Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто
- 30% recurring commission
- Выплаты в USDT
- Вывод каждую неделю
- Комиссия до 5 лет за каждого referral
Анализ смеси катионов 6 группы.
Ход анализа дробным методом.
Катионы этой группы легко могут быть определены частными реакциями из отдельных проб.
Открытие катиона 
целесообразно проводить действием концентрированного раствора аммиака. В этом случае, если окраска получается недостаточно характерной для ионов меди, можно провести проверку. Для этого возьмите 3-4 кап исследуемого раствора, прибавьте 2 кап раствора гидроксида натрия и образовавшийся осадок нагрейте на водяной бане 5 мин. (в присутствии катиона меди осадок приобретает черный цвет вследствие образования оксида меди(II)). Затем добавьте 6 кап раствора хлорида аммония, перемешайте палочкой, отцентрифугируйте. Центрифугат разделите и осадок обработайте 3-4 кап азотной кислоты. К полученному раствору прилейте 8-10 кап концентрированного раствора гидроксида аммония. В присутствии катиона меди (II) раствор окрашивается в лазурно-синий цвет.
Открытие катиона 
производится из общего раствора, содержащего катионы 6 группы, иодидом калия или восстановление хлоридом олова до металлической ртути или на медной пластинке.
Открытие катиона удобно и надежно проводится сульфидом или тиосульфатом натрия.
Открытие катиона 
проводится радонидом аммония NH SCN.
Открытие катиона
проводится реактивом Чугаева с диметилглиоксимом.
Вопросы для самоконтроля
Как можно отделить друг от друга катионы шестой аналитической группы? Напишите уравнения реакций. Предложите способы разрушения аммиаката меди. В каких условиях производится открытие ионов никеля реактивом Чугаева? Какие ионы мешают выполнению этой реакции? Как устранить действие этих ионов? В какой среде следует проводить осаждение ионов Co2+ действием раствора тетрароданомеркуратом (II) аммония? Составьте уравнение реакции осадка HgI2 с избытком KI.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.
Анализ смеси катионов 4-ой, 5-ой, и 6-ой групп.
I. Ход анализа дробным методом.
При исследовании смеси катионов 4-ой, 5-ой и 6-ой аналитических групп целесообразно применять ход анализа, так как каждый из них может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии остальных катионов.
Катион Fe 2+ можно открыть раствором K3[Fe(CN)6] в кислой среде или 
дипиридином.
Катион Fe3+ можно обнаружить действием раствора K4[Fe(CN)6]
Катион Al3+ открывают реакцией с ализарином, проводимой на фильтровальной бумаге.
Катион Cr3+ открывают окислением их до H2CrO6.
Катион Zn2+ открывают при помощи дитизона. В фарфоровую чашку наливают 2-3 кап. испытуемого раствора, 1 мл. смеси (0.5 мл. 2Н раствора CH3COOH и 0.5 мл. 2Н раствора CH3COONa), 4-5 кап. 1Н раствора тиосульфата натрия и прибавляют 1мл. раствора дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде, снова перемешивают.
При наличии катиона Zn2+ слой растворителя приобретает красную окраску.
Катион Mn2+ определяют реакцией окисления до иона MgO4 Катион Mg2+ удобно открывать при помощи магнезона (1) или магнезона(2).
Определение катионов Sb3+, Sb5+
К 2-3 кап. раствора прибавляют 10 кап. воды, перемешивают и наблюдают продукты реакции гидролиза.
Образование осадка указывает на наличие ионов Sb3+, Sb5+
Определение катиона Sb4+ .
Ионы Sb4+ определяют в присутствии сурьмы. В пробирку наливают 4-5 кап. испытуемого раствора, добавляют 2 кап. конц. кислоты и бросают 2 стружки металлического магния, нагревают 3-4 мин. на водяной бане. к полученному центрифугату раствора добавляют 7-8 кап. раствора щелочи и центрифугируют. 2-3 кап. центрифугата (Na2SbO2) переносят в пробирку и добавляют 1-2 кап. нитрата висмута Bi(NO3)3 при наличии в растворе катиона олова выпадает черный осадок висмута.
Определение катиона Bi.
При отсутствии в растворе ионов Sb3+ и Hg2+ катион висмута легко открывается свежеприготовленный раствором хлорида олова в щелочной среде. В присутствии ионов и катионов висмута можно обнаружить так: в пробирку помещают 6 кап. анализируемого раствора, добавляют 5-7 кап. 2Н раствора серной кислоты, 2-3 кристаллика тиосульфата натрия, нагревают на кипящей 4-5 мин. Осадок обрабатывают 10 кап. разбавленной азотной кислотой и снова центрифугитуют. В центрифугате определяют катион висмута любой характерной реакцией.
Определение катиона Co2+.
Катион (2) легко обнаруживается реакцией с конц. раствором роданита аммония. Катион никеля (2) обнаруживается реакцией Чугаева.
Катион никеля (2) Ni2+
Обнаруживается реакцией Чугаева.
Открытие катиона Ca2+ .
В пробирку наливают 2-3 кап. испытуемого раствора, добавляют 3-4 кап. 2Н раствора серной кислоты, добавляют 1-2 кристаллика тиосульфата натрия нагревают на водяной бане 5 мин. И центрифугируют. Затем на полоску фильтровальной бумаги наносят 2-3 кап. центрифугата и выдерживают над склянкой сероводородной водой. Появление желтого окрашивания говорит о наличии катиона кадмия (2).
Катион Cu2+
Катион меди раскрывают действием раствора аммиака.
Катион ртути Hg2=.
Катион ртути (2) можно обнаружить реакцией с йодидом калия или хлоридом олова в присутствии анилина.
II. Ход анализа систематическим методом.
При анализе смеси катионов 4-5 аналитических групп, так же как и при анализе катионов отдельных групп, сначала проводят предварительное испытание, а затем на основании получаемых результатов составляют план систематического анализа.
1. Предварительные испытания.
Окраска раствора: обратите внимание на окраску раствора, бесцветный раствор дает возможность предположить, что в растворе отсутствуют окрашенные катионы Cu2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Fe3+
рН раствора: сильно кислая среда раствора может быть обусловлена солями железа (3), висмута (3), ионами ртути, а так же солями сурьмы и олова, сильно гидролизирующихся в водных растворах. Щелочная реакция может быть вызвана присутствием ионов: SnO22-, SnО32-, SbO43-
Открытие дробным методом отдельных катионов: Fe2+, Sb3+, Sb5+.
a) открытие катионов сурьмы.
К небольшому количеству анализируемого раствора (не освобожденного от осадка) приливают HNO3, кипятят и разбавляют в воде 2-3 раза (реакция гидролиза). Полученный при этом осадок обливают сероводородной водой. Появление оранжево-красного осадка говорит о наличии сурьмы. Кроме того, катионы сурьмы можно определить следующим образом. После реакции гидролиза осадок центрифугируют, промывают водой и растворяют в небольшом количестве конц. соляной кислоты, после разбавления этого раствора в 2-3 раза водой открывают из него катионы сурьмы: восстановлением их до металлической сурьмы или взаимодействием их с метилфиолетовым или родонитом.
б) открытие катионов двухвалентного железа.
Для открытия раствор следует освободить от катионов никеля (2) и меди (2). Для этого к небольшому количеству анализируемого раствора (не освобожденного от осадка) приливают 2-3 кратный объем конц. раствора гидроксида аммония, полученный при этом осадок центрифугируют и промывают водой, осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и из полученного раствора открывают ион железа (2) при помощи K3[Fe(CN)6] или дипиридила.
2. Отделение осадка от раствора.
Данный для анализа раствор может содержать осадок. Если осадок не черного цвета, то он может состоять из гидроокисей олова, сурьмы и висмута, получающихся в результате гидролиза солей этих металлов. В этом случае к анализируемому раствору приливают небольшое количество азотной кислоты и кипятят на водяной бане 2-3 мин. Осадок центрифугируют, промывают разбавленной азотной кислотой и обрабатывают сероводородной водой. При наличии ионов
Sb3+ осадок окрашивается в оранжево-красный цвет. Если после нагревания осадок становиться черным или темно-серым, то можно предположить, что присутствуют кроме Sb3+ восстановленные висмут и ртуть. Тогда оставшийся темный осадок переносят в фарфоровую чашку, растворяют в 4-5 кап. азотной кислоты. Полученный при этом раствор анализируют отдельно от общего раствора, открывая в нем катионы Bi3+ и Hg2+. Для этого раствор Hg2+ и Bi3+ нейтрализуют щелочью (до появления слабой мути), приливают несколько капель соляной кислоты и нагревают (для растворения мути). Из полученного раствора открывают Hg2+ и Bi3+ соответствующими реакциями.
3. Разделение катионов 4-6 групп.
В том случае, когда осадок растворяется полностью в разбавленной азотной кислоте, приступают к отделению 4 группы.
Отделение катионов 4 группы.
К раствору содержащему смесь катионов 4, 5, 6 групп добавляют по каплям раствор щелочи до щелочной реакции (рН = 9-10), 5-6 кап. перекиси водорода, затем небольшой избыток раствора щелочи (рН = 10-12), нагревают на водяной бане 2-3 мин. и центрифугируют. При этом в осадке (1) остаются катионы 5 и 6 групп, (в виде гидроокисей), а катионы 4 группы переходят в раствор (центрифугат 1).
Осадок 1 Ценрифугат 1
Гидроокиси катионов 5 и 6 групп. CrO42-, AsO43-, ZnO22-, SnO32+, AlO2-
Разделение катионов 5 и 6 групп.
Для разделения катионов 5 и 6 групп осадок 1, оставшийся после отделения катионов 4 группы, растворяют в азотной кислоте. Затем нагревают, добавляют в избытке конц. раствор аммиака и несколько кристаллов нитрата аммония, перемешивают стеклянной палочкой, снова нагревают и центрифугируют:
Осадок 2 Ценрифугат 2
Гидроокиси катионов 5 группы аммиакаты 6 группы
Определение катионов 4 группы.
Центрифугат 1, содержащий катионы 4 группы, нейтрализуют соляной кислотой (рН = 3-4) и анализируют как указано в таблице.
Определение катионов 5 группы.
Осадок 2 содержащий гидроокиси катионов 5 группы, обрабатывают несколькими каплями перекиси водорода и слегка нагревают. При этом Mn(OH)2 окисляется до MnO2, а Fe(OH)2 до Fe(OH)3. Затем сюда же приливают небольшое количество NH4OH гидроксида аммония равный объем NH4Cl хлорида аммония и центрифугируют. Далее анализ продолжают согласно таблице.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 |
Основные порталы (построено редакторами)