Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто

30% recurring commission
Выплаты в USDT
Вывод каждую неделю
Комиссия до 5 лет за каждого referral

1. Сущность кислотно-основного титрования.

2. рТ индикатора.

3. Кривые титрования.

4. Выбор индикатора. Интервал перехода окраски индикатора

5. Виды кислотно-основного титрования

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.

Приготовление и установка титра перманганата калия по щавелевой

кислоте (оксалату натрия). Определение содержания железа (II) в

соли Мора.

Приготовление раствора перманганата калия.

Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,05н раствор КМпО4. Однако, применение его связано с некоторыми практическими затруднениями. Очень трудно получить перманганат в чистом виде. Обычно он загрязнен следами оксида марганца (IV). Кроме того, дистиллированная вода обычно содержит следы веществ, которые восстанавливают перманганат калия с образованием оксида марганца (IV). Раствор, приготовленный отвешиванием определенного количества химически чистой соли, растворением ее и разбавлением в мерной колбе, нельзя считать титрованным, Титр его можно установить не ранее чем через 7-12 дней после приготовления раствора. Чтобы раствор был достаточно устойчив и титр его не изменялся, надо удалить из него МпО2. Для чего необходимо пропустить раствор перед его употреблением через фильтр, не восстанавливающий перманганат калия. Присутствие оксида марганца (IV) каталитически ускоряет саморазложение перманганата калия при стоянии раствора. Кислые растворы перманганата калия нельзя сохранять, так как они разлагаются быстрее нейтральных растворов.

Надо иметь в виду, что перманганат калия окисляет резину, корковые пробки, фильтровальную бумагу, поэтому нельзя фильтровать раствор перманганата калия через бумажный фильтр, а использовать для этих целей стеклянные фильтры или сливать раствор сифоном.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Навеску перманганата калия помещают в химический стакан или колбу. Так как кристаллы перманганата калия растворяются медленно, часть отмеренной воды нагревают до 80-90оС и небольшими порциями приливают при постоянном перемешивании. Затем осторожно сливают жидкость и снова добавляют к кристаллам горячую воду. По окончании растворения и охлаждения добавляют оставшуюся воду в колбу, закрывают пробкой и ставят стоять раствор на 7-10 дней. Реактив следует хранить в темном месте, так как свет ускоряет разложение перманганата:

4 КМпО4 + 2 Н2О ® 4 МпО2 + 4 КОН + 3 О2

Для более быстрого приготовления раствора перманганата калия можно поступить следующим образом: 1,58 г химически чистого перманганата калия растворяют в 1 л воды, доводят до кипения и продолжают нагревать при температуре, близкой к точке кипения, в течение 1 часа. Затем фильтруют раствор через стеклянный фильтр в чистую склянку. Получают 0,05 н раствор. Если через некоторое время на дне сосуда появится осадок оксида марганца (IV), надо еще раз профильтровать раствор и установить его титр.

Установку титра перманганата калия производят по щавелевой кислоте Н2С 2О 4 х 2Н 2О или оксалату натрия Nа2С2О4 . Можно использовать так же металлическое железо и др. Титрование перманганата калия проводят без индикатора:

5Н2С 2О 4 + 2КМпО4 + 3Н2SО4® 2 МпSО4 + К2SО4 + 8 Н2О + 10СО2

5Nа2С2О4 + 2КМпО4 + 8 Н2SО4® 2 МпSО4 + К2SО4 + 5Nа2SО4 + 8 Н2О + 10 СО2

В обоих случаях С2О4 окисляется (С2О42- - 2`е = 2СО2):

Э Н2С 2О 4 х 2 Н2О = = 63,03 г.

Э Nа2С 2О 4 = = 67,00 г.

Раствор перманганата калия приготовляют приблизительно 0,05 н, поэтому и раствор щавелевой кислоты должен быть такой же нормальности.

Определение нормальности раствора перманганта

калия по щавелевой кислоте:

Для приготовления 250 мл 0,05 н раствора щавелевой кислоты требуется:

M = 63,03 * 0,05 * 0,25 = 0,78 г

Ход определения.

В бюксе отвешивают на аналитических весах вычисленное количество щавелевой кислоты, переносят в мерную колбу на 250 мл, растворяют в холодной воде и доводят объем до метки колбы. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают раствор. Бюкс с остатками щавелевой кислоты взвешивают. Вычисляют нормальность полученного раствора.

Отмеривают пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты и вносят в колбу для титрования, и добавляют 10-15 мл 2 н раствора серной кислоты и нагревают до 70 – 80 оС (не до кипения). Раствор перманганата калия перемешивают бюреткой со стеклянным краном. В начале титрования надо прилить раствор перманганата калия к горячему раствору исходного вещества по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как окраска будет отличаться от предыдущей. Первоначально обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекращают тогда, когда избыточная капля раствора сообщит раствору бледно – малиновую окраску, которая не исчезнет в течение 1 мин. Во время титрования температура раствора должна быть не ниже 60оС. Чтобы легче заметить бледно – малиновую окраску, колбу рекомендуется ставить на белый лист. Титрование проводят не менее трех раз, берут средний объем перманганата калия и рассчитывают нормальность раствора.

Контрольная задача.

Определение содержания железа (II) в соли Мора.

Проводят титрование соли железа (II) перманганатом калия. Раствор подкисляют серной кислотой и титруют до конечной точки. Железо (II) окисляют до железа (III).

10 FеО4 + 2КМпО4 + 8 Н2SО4 ® 5 Fе2(SО4)3 + 2 Мп SО4 + К2 SО4 + 8 Н2О

Зная нормальность раствора перманганата калия и затраченный объем можно легко рассчитать количество железа в исследуемом растворе. В качестве примера рассмотрим определение иона Fе 2+ в соли Мора, имеющей состав :

(NH4)2 SО4 × FеSО4 × 6Н2О

Ход определения

В мерную колбу на 250 мл берут определенное количество раствора соли Мора, доводят объем до метки колбы дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отмеряют пипеткой 10 мл раствора, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 10-15 мл 2н раствора серной кислоты и титруют ее рабочим раствором перманганата калия. Титрование производят на холоде, так как при нагревании ион Fе2+ окисляется кислородом воздуха до иона Fе3+. Добавление перманганата калия прекращают после того, как раствор примет бледно – малиновую окраску, неисчезающую в течение 1 – 2 мин. Титрование повторяют несколько раз, берут среднее значение и рассчитывают количество граммов железа в анализируемом растворе.

Рассчитывают титр перманганата калия, т. е. узнают, сколько граммов иона Fе2+ может окислить перманганат калия, содержащийся в 1 мл данного раствора. Допустим, что титрование производилось 0,05081 н раствором перманганата калия, тогда

= = = 0,002838 (г/мл)

Грамм – эквивалент железа равен 55,85 г. Если на титрование 25 мл исследуемого раствора затрачено в среднем 23,80 мл раствора перманганата калия, то количество железа в 250 мл будет составлять:

= 0,002838 * 23,8*10=0,6754(г)

Вопросы для самоконтроля

1.Сущность метода перманганатометрии, что определяют этим методом, индикатор, условия титрования.

2.Основные реакции, лежащие в основе метода перманганатометрии.

3.Почему титрование в методе ведут в кислой среде?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.

Приготовление раствора тиосульфата натрия и установка титра.

Определение меди в растворе медного купороса.

Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия. Учитывая высокую чувствительность крахмала к свободному йоду, в йодометрии употребляют рабочие растворы меньшей концентрации, чем в других методах тетраметрического анализа. Обычно применяют 0,05 – 0,01н растворы.

Грамм – эквивалент тиосульфата натрия определяют по его реакции с йодом. Из этой реакции следует, что на 2 иона S2O3 тиосульфата взаимодействует с молекулой воды, а дают при этом 2 электрона, превращаясь в тетратианат иона. Следовательно, = 248,19г.

Для приготовления 1л приблизительно 0,01н раствора необходимо взять около 2,5г соли Na2S2O3 * 5H2O.

Приготовить титрованный раствор тиосульфата натрия путём взятия точной навески не представляется возможным, так как эта соль на воздухе очень легко выветривается. В водных растворах тиосульфат может разлагаться угольной кислотой и кислородом воздуха:

Na2S2O3 + CO2 + H2O → NaHCO3 + NaHCO3 + S ↓

2Na2S2O3 + O2 → 2Na2SO4 + 2S ↓

Наибольшему разложению тиосульфат натрия подвергается под влиянием микроорганизмов (тоибактерий) и света. По этому раствор тиосульфата в начале готовят приблизительно требуемой концентрации, дают ему постоять около 10 дней и только после этого устанавливают его титр, по какому – либо исходному веществу. Перед титрованием раствор тиосульфата натрия готовят следующим образом: дистиллированную воду, предназначенную для растворения тиосульфата натрия, предварительно кипятят для удаления оксида углерода (IV) и уничтожение бактерий. Затем воду охлаждают в колбе, закрытой пробкой U – образной трубкой, наполненной гидроксидом калия. На технических весах берут грубую навеску тиосульфата натрия Na2S2O3 * 5H2O и растворяют её в прокипяченной и охлаждённой дистиллированной воде. К раствору добавляю 0,2г карбоната натрия Na2CO3 на каждый литр раствора. Раствор хранят в тёмном месте в хорошо закрытой посуде.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Основные порталы (построено редакторами)