Медицинская биохимия (стр. 34 )

Перед началом фильтрования фильтровальную бумагу, находящуюся на дне воронки, смачивают растворителем, включают вакуум-насос (при этом бумага присасывается к дну воронки) и приступают к фильтрованию. В процессе фильтрования по мере опорожнения воронки Бюхнера ее равномерно заполняют.

На нутч-фильтре можно фильтровать только холодные суспензии. Размеры воронки Бюхнера и колбы Бунзена должны находиться в соответствии с количеством осадка и объемом фильтрата.

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклян­ной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный рас­твор. При этом происходит устранение трещин в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение про­дукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот оса­док плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

При фильтровании очень мелких осадков на дно воронки Бюхнера кладут два–три слоя фильтровальной бумаги. В больших воронках Бюхнера для предохранения фильтровальной бумаги от разрыва ее покрывают фильтром из ткани, который, кроме того, облегчает удаление осадка с фильтра.

При фильтровании горячих растворов, чтобы предотвратить охлаждение в процессе фильтрования и возможную в связи с этим кристаллизацию, пользуются специальной металлической воронкой, которая служит обогревательным кожухом для фильтровальной воронки.

При работе с водными растворами удобно нагревать фильтровальную воронку парами фильтруемого раствора. Для этого в стакан наливают небольшое количество растворителя и вставляют укороченную воронку, в которую помещают бумажный фильтр.

1 – укороченная воронка 2 – стакан 3 – растворитель

Диаметр верхнего сечения воронки должен быть лишь ненамного больше диаметра стакана. Воронку закрывают часовым стеклом и доводят растворитель в стакане до кипения, нагревая его на бане. После того как пары растворителя нагреют воронку, часовое стекло снимают и в воронку наливают горячий раствор, подлежащий фильтрованию. Затем воронку снова закрывают часовым стеклом. В течение всего фильтрования растворитель в стакане поддерживают в состоянии слабого кипения.

Горячие растворы фильтруются значительно скорее, чем холодные, так как вязкость растворов с повышением температуры уменьшается.

Некоторые органические вещества образуют пересыщенные растворы. Поэтому иногда, для того чтобы началась кристаллизация, приходится вносить в раствор для затравки кристаллик выделяемого вещества. Вызвать кристаллизацию можно также, потирая стеклянной палочкой по стенке сосуда.

При растворении органических соединений, содержащих смо­листые пpимеси, последние могут придать окраску растворам. Окрашенные примеси, как правило, затрудняют кристаллизацию основного продукта. Эти примеси по физико-химическим свойствам в большинстве случаев отличаются от основного продукта и могут быть избирательно извлечены из раствора при помощи адсорбентов.

Полярные растворители обесцвечивают активированным углем, который добавляют к горячему раствору в тщательно измельчённом виде, составляющем 2% до 5% от массы кристаллизуемого вещества. Температура горячего раствора при добавлении активированного угля должна быть значительно ниже температуры кипения, чтобы добавление угля не вызвало бурного кипения жид­кости, которое может сопровождаться выбросом. Затем раствор некоторое время тщательно перемешивают, кипятят и в горячем виде фильтруют. Если раствор полностью не обесцветился, то обработку активированным углем повторяют.

Следует иметь в виду, что при обесцвечивании активированным углем, особенно при нагревании, некоторые соединения легко окисляются зa счет кислорода, адсорбированного углем.

Растворы неионизированных растворителей, например гексана, тетрахлорметана, дихлорэтана, бензола, хлороформа, обесцвечивают оксидом алюминия. Их фильтруют через слой адсор­бента, который помещают в воронку Бюхнера или на стеклянный фильтр.

При обработке пористыми материалами обесцвечивание до­стигается только в том случае, если окрашенные вещества лучше адсорбируются на поверхности пористого материала, чем основное вещество. Это происходит, например, тогда, когда окрашенные вещества являются сложными высокомолекулярными соединениями, образующимися в результате окисления, полимеризации или кон­денсации молекул основного вещества или каких-либо сопутствую­щих ему продуктов.

Возгонка. Возгонка состоит из двух стадий, одна из которых — испарение твердого вещества, а вторая — конденсация образовав­шихся паров в твердое вещество.

Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не ис­паряются. Возгонка применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других соединений. Её ведут при температуре, которая ниже точки возгонки данного вещества. Это обеспечивает получение чистого продукта.

Возгонку можно вести в фарфоровой чашке, закрытой широким концом воронки, диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воронки неплотно закрывают ватой, а для того чтобы возгон не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым листком фильтровальной бумаги с несколькими отверстиями в нём. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено.

Преимущество возгонки по сравнению с кристаллизацией заключается в том, что в результате возгонки, как правило, сразу же получается чистый продукт и возгонку легко провести даже с очень небольшими количествами вещества.

1.3. Разделение жидких смесей и очистка жидкостей

Перегонка является весьма удобным способом выделения и очистки продуктов реакции. Разделение смеси жидкостей пере­гонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью. установил законы, характеризующие соотношения между составами равновесных жидкостей и пара. Согласно первому закону
Д. П. Ко­новалова, повышение относительного содержания данного компо­нента в жидкой фазе всегда вызывает увеличение относительного со­держания его в парах. При этом в двухкомпонентной системе пар (по сравнению с находящейся с ним в равновесии жидкостью) относительно богаче тем из компонентов, прибавление которого к системе повышает общее давление пара, т. е. понижает температуру кипения смеси при данном давлении.

Способы перегонки разделяют на две группы: простая перегонка и ректификация.

Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

По условиям проведения различают три вида перегонки:
а) при атмосферном давлении, б) при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме), в) водяным паром.

Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в хо­лодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, раз­деление смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей состав­ляет не менее 80°С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.

Установка для простой перегонки при атмосферном давлении:

1 – перегонная колба (колба Вюрца) 2 – холодильник 3 – алонж 4 – приёмник

В этой установке используется колба с от­водной трубкой — колба Вюрца. Один из видов колбы Вюрца в ме­сте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, ко­торое служит для предотвращения попадания в холодильник ка­пель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился при­мерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и чтобы шарик термометра хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приёмник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120–130°С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как и противном случае может возникнуть пожар или взрыв.

При перегонке жидкостей, темпе­ратура кипения которых выше 120–130°С, применяется воздушный холо­дильник. (При перегонке жидкостей, кипящих в интервале 120–160°С, ещё можно применять холодильник Либиха. Однако в этом случае охлаждающим средством служит непроточная вода).

В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Приёмник, в который собирают легко испаряющиеся жидкости, обычно помещают в баню со льдом.

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.

Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются.