет вследствие восстановления ионов Hg22+ до Hg0.

Анализ смеси катионов второй группы.

В коническую колбу поместить 30 кап. исследуемого раствора и, помешивая добавить 2Н раствор соляной кислоты. Через 1-2 мин. Осадок отцентрифугировать промыть холодной водой, содержащего 2Н раствор HCl.

Ценрифугат и промывные воды не использовать. Осадок обработать 2-3 раза горячей водой и центрифугировать. При этом хлорид свинца переходит в раствор, а хлорид серебра и хлорид ртути(1) остаются в осадке.

Открытие катиона Pb2+.

К 3-5 кап. центрифугата (2) добавьте такое кол-во раствора KI. Осадок должен растворяться в уксусной кислоте при нагревании, а при охлаждении вновь выпадать.

Открытие катиона [Hg2] 2+ .

К оставшемуся осадку прилить 5-7 кап. раствора аммиака, перемешать. Если есть катион [Hg2]+2 , то осадок чернеет. Хлорид серебра переходит в растворимое комплексное соединение.

Открытие катиона Ag+.

Отделить осадок центрифугированием, центрифугат разделить на три части. К одной добавьте раствор йодида калия (должен выпадать желтый осадок), к другой - азотной кислоты (белый осадок).

Вопросы для самоконтроля

Каковы особенности второй аналитической группы катионов? Почему групповым реагентом на катионы второй аналитической группы катионов является хлороводородная кислота? Как действует раствор аммиака на AgCl? Как открыть в анализируемом растворе ион серебра? Сопоставьте соотношение хлорида и иодида серебра к действию растворов аммиака и цианида калия и объясните наблюдающиеся различия? Почему необходимо быстрое отделение раствора от осадка после обработки осадка хлоридов серебоа и ртути (I) раствором аммиака? Как действует NН4OH на Hg2Cl2? Почему при действии хлорид – иона на комплексный ион [Ag(NH3)2]+ осадок не образуется, а при действии иодид - иона выпадает осадок? Пользуясь таблицей произведения растворимости, определите, какими из ниже следующих реактивов можно полнее осадить ионы серебра из раствора нитрата серебра? Сравните растворимость галогенидов серебра? Почему ионы свинца невозможно полностью осадить расвтором НС1? как избежать образования растворимых комплексов Н[AgCl2] и H[PbCl3] при осаждении катионов второй группы хлороводородной кислотой? Каковы свойства осадка хромата свинца? Как отделить осадок хлорида свинца от хлоридов серебра и ртути? Перечислите характерные свойства осадка хлорида серебра.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.

Третья группа катионов Ва2+, Са2+, Sr2+.

Групповым реактивом третьей группы является серная кислота.

Опыт №1.

В три пробирки налить по 3-4 капли соли бария, кальция, стронция и по 2-3 капли 2Н серной кислоты. Образуются белые кристаллические осадки.

Me Cl2 + H2SO4 → Me SO4↓ + 2HCl,

где Ме – катионы Ва2+, Са2+, Sr2+.

Осадки отцентрифугировать, промыть холодной водой. Проверить растворимость сульфатов в горячей воде. Растворимость сульфата кальция в присутствии сильно понижается. В отличие от сульфата бария и стронция растворимость сульфата кальция повышается в присутствии сернокислого аммония вследствие образования комплексной соли.

CaSO4↓ + (NH4)2SO4 ↔ (NH4)2 [Ca(SO4)2]

Эти данные широко используются при открытии ионов Ва2+, Са2+, Sr2+.

Опыт №2.

В три пробирки внести по 3-4 капли растворов солей Ва2+, Са2+, Sr2+ и прилить несколько капель гипсовой воды (насыщенный раствор CaSO4 х 2Н2О). При этом осадок сульфата бария выпадает сразу после смешения растворов в отличии от сульфатов стронция, которые выпадают после кипячения и стояния в течении 5-10 минут. Ионы кальция в гипсовой воде осадка не дают. Гипсовая вода служит реактивом на ионы стронция.

Действие общеаналитических реагентов.

Опыт №3.

Основные порталы (построено редакторами)

Домашний очаг Дом • Дача • Садоводство • Дети • Активность ребенка • Игры • Красота • Женщины • (Беременность) • Семья • Хобби Здоровье: • Анатомия • Болезни • Вредные привычки • Диагностика • Народная медицина • Первая помощь • Питание • Фармацевтика История: СССР • История России • Российская Империя Окружающий мир: Животный мир • Домашние животные • Насекомые • Растения • Природа • Катаклизмы • Космос • Климат • Стихийные бедствия Справочная информация Документы • Законы • Извещения • Утверждения документов • Договора • Запросы предложений • Технические задания • Планы развития • Документоведение • Аналитика • Мероприятия • Конкурсы • Итоги • Администрации городов • Приказы • Контракты • Выполнение работ • Протоколы рассмотрения заявок • Аукционы • Проекты • Протоколы • Бюджетные организации Муниципалитеты • Районы • Образования • Программы Отчеты: • по упоминаниям • Документная база • Ценные бумаги Положения: • Финансовые документы Постановления: • Рубрикатор по темам • Финансы • города Российской Федерации • регионы • по точным датам Регламенты Термины: • Научная терминология • Финансовая • Экономическая Время: • Даты • 2015 год • 2016 год Документы в финансовой сфере • в инвестиционной • Финансовые документы - программы

Техника Авиация • Авто • Вычислительная техника • Оборудование • (Электрооборудование) • Радио • Технологии • (Аудио-видео) • (Компьютеры) Общество Безопасность • Гражданские права и свободы • Искусство • (Музыка) • Культура • (Этика) • Мировые имена • Политика • (Геополитика) • (Идеологические конфликты) • Власть • Заговоры и перевороты • Гражданская позиция • Миграция • Религии и верования • (Конфессии) • Христианство • Мифология • Развлечения • Масс Медиа • Спорт (Боевые искусства) • Транспорт • Туризм Войны и конфликты: Армия • Военная техника • Звания и награды Образование и наука Наука: Контрольные работы • Научно-технический прогресс • Педагогика • Рабочие программы • Факультеты • Методические рекомендации • Школа • Профессиональное образование • Мотивация учащихся Предметы: Биология • География • Геология • История • Литература • Литературные жанры • Литературные герои • Математика • Медицина • Музыка • Право • Жилищное право • Земельное право • Уголовное право • Кодексы • Психология (Логика) • Русский язык • Социология • Физика • Филология • Философия • Химия • Юриспруденция

Мир Регионы: Азия • Америка • Африка • Европа • Прибалтика • Европейская политика • Океания • Города мира Россия: • Москва • Кавказ • Регионы России • Программы регионов • Экономика Бизнес и финансы Бизнес: • Банки • Богатство и благосостояние • Коррупция • (Преступность) • Маркетинг • Менеджмент • Инвестиции • Ценные бумаги: • Управление • Открытые акционерные общества • Проекты • Документы • Ценные бумаги - контроль • Ценные бумаги - оценки • Облигации • Долги • Валюта • Недвижимость • (Аренда) • Профессии • Работа • Торговля • Услуги • Финансы • Страхование • Бюджет • Финансовые услуги • Кредиты • Компании • Государственные предприятия • Экономика • Макроэкономика • Микроэкономика • Налоги • Аудит Промышленность: • Металлургия • Нефть • Сельское хозяйство • Энергетика Строительство • Архитектура • Интерьер • Полы и перекрытия • Процесс строительства • Строительные материалы • Теплоизоляция • Экстерьер • Организация и управление производством