Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто

30% recurring commission
Выплаты в USDT
Вывод каждую неделю
Комиссия до 5 лет за каждого referral

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливается обычно при помощи приготовленного стандартного раствора дихромата калия.

Установка титра раствора тиосульфата натрия по дихромату калия. Дихромат калия – хорошее вещество для установки титра раствора тиосульфата натрия. Его легко можно получить в химически чистом виде путём перекристаллизации. Он не содержит кристаллизационной воды. Растворы дихромата калия очень устойчивы. Дихромат калия сильный окислитель (EoCr2O72-/ Cr3- = 1.366 при pH <7).

Непосредственное титрование окислителей тиосульфатом натрия и на оборот не производится в связи с возникновением побочных реакций и трудностью определения эквивалентной точки. При установке титра тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. Для этого используют вспомогательный раствор иодида калия. Установка титра по дихромату калия сводится к тому, что дихромат калия как окислитель выделяет из иодида калия свободный йод в количестве, эквивалентном взятой навески дихромата калия. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия:

1| Cr2O7 2- + 6ē + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O

3| 2J- - 2 ē → J2

Сr2O72- + 6J - + 14H+ → 2Cr3+ +3J2 + 7H2O

K2Cr2O7 + 6KJ + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3J2 + 4K2SO4 + 7H2O

= 294.21/ 6 = 49.04 (г)

Если мы приготовим раствор тиосульфата натрия приблизительно 0,05 н, то и раствор дихромата калия надо приготовить приблизительно той же концентрации.

Теоретическая навеска К2Сr2О7 = (49*0,05) / 4 = 0,61 (г)

Берут фактическую навеску дихромата калия на аналитических весах, количественно переносят ее в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, после чего доливают воду до метки, и закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают раствор. На основании фактической навески рассчитывают нормальность раствора дихромата калия.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Титрование ведут следующим образом. В коническую колбу приливают 5мл раствора иодида калия, содержащего соли приблизительно в 1,5 – 2 раза больше по сравнению с взятой фактической навеской дихромата калия K2Cr2O7. Затем поливают сюда 5мл 20% раствора серной кислоты и точно отмеренный пипеткой объём 20 или 25 мл стандартного раствора дихромата калия K2Cr2O7.

Дают раствору постоять в темноте около 5минут для завершения реакции, после чего прибавляют 100 – 150 мл воды и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия, титр которого требуется установить. В начале титрование ведут без индикатора и только после того, как раствор сделается светло-желтым, прибавляют 2 – 3 мл крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора и появления зелёной вследствие образования Cr3+.

Контрольная задача.

Определение окислителей. Определение меди в растворе медного купороса.

Определение меди (II) основано на химическом взаимодействии ионов меди (II) с иодид – ионами, сопровождающимся выделением эквивалентного количества свободного йода и последующим его титрованием раствором тиосульфата натрия. Реакция между ионами меди (II) и иодид – ионами протекает по уравнению:

2Cu2+ + 4I - ↔ 2CuI + I2

2CuSO4 + 4KI ↔ 2CuI + 2K2SO4 + I2

Так как реакция обратима, то для практически полного протекания её слева направо нужно увеличить концентрацию ионов I-. Реакцию ведут в слабо кислой среде, так как в сильно щелочных средах реакция идёт очень медленно, наблюдается гидролиз солей меди и самоокисление йода, а в сильно кислой среде иодид – ионы окисляют с кислородом воздуха. В коническую колбу берут пипеткой 5мл исследуемого раствора, которому прибавляют 2 – 4 мл раствора серной кислоты и 5 мл иодида калия, оставляют на 5 минут. Затем титруют тиосульфатом натрия. Под конец титрования добавляют крахмал. Титрование заканчивают, когда исчезает синяя окраска раствора и остаётся бледно розовый осадок.

Допустим, что взята навеска медного купороса в количестве 6,2508г раствора в медной колбе на 250 мл. Для титрования взято 5 мл приготовленного раствора медного купороса. На титрование выделившегося йода пошло 24,1 мл тиосульфата натрия, нормальность которого равна 0,1015.

Найдём содержание меди.

Нормальность приготовленного раствора меди будет равна:

= (0,1015 * 24,1)/25 = 0,09783 (г - экв).

В 250 мл раствора медного купороса (в навеске CuSO4 * 5H2O) содержится:

M = (63,54 * 0,09783 * 250)/ 1000 = 1,5530 г Cu

Или 6,2508г CuSO4 * 5H2O составляет 100 %

1,5530 г Cu - X %

X = (1,5530*100)/ 6,2508 = 2486 (%) Cu

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Приготовление раствора нитрата серебра и установка его титра по способу Мора.

Определение ионов CI в технической поваренной соли по способу Мора.

Титруют соль, например хлорид натрия, раствором нитрата серебра в присутствии индикатора К2CrO4. Титрование заканчивают в момент перехода окраски из желтой н красно-бурую. Рабочий раствор нитрата серебра АgNO3 готовят, исходя из рассчитанной навески химически чистого нитрата серебра в определенном объеме воды. Однако титр раствора нитрата серебра изменяется при хранении, поэтому его следует время от времени проверять приготовленным титрованным раствором химически чистого хлорида натрия.

Эквивалентная масса нитрата серебра равна l69,9. Следовательно, для приготовления 250мл о,1н раствора теоретическая навеска составит:

= 4,2475 (г)

В предварительно взвешенном бюксе берут навеску на технических весах. Количественно переносят ее через воронку в колбу, перемешивают и устанавливают титр.

Рассмотрим ход определения титра. Для этого необходимо рассчитать навеску хлорида натрия, чтобы по растворении в мерной колбе на 250мл получился раствор приблизительно 0,1н. 'Теоретическая навеска:

= 1,4612 (г)

После этого взять фактическую навеску хлорида натрия, близкую к теоретической, количественно перенесите ее и мерную колбу через воронку, тщательно перемешайте и на основе ее рассчитать нормальность полученного раствора.

Приступают к установке титра раствора нитрата серебра. Для этого необходимо взять пипеткой 5 мл раствора хлорида натрия и прибавить к нему около 1мл 5% раствора К2CrО4 и оттитровать раствором нитрата серебра. При титровании следует энергично перемешивать содержимое колбы и заканчивать его когда желтый цвет осадка приобретет от одной капли нитрата серебра красноватый оттенок. Титрование провести не менее трех раз и взять среднее значение. (Отработанные растворы и осадки серебра сливать только в определенный сосуд). На основании проведенного титрования находят точную нормальность раствора нитрата серебра обычным способом.

Контрольная задача.

Определение ионов С1 в технической поваренной соли по способу Мора.

Определение ионов СI - в растворах солей основано на прямом титровании приготовленного раствора этой соли титрованным раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

Приготовте.250 мл 0,1н раствора поваренной соли. Рассчитайте теоретическую навеску, она равна 1,4612 г NaCI. Отвесьте на аналитических весах фактическую навеску хлорида натрия, 6лизкую к теоретической. Предположим, что она будет равна I,490 г. Количественно перенесите ее через воронку в мерную колбу на 250 мл. Пocлe растворения навески долейте дистиллированной водой до метки, закройте ее и тщательно перемещайте.

Возьмите пипеткой 5 мл приготовленного раствора поваренной соли и, прибавив к нему 1 мл 5% раствора хромата калия К2CrO4, оттитруйте его не менее трех раз раствором нитрата серебра с известным титром. Титрование следует закончить, когда желтый цвет жидкости с находящимся в ней осадком приобретает от одной капли нитрата серебра чуть красноватый оттенок.

Допустим, что при титровании пошло в среднем 24,20 мл 0,126н раствора нитрата серебра. Найдем количество хлорида натрия и его содержание в навеске (в %):

HNaCI = = 0,09931

Т = = 0,003525 (г/мл)

а = 0,003525*250 = 0,8810 (г CI)

В l,4790 г NaCI содержится 0.8810 г Cl

В 100 г NaCI - Х г Cl

Находим содержание ионов CI (теоретическое)

58,44 г NаС1 составляет 100%

35,45 г CI -- Х%

Х = = 60,74 (%)

Таким образом анализируемый образец поваренной соли содержит 59,57% С1 и 1,17% примесей.

Вопросы для самоконтроля

1. Каким условиям должны отвечать реакции, используемые в методе осаждения?

2. В чем заключается сущность методов Мора и Фольгарда?

3. В чем сущность роданометрического метода определения серебра?

4. Почему титровать методом аргентометрии можно только в нейтральной среде?

5. На чем основано использование в качестве индикатора K2CrO4 в методе Мора?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Установка титра раствора трилона Б.

Определение общей жесткости воды.

Грамм-эквивалент трилона Б будет равен:

Э Na2[H2Tr] =

Для приготовления 1л 0,1Н раствора берут 18,126г химически чистого трилона Б и растворяют в дистиллированной воде. Раствор имеет рН – 5.

Для приготовления буферного раствора берут 100мл 20% раствора хлорида аммония и 100 мл 20% раствора аммиака и доводят объем дистиллированной воды до 1л.

Титр раствора трилона Б можно установить по нитрату или хлориду натрия, кальция. Для этого в мерной колбе на 250 мл готовят 0,1 и раствор соли кальция, а затем точно устанавливают его содержание весовым методом. Отбирают пипеткой 5мл приготовленного раствора, добавляют 10мл воды, 5мл аммиачно-буферной смеси, 20-30 мг сухой смеси индикатора хромогена черного с хлоридом натрия и титруют 0,1Н раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Основные порталы (построено редакторами)