Учебно-методический комплекс дисциплины «Экспертная оценка качества пищевой продукции» для специальности магистратуры 6М073500 — «Пищевая безопасность» (стр. 24 )

  Указанная последовательность должна строго соблюдаться. При ее нарушение начинают работу с новым жиромером. Если какая-либо из трех жидкостей попала на внутреннюю стенку горлышка ее нужно осторожно вытереть. Жиромер закрывают пробкой резиновой, соблюдая при этом следующий порядок: обертывают широкую часть жиромера салфеткой или полотенцем и держат жиромер левой рукой, а правой рукой – винтообразным движением  вводят пробку на всю высоту горлышка.

  Закрытый жиромер и обернутый полотенцем, придерживая пробку большим пальцем до полного растворения образовавшихся комочков свернувшегося белка. После растворения белков жиромер перевертывают несколько раз, чтобы кислота находящиеся в градуированной  части равномерно смешалась с остальной жидкостью. После растворения белков и полного смешивания содержимого жиромеры помещают в водяную баню с температурой 65-70 0С, ставя их в вертикальное положение пробкой вниз. Вода должна покрывать жиромер не ниже верхнего уровня столбика жидкости.  Через 5 минут жиромер вынимают из воды и  обтирают насухо полотенцем, рекомендуется уровень жидкости установить до 4-5 деления, путем ввинчивания его пробкой, если не удается поднять уровень жидкости. После  проверки жиромеры немедленно ставят в патроны центрифуги узкой частью к центру, располагая их симметрично, то есть один против другого. В центрифуге всегда должно быть четное количество жиромеров. При отсутствии такого числа жиромеров, один из жиромеров заполняют водой. Крышку центрифуги закрывают и. Вращение центрифуги 1000 об /мин, в течение 5 минут центрифугируют. После центрифугирования жиромеры осторожно извлекают из патронов и ставят в водяную баню с температурой 65-70 0С. на 5 минут, так чтобы весь столбик жира был в воде.

Вынув жиромеры, определяют величину объема выделившегося жира. Для этого, держа жиромер в вертикальном положении пробкой вниз напротив источника света устанавливают с помощью пробки нижнюю границу  столбика на ближайшем целом делении шкалы. И отсчитывают число делений от основания столбика до нижней части точки вогнутого мениска.

Определение сухого остатка

  Среднее содержание сухих веществ в молоке 11-12,5 , но колебания в содержании составных частей молока могут быть различными. Сухой обезжиренный остаток в среднем равен 8 %.

  Сухой остаток определяют аналитическим путем – выслушиванием навески молока до постоянного веса, а также расчетным методом по специальной формуле.

  Аналитический метод: Этот метод применяют, если необходимо получить точный результат.

Техника определения: Бюкс с прокаленным песком, палочкой и крышкой ставят для высушивания в шкаф на 30 минут при температуре 102-105 0С. После охлаждения в эксикатор вносят бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0004 г., пипеткой вносят в бюкс 10 мл молока, закрывают крышкой и вновь взвешивают на аналитических весах. Бюкс с содержимым, открыв крышку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают влагу, осторожно помещают палочкой. После выпаривания бюксу ставят в сушильный шкаф с температурой 102-105 0С на 2 часа, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем помещают в сушильный шкаф на 30-40 минут и после охлаждения вновь взвешивают. Высушивание и последующие взвешивание продолжают до тех пор пока разница между последовательными взвешиванием будет не больше 0,0004 г. Сухой остаток молока рассчитывают по формуле:

Х = 100 (в-а)

Б-а

Х - величина сухого остатка молока, %

А – вес бюкса с песком и палочкой, г

Б - вес бюкса с песком и палочкой  до высушивания

в - вес бюкса после высушивания молока, г

Расчетный метод

При расчете сухого остатка молока пользуются формулой:

С= 4,9 Ж +Д  +0,5

  4

С - содержание сухого остатка

4,9 – постоянный коэффициент

  Ж – содержание жира

  Д – плотность молока в градусах лактоденсиметра при 20 0С.

  0,5  - постоянная величина

Определение общего количества белка и казеина в молоке формольным  титрованием

Метод основан на том, что водный нейтральный раствор аминокислот в присутствии нейтрального раствора аминокислот в присутствии нейтрального формалина способен повышать кислотность с образованием соединений, в которых оба водорода аминогруппы замещают метильной группы:

H

R-CH –COOH + O = C - RCH COOH + H2O

HN=CH2

Далее свободную группу СООН  оттитровывают щелочью:

R-CH-COOH  + NaOH  =  RCHCOONa  + H2O

N=CH2N-CH2

Техника определения: Пипеткой отмерить  в колбу 10 мл молока, добавить 10-12 капель 1 %  спиртового раствора фенолфталеина, все размешать и оттитровать 0,1 н раствором щелочи до слаборозового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.

В колбу добавить 2 мл нейтрализованного формалина, размешать. Слабо-розовое окрашивание исчезает. В бюретке отметить уровень щелочи и содержимое колбы вновь оттитровать до такого же слабо-розового окрашивания, не исчезающего при размешивании.

Сделать отчет по бюретке, показывающей количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшей на титрование смеси в колбе, и рассчитать количество общего белка и казеина в молоке. Для установления содержания общего белка количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на титрование, после добавления формалина умножить на коэффициент 1,92,  а для определения казеина – на коэффициент 1,51.

Определение молочного сахара на рефрактометре РЛ-2

Метод основан на определение показателя пареломления. Показатель преломоления зависит от температуры, длины волны сыета, при которых производят измерения концентрации раствора.

Техника определения: В пробирку отмерить пипеткой 5 мл исследуемого молока прибавить 5-6 капель 4 % раствора хлорида кальция. Пробирки закрыть пробкаими и поместить в водуную баню с кипящей водой. Вынув пробирки из бани, охладить до 15 0С при этом обратить вниманием на то, чтобы капли конденсирующейся воды не оставалось на стенках пробирки. Затем открыть пробку и осторожно вытянуть сыворотку в стеклянную  трубку, нижней конец  которой закрыть ватой  для фильтрации сыворотки. Капля прозрачной сыворотки нанести на поверхность нижней прзмы рефрактометра  и немедленно опустить верхнюю призму. Специальным винтом устранить расплывчатость и радужную окраску светотени. После этого передвижением окуляра добиться полного  отчетливого совпадения границы света и тенниса указателем (пунктирной линией). Произвести отсчет границы темного и светлого показателей в рефрактометре, записать показания шкалы, через которую проходит эта граница. Массовую долю молочного сахара  находим по таблице:

Показатель преломления света, при 17,5 0С	Массовая доля молочного сахара, %	Показатель преломления света, при 17,5 0С	Массовая доля молочного сахара, %	Показатель преломления света, при 17,5 0С	Массовая доля молочного сахара, %
1,3390	3,01	1,3405	3,72	1,3420	4,49
1,3391	3,06	1,3406	3,77	1,3421	4,57
1,3392	3,11	1,3407	3,82	1,3422	4,59
1,3393	3,16	1,3408	3,87	1,3423	4,64
1,3394	3,21	1,3409	3,93	1,3424	4,69
1,3395	3,26	1,3410	3,98	1,3425	4,74
1,3396	3,31	1,3411	4,04	1,3426	4,79
1,3397	3,36	1,3412	4,08	1,3427	4,87
1,3398	3,42	1,3413	4,13	1,3428	4,89
1,3399	3,47	1,3414	4,18	1,3429	4,95
1,3400	3,52	1,3415	4,23	1,3430	5,00
1,3401	3,57	1,3416	4,28	1,3431	5,05
1,3402	3,62	1,3417	4,33	1,3432	5,10
1,3403	3,67	1,3418	4,38	1,3433	5,13
1,3404	3,70	1,3419	4,44	1,3434	5,20

Определение количества молочного сахара йодометрическим методом

Если  в растворе находится молочный сахар, йод и щелочь, то при взаимодействии йода со щелочью выделяется атомарный кислород, который окисляет альдегидную группу молочного сахара, переводя его в лактобионовую кислоту. Установив количество йода, израсходованного для проведения реакции, рассчитывают содержание молочного сахара, исходя из того, что 1 мл 0,1 н раствора йода окисляет 0,01801 г молочного сахара.

Техника определения: На технохимических весах отвесить 10 г молока и внести его в мерную колбу на 250 мл, отмерить 5 мл раствора Фелинга, 2 мл нормального раствора едкого натра, размешать содержимое колбы и дистиллированной водой довести до метки. Еще раз размешать, выдержать 20-30 мин, и затем профильтровать. Первые порции фильтрата 25-30 мл отбросить.

В коническую колбу с притертой пробкой на 250 мл отмерить 25 мл фильтрата, 25 мл 0,1 н раствора йодистого калия и постепенно при непрерывном помешивании из бюретки добавить 37,5 мл 0,1 н раствора йодистого калия и постепенно при непрерывном помешивании из бюретки добавить 37,5 мл 0,1 н раствора едкого натра.

Закрыть колбу пробкой и оставить на 20 минут в темном месте. После этого прибавить 8 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, размешать и оттитровать тиосульфатом натрия Na2S2O3 .