Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто

30% recurring commission
Выплаты в USDT
Вывод каждую неделю
Комиссия до 5 лет за каждого referral

Содержание кристаллизационной воды должно соответствовать приписываемой ему химической формуле.. Поэтому для определения следует брать перекристаллизационную химически чистую соль.

Взятие навески.

Бюкс, в котором будет производиться взвешивание, необходимо тщательно вымыть, высушить в сушильном шкафу и поставить в эксикатор на 20 минут. При высушивании и охлаждении бюкс должен быть открыт, а при взвешивании закрыт крышкой. После этого взвести бюкс с крышкой на аналитических весах. Возьмите на аналитических грубую навеску хлорида бария BaCl2 около 1,5г и поместите её в бюкс, закройте её крышкой и взвести на аналитических весах.

Высушивание.

Перевернув крышку, бюкса на ребро, поставьте его на полку сушильного шкафа. Под бюкс положите листок бумаги. Закройте дверку шкафа и держите в нём бюкс при температуре 120 – 125 0С. По истечении этого времени тигельными щипцами переместите бюкс вместе с крышкой в эксикатор и поставьте его. Через 20 минут закройте бюкс крышкой и взвести его на аналитических весах. Далее снова поставьте бюкс с солью в сушильный шкаф и подержите его там, около часа, снова охладите в эксикаторе и взвести. Если второе взвешивание дало тот же результат, что и первое или отличается от него не более чем на 0,0002г, то и кристаллизационная вода удалена практически полностью. Если второе взвешивание отличается от первого более чем на 0,0002г, то высушивание необходимо продолжить для получения постоянной массы. Цифровые данные всех взвешиваний необходимо записать в журнал.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Вычисление содержания кристаллизационной воды в %

Допустим, что получены следующие цифровые данные:

Масса бюкса с веществом	13,9602г
Масса бюкса	12,4234г
навеска	1,5368г

Масса бюкса с веществом после высушивания:

1. 13,7352г

2. 13,7342г

3. 13,7340г

Количество кристаллизационной воды в навеске:

13,9602 – 13,7340 = 0,2262г

в 1,5368г BaCl2 * 2H2O содержится 0,2262г H2O

в 100г BaCl2 * 2H2O - Xг H2O

X = (0.2262 * 100)/ 1.5368 = 14.72г или 14,72%

Проверка прочности проведённого анализа.

Найденную величину кристаллизационной воды сравните с теоретически вычисленным значением содержания её в кристаллогидрате BaCl2 * 2H2O исходя из его формулы, найдём, что в моле (24,43) хлорида бария содержится 2 моля (36,03) воды, можно составить следующую пропорцию:

в 244,3г BaCl2 * 2H2O содержится 36,06г H2O

в 100г BaCl2 * 2H2O - Xг H2O

X = (36,03 * 100)/ 244,3 = 14,75г или 14,75%

Абсолютная ошибка анализа составит: 14,72 – 14,75 = -0,03%

Относительная ошибка будет равна: (-0,03 * 100)/ 14,75 = -0,2%

Аналогичным методом проводят определение влажности различного рода веществ с той или иной разницей, что высушивание производится не при 125 0С, а при 105 – 110 0С. Вода, адсорбированная веществами, называется гигроскопической. В отличие от кристаллизационной воды содержание гигроскопической воды непостоянно. Оно зависит от температуры и влажности воздуха. Взвешивают предварительно высушенный бюкс. Затем берут навеску около 2 – 5г хорошо измельчённого вещества и высушивают до постоянной массы. Уменьшение массы указывает на количество гигроскопической воды. Результат выражается в процентах к навеске вещества

Вопросы для самоконтроля

1. В чём сущность гравиметрического метода анализа?

2. Каким требованием должны удовлетворять осадки в гравиметрическом методе анализа?

3. Какие условия необходимо создавать для получения крупнокристаллических осадков?

4. Какие операции весового анализа знаете?

5. Что такое беззольные фильтры, где они применяются?

6. Правила обращения с аналитическими весами.

7. Ошибка в весовом анализе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.

Приготовление титрованных растворов кислот и щелочей. Определение содержания NaOH в растворе неизвестной концентрации.

Приготовление O, I и раствора тетрабората натрия (буры).

Для определения титра раствора соляной кислоты берут кристаллогидрат тетрабората натрия. Эта соль удовлетворяет почти всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам, но относительно мало растворяется в холодной воде (2:100). Для установки тира соляной (серной) кислоты использует перекристаллизованный продукт.

Перекристаллизацию тетрабората натрия рекомендуется проводить таким способом: приготовляют насыщенный раствор соли при 50-600С, профильтровывают через воронку о подогревом. Профильтрованному раствору дают остыть до 300С, а затем помещают в ледяную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 20 – 30 мин. Полупившиеся мелкие кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают небольшими порциями ледяной дистиллированной водой (2 – 40С) и высушивают при комнатной температуре до тех пор, пока кристаллики не будут прилипать к стеклянной палочке. При загрязненном препарате перекристаллизацию повторяют.

При взаимодействии тетрабората натрия о соляной кислотой протекают реакции, которые могут быть выражены схемой:

H2BO3 ионы в растворе подвергаются гидролизу:

ОН – ионы оттитровываются кислотой, и гидролиз идет до конца.

Суммарно реакцию тирования можно выразить уравнением:

Навеску 4,77 г. берут на технических весах с точностью до 0,02 г. переносят в бюкс с крышкой, взвешивают на аналитических весах, количественно переносят через сухую широкогорлую воронку в чистую мерную колбу на 250 мл. Воронку ополаскивают дистиллированной водой, а бюкс с кристаллами тетрабората натрия взвешивают снова и определяют по разности точную массу. В лабораторном журнале вычисляют массу навески:

масса боксы с

масса без

масса

Для растворения тетрабората натрия наливают в колбу примерно ½ объема дистиллированной воды, нагревают на водяной бане, перемешивают, держа колбы вращательным движением до полного растворения соли. После растворения колбу с тетраборатом натрия охлаждают до комнатной температуры и доходят до метки дистиллированной водой сначала небольшими порциями, а. затем по каплям, применяя капиллярную пипетку. Закрыв колбу с пробкой, тщательно перемешивают.

При расчете титра и нормальности раствора тетрабората натрия используют формулы:

Как известно, нормальность соляной кислоты можно определить методом пипетирования и методом отдельных навесок.

Определение титра раствора соляной кислоты по тетраборату методом пипетирования.

Берут чистую пипетку на 10 мл, ополаскивают ее раствором тетрабората натрия (из мерной колбы). Наполняют пипетку раствором до метки и переносят для титрования в колбу на 250 мл, добавляют 2 – 3 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку перед титрованием промывают 2 раза небольшим количеством соляной кислоты и затем наполняет ее, доводя мениск до нулевой черты, Проверив нет ли на капиллярной трубке («носике») пузырьков воздуха начинают титровать до появления оранжевого окрашивания.

Титрование повторяют 3 – 4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие, вычисляя среднюю величину, например:

1-е титрование – 24,92 мл НСl;

2-е титрование – 24,76 мл HCl;

3-е титрование – 24,80 мл HCl;

4-е титрование – 24,78 мл HCl

После титрования проводят вычисление нормальности раствора соляной кислоты:

Контрольная задача.

Определение содержания гидроксида натрия в растворе неизвестной концентрации (способом пипетировая).

В мерную колбу наливают некоторое количество раствора (-1 н. раствор гидроксида натрия NaOH), добавляют водой до метки, перемешивают. Берут пипеткой 10 мл раствора щелочи из мерной колбы и переносят в колбу для титрования. Добавляют 2 – 3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретки раствором соляной кислоты HC, нормальность которой определяли в предыдущей работе. Допустим, что при титровании 25 мл раствора щелочи израсходовано соляной кислоты (н. –О, 1023 г-экв/л):

1-е титрование – 24,88 мл;

2-е титрование – 24,72 мл;

3-е титрование – 24,76 мл;

4-е титрование – 24,74 мл.

Берут среднее из близких значений и определяют объем:

Рассчитывают количество гидроксида натрия, содержащееся в мерной колбе:

Вычисление можно провести и другим способом – через нормальность:

Вопросы для самоконтроля

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Основные порталы (построено редакторами)