Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто
- 30% recurring commission
- Выплаты в USDT
- Вывод каждую неделю
- Комиссия до 5 лет за каждого referral
Мышьяк в растворах находится в виде анионов AsO3³– (арсенит-ион) или AsO4³– (арсенат-ион), которые только в сильнокислой среде частично превращаются в катионы As(III), As(V)
AsO4³– + 8H+ Û As(V) + 4H2O
AsO3³– + 6H+ Û As(III) + 3 H2O
Поэтому все реакции обнаружения мышьяка проводят в кислой среде.
Опыт № 16.
Восстановление ионов мышьяка до AsH3.
К 3-4 кап. раствора содержащего соль мышьяковой кислоты добавляют 5-6 кап. 2Н раствора HNO3 и 2-3-х кратный избыток молибденовой жидкости: раствор (NH4)2MoO4 в азотной кислоте и NH4NO3. Смесь кипятят в течении 5-6 мин. на водяной бане. В присутствии ионов AsO4³– образуется желтый осадок арсеномолибдата аммония. Реакции мешают фосфат-ионы, дающие с реактивом аналогичный осадок. Должны отсутствовать вещества-восстановители.
При малых концентрациях мышьяка вместо осадка появляется желтое окрашивание раствора, а если добавить каплю SnCl2 образуется синяя окраска раствора.
Опыт № 17.
Восстановление ионов мышьяка до AsH3.
Эта реакция является наиболее чувствительной и специфичной на катионы трех - и пятивалентного мышьяка.
Сущность реакции:
При действии кислот на металлический цинк, магний, алюминий выделяется водород, который способен восстанавливать арсенат и арсенит-ионы до газообразного гидрида мышьяка AsH3, обладающего чесночным запахом:
3Zn + As³+ + 3H+g3Zn²+ + AsH3
3Zn + As(V) + 7H+g3Zn²+ + AsH3 + 4H+
Гидрид мышьяка AsH3 можно обнаружить, если пропускать этот газ через раствор иода, AgNO3 или HgCl2
AsH3- сильный восстановитель. Ионы Ag+ восстанавливаются до металла, ионы Hg²+ образуют бурый осадок As(HgCl)3 , а при действии с I2 , образуется красный осадок AsI2.
В пробирку помещают 1-2 мл х. ч. серной кислоты, добавляют кусочки металлического цинка и приливают несколько капель исследуемого раствора. В верхнюю часть пробирки помещают тампон из ваты, смоченный раствором ацетата свинца (CH3COO)2Pb для поглощения H2S, помещают под тягу и накрывают пробирку фильтровальной бумагой, пропитанной 0,0I AgNO3. При наличии ионов As(III) и As(V) появляется черное и бурое пятно.
AsH3 + 6Ag+ + 3H2OgH3AsO3 + 6Ag¯ + 6H+
Анализ смеси катионов четвертой группы.
Ход анализа идет в три стадии:
1. Выделение и определение катионов As³+, Sn(II),(IV)
2. Выделение и открытие катионов Zn²+
3. Определение катионов Cr³+, As(III), As(V)
Отделение и определение катионов алюминия и олова.
Берут 8-9 кап. исследуемого раствора, добавляют в пробирку 8 кап. раствора аммиака и 6-7 кап. перекиси водорода и затем нагревают 6-7 мин. на водяной бане. Осадок 1 гидроокисей алюминия и олова отделяют центрифугированием. Центрифугат 1 переносят в другую пробирку, осадок 1 растворяют в 5-6 кап. HCl и из полученного раствора открывают алюминий и олово, разделив раствор на 2 части. Определение катиона Al³+ производят ализарином. Ион открывают с нитратом висмута Bi(NO3)3 предварительно восстановив Sn (IV) до катиона Sn (II).
Осадок 1: Центрифугат 1:
Al(OH)3, Sn(OH)4 CrO4²–, AsO4³–, [Zn(NH3)4]²+
Выделение и открытие катионов цинка.
Центрифугат 1 нейтрализуют уксусной кислотой (добавляют по каплям и помешивая стеклянной палочкой) и нагревают на водяной бане 25 мин., затем добавляют 2-6 кап. раствора карбоната натрия и осаждают цинк в виде основной соли (ZnOH)2CO3. Осадок 2 отделяют и растворяют в нескольких каплях уксусной кислоты. В полученном растворе катион Zn²+ обнаруживается реакцией с дитизином.
Осадок 2: Центрифугат 2:
(ZnOH)2CO3, Sn(OH)4 CrO4²–, AsO4³–
Открытие катионов хрома и мышьяка.
В центрифугате ионы CrO4²– открывают в виде CrO, а AsO4³– восстанавливают до AsH3.
Вопросы для самоконтроля.
1. Какие реактивы являются общими для катионов четвертой аналитической группы?
2. В каких растворителях растворяются осадки гидроксидов катионов четвертой аналитической группы?
3. В каком направлении изменяются кислотные и основные свойства анионов: CrO2- - AlO2- - ZnO22- - SnO22-?
4. С помощью каких реактивов можно открыть катион алюминия в присутствии Cr3+, Zn2+, Sn2+ - ионов?
5. В какой среде будет протекать окисление катиона Cr3+ в анион CrO42- или Cr2O72- при взаимодействии его с: а) пероксидом водорода, б) перманганатом калия?
6. Допишите уравнение реакции окисления – восстановления и подберите коэффициенты ионно-электронным методом: Cr3+ + Н2О2 + ОН-→
7. Какого цвета выпадет осадок при действии Cr3+ - иона с гидроксидом натрия (недостаток)?
8. С помощью каких реактивов можно открыть Cr3+ - ион в присутствии Al3+, Zn2+, Sn2+ - ионов?
9. Какого цвета выпадет осадок при взаимодействии Zn2+ - иона с (NH4)2[Hg(CNS)4] в присутствии солей кобальта СоС12?
10. Какие реактивы являются специфическими на Zn2+ - ион?
11. В какой среде идет реакция окисления – восстановления Sn2+ → Sn4+?
12. Какого цвета выпадет осадок при взаимодействии Sn2+ - иона в Bi(NO3)3?
13. Будут ли катионы Sn2+ окисляться перманганатом калия? В какой среде эта реакция будет протекать более энергично?
14. В чем выражается амфотерный характер гидроксидов цинка, алюминия и хрома?
15. При каком значении рН осаждаются наиболее полно гидроксиды алюминия, хрома и цинка?
16. Что происходит при кипячении растворов NaAlO2 и Na2ZnO2 в присутствии солей аммония?
17. Можно ли разделить ионы Zn2+, Al3+, Cr3+ при действии избытка щелочи: а) без кипячения и без Н2О2; б) при кипячении и в присутствии Н2О2; в) при кипячении без Н2О2?
18. Как изменяется отношение ионов Zn2+ к щелочи в присутствии ионов Cr2+?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Пятая группа катионов
Групповым реагентом являются 
Частные реакции катиона 
Опыт № 1.
К 2-3 каплям раствора соли прилить 4-5 капель NaOH. Отметить цвет осадка в момент осаждения и через 2-3 минуты.
Опыт № 2.
В пробирку поместить 2-3 капли сульфата железа (II) , добавить 4-5 капель 10 % раствора хлорида или сульфата аммония, а затем 2-3 капли раствора гидроксида аммония. Проделайте тот же опыт, не добавляя солей аммония. Сделайте вывод.
Опыт № 3.
Налейте в пробирку 2-3 капли раствора сульфата железа(II), добавьте 4-5 капель дистиллированной воды и 2 капли раствора гексациано-(III)-феррата калия. Проверьте растворимость осадка в кислотах, щелочах.
Опыт № 4.
На предметное стекло поместите 1 каплю анализируемого раствора, добавьте каплю реактива Чугуева и каплю гидроксида аммония. Раствор окрашивается в карминово-красный цвет.
Частные реакции катиона
Опыт № 5.
Проделать опыт с раствором соли 
по аналогии с опытом 1
Опыт № 6.
В пробирку с 2-3 каплями раствора сульфата железа (III) добавьте 3-4 капли дистиллированной воды, 1-2 капли HCl и 2 капли раствора гексациано-(III)-феррата калия.
Опыт № 7.
В пробирку налейте 2-3 капли раствора соли железа (III) , прибавьте 4 капли дистиллированной воды и 2 капли раствора роданида калия.
Частные реакции катиона
Опыт № 8.
Возьмите в пробирку 3-4 капли раствора сульфата марганца, добавьте 3-4 капли воды и 4-5 капель раствора щелочи. Отметь окраску в момент осаждения и через 2-3 минуты.
Опыт № 9.
Проделайте опыт с сульфатом марганца аналогично опыту 2.
Опыт №10.
Возьмите немного персульфата аммония в пробирку, прибавьте 8 капель 2н раствора 
, 2 капли раствора нитрата серебра, нагрейте. В нагретую смесь внесите на палочке разбавленного испытуемого раствора на катион 
и перемешайте. Если окраска слабая, можно еще добавить испытуемого раствора, если же наоборот выпадает бурый осадок, то анализируемый раствор нужно разбавить. Катион окисляется в марганцевую кислоту, имеющую характерный малиновый цвет.
Частные реакции катиона
Опыт №11.
Гидролиз – одна из характерных реакций на висмут. Возьмите раствор хлорида висмута 
и сильно разбавьте водой. Выпадает белый осадок основной соли.
Опыт № 12.
В пробирку поместите 3-4 капли раствора хлорида висмута и прибавьте 2-3 капли раствора щелочи.
Опыт № 13.
Возьмите 3 капли раствора хлорида олова 
прилейте избыток щелочи до растворения первоначально выпавшего осадка.
К полученному щелочному раствору прибавьте 2 капли раствора соли висмута. Выпадает черный осадок металлического висмута.
Частные реакции катиона
Со щелочами соли 
образуют белый амфотерный
осадок 
Опыт № 14.
Возьмите 3-4 капли раствора соли и смешайте с 4-6 каплями 2н раствора HCl и 3-5 капель раствора гидрофосфата натрия 
. После этого прибавьте к раствору по 1 капле2н раствора аммиака, перемешивая раствор после каждой капли. После окончания реакции выпадает характерный кристаллический осадок фосфат-магния аммония 
.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 |
Основные порталы (построено редакторами)