Методика проведения технологического контроля работы сооружений по очистке сточных вод (стр. 25 )

Бұдан соң, эксикатордағы бюкстер сияқты бөлменің температурасына дейін салқындатады, лайды өлшей бастайды. Өлшер алдында қақпақтар мен бюкстер нөмірлерінің сәйкестігін мұқият тексереді. Сүзгілері бар, қақпақтармен жабылған бюкстерді өлшейді, алынған салмақтан сүзгісі бар бюкстің бастапқы салмағынан шегереді.

Нәтижелерді өңдеу:

1. Лайдың мөлшері салмағы бойынша d, г/дм3, мына формула бойынша есептеледі:

,

мұндағы: a және b - шөгіндісі бар және шөгіндісі жоқ бюкстің тиісінше, г; 1000 – қайта есептеу коэффициенті см3 дм3; V – сүзгіден өткен сынамалардың көлемі, см3.

2. Жарамдылықты бақылау кезінде X тең болады d, г/дм3, және осы қосымшаның 1 кестесі бойынша дәлдік көрсеткіштерін қолданады.

3. Өлшемдердің нәтижелері үшін екі параллель айқындамалардың орташа арифметикалық нәтижелерін қолданады, егер мына талап орындалса:

,

мұндағы Хi1, Хi2 – i-ші құрамдастағы массалық шоғырлануының параллельдік айқындамалардың нәтижелері, г/дм3; r – i-ші көрсеткіштің қайталамалық шегінің мәні, %.

4. Егер № 3 талап орындалмаса, осы Әдістемеге толық сәйкес тағы екі нәтиже алады. Өлшемдердің нәтижелері үшін төрт айқындама нәтижесінің орташа арифметикалық мәнін қолданады, ол мынадай талаптардан тұрады:

,

мұндағы — i-ші құрамдастағы массалық шоғырлануының параллельдік айқындамаларынан алынған төрт нәтижелерінің ең жоғарғы және ең төмен мәндері, г/дм3;  — ықтималдық деңгейіне арналған сыни ауқымының мәні Р = 0,95 және n айқындамалардың нәтижелері.

,

мұндағы f (n) - сыни ауқымның коэффициенті.

n = 4 үшін: ,

мұндағы σir - i-ші құрамдастағы қайталама көрсеткіші, %.

Егер № 4 талап орындалмаса, сыни ауқымды көтеру себептері анықталады, оларды жояды және өлшемдерді Әдістеменің талаптарына сәйкес орындауды қайталайды.

5. Құжаттардағы талдау, оны пайдалануды көздейтін нәтижелер былайша ұсынылады:

, при Р = 0,95,

мұндағы — қолайлы деп танылған i-ші құрамдастағы n айқындамалары нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні, г/дм3; ±δi - i-ші құрамдастағы өлшемдерлдің қателіктеріне қатысты шекаралар, %.

Егер құрамдастың массалық шоғырлану мазмұны өлшем ауқымының төменгі шекарасынан төмен (жоғарыдан жоғары) болған жағдайда, журналға: «белсенді лайдың массалық шоғырлануы 0,1 г/дм3 кем болса (13 г/дм3-ден астам) болады» деген жазба жазылады.

Әдістемені зертханада іске асыру кезінде өлшем нәтижелерінің сапасын бақылауды 6.2.3 ГОСТ Р. ИСО тармағы бойынша аралық прецизиондіктің орташа шаршылық (стандартты) ауытқу тұрақтылығын бақылауды пайдалана отырып, ГОСТ Р. ИСО 5725-6 жүзеге асырады. Тұрақтылықты тексеру Шухарттың бақылау карталарын қолдана отырып жүзеге асырылады.

Бақылау өлшемдері нәтижелерінің саны 20-дан 30-ға дейін болуы үшін орындалатын өлшемдердің бақыланатын кезеңін белгілеу ұсынылады.

Бақылаудың қанағаттанғысыз нәтижелері кезінде, мысалы, қолданылу шегін көтеру немесе ескертуді ұдайы арттыру кезінде, осы ауытқулардың себептері анықталады, оның ішінде калибрленген ыдыстарды ауыстыру жүргізіледі, оператордың жұмысы тексеріледі.

8.2. Белсенді лай индексінің көлемі мен есебі бойынша лай өлшемдерінің мөлшерін орындау әдісі

Тағайындау және қолдану саласы. Белсенді лайдың индексін айқындау әдісі тұндырудан және белсенді лайдың (лайдың салмағы бойынша мөлшері) массалық шоғырлануынан 30 минут бұрынғы көлемі бойынша лайдың мөлшерін ескере отырып есептеуге арналған.

Лайдың салмағы бойынша мөлшері белсенді лайдың седиментациялық ерекшеліктерін, яғни тұнуға деген оның қабілетін сипаттайды. Белсенді лайдың индексі - бұл 1 дм3 цилиндрде 30 минут тұндыру үшін пайдаланылатын 1 грамм құрғақ лайдың көлемі. Белсенді лайдың индексі оның құрғақ массасын ескере отырып, седиментациялық ерекшеліктерін сипаттайды.

Әдістің қағидаты. Әдіс лай қоспасын сыйымдылығы 1 дм3 лай қоспасы цилиндрінде 30 минут ішінде тұндыруға және тұндырылғаннан кейін пайдаланылатын лай көлемін өлшеуге негізделеді. Лайдың индексі көлем бойынша мөлшерінің сандық мәндерін белсенді лайдың массалық шоғырлануының (салмақ бойынша мөлшері) сандық мәндеріне бөлумен есептеледі.

Метрологиялық сипаттамалар. Барлық регламенттелген талаптарды сақтау және қате мәнінің (және оны құрайтындардың) осы әдіске дәл сәйкестігіне талдау жүргізу кезінде өлшемдердің нәтижелері 8.2.-кестеде келтірілген мәндерден аспайды.

8.2.-кесте

Белсенді лайдың г/дм3 массалық шоғырлану өлшемдерінің мөзлшері	Дәлдік көрсеткіші (қателікке қатысты шекаралар), Р=0,95 кезінде± d, %	Қайталама көрсеткіші (қайталаманың орташа шаршылық ауытқуына қатысты), σr, %	Ұдайы өндіріс көрсеткіші (ұдайы өндірістің шаршылық ауытқуына қатысты), σR, %	Қайталама-ның шегі, r, % Р = 0,95, n = 2
10-нан 100 аралығы.	25	7	12	19
Св.100-ден–300 аралығы.	12	4	6	11
Св.300-ден - 500 аралығы.	10	3	5	8
Св. 500-ден- 980аралығы.	6	2	3	5,5

Өлшем құралдары, ыдыс. Осы әдіс бойынша айқындамалар жүргізу үшін өлшемдердің мынадай құралдары, ыдыстар: секундомер; екінші сыныпты дәлдіктің сыйымдылығы 1000 см3 цилиндр (ГОСТ 1770-74); зертханалық құйғыштар (ГОСТ 25336) қолданылады.

Ескерту: метрологиялық және техникалық сипаттамалары бар жоғарыда келтірілгендерден нашар емес басқа өлшем құралдары мен ыдыстарды қолдануға жол беріледі.

Өлшемдерді орындау:

1. Алынған лай қоспасын оның температурасы бөлменің температурасына теңескенше зертханалық үй-жайда ұстайды. Бұдан кейін лай қоспасын мұқият араластырады, сыйымдылығы 1 дм3 цилиндрге құяды, столдың үстіне көлденеңінен қояды, секунтөлшегішті қосады, әр 3 минут сайын, белсенді лайдың шөгінді массасын иеле - нетін см3 көлемін белгілейді. Тұндырылған 30 минуттан кейін см3 көрсетілген көлемі бойынша лай көлемінің түпкілікті мәнін жазады. Нәтижесін см3 бүтінге дейін дөңгелетеді.

Кептіргіш шкафқа ашық нөмірленген бюкстерді оған күлсіздендірілген қағаз сүзгілер орналастырылған үшбұрышты (диаметрі 11 см болатын ақ таспа) қояды. Одан кейін, температура 105 °С белгілесімен, уақытты белгілейді және 1 сағат кептіреді, одан кейін температураны 120 °С-қа дейін көтереді де тағы 30 минут кептіреді. Шкафқа сүзгілерді бюкстерге салады, жабады, эксикаторда бөлменің температурасына дейін салқындатады және өлшейді.

2. Рәсімді 1 рет қайталайды.

Ескерту: белсенді лайдың жылдамдығын, қалқымалығын, бірқалыптылығын айқындау үшін лайдың тұндырылған лай массасының көлемін тұндырылған 3 минут сайын қадағалау талап етіледі, бұл оның жақсы седиментациялық ерекшеліктерінің сипаты болып табылады, лайдың қабілеттілігі ретінде, 30-минуттік тұндырылғаннан кейін аса аз көлемді иеленеді.

3. Қадағалау салқын үй-жайда, жылу көздерінен алысырақ жүргізіледі, демек 25 ºС-тан жоғары температура кезінде қадағалаулар уақытында тұндырылған белсенді лайда денитрификация салдарынан жалын шығуы мүмкін. Жылдың ыстық уақытында сынаманы талдау алдында тоңазытқышта (18–20) ºС-қа дейін салқындатады.

Нәтижелерді өңдеу:

1. Белсенді лайдың индексі, I, см3/г, құрғақ салмағы мен көлемі бойынша лай мөлшерінің мәні алынғаннан кейін есептеледі. Нәтиже V (см3/дм3) көлемі бойынша лай мөлшерінің сандық мәндерін d (г/дм3) құрғақ зат бойынша лайдың мөлшеріне бөлуден мына формула бойынша:

V

1= ---- ,

d

алады.

2. Қолайлылықты бақылау кезінде X тең I, cм3/г, және осы қосымшаның 8.2 –кестесі бойынша дәлдік көрсеткішін қолданады.

3. Өлшемдердің нәтижелерін ресімдейді.

Әдістемені зертханада іске асыру кезінде өлшемдер нәтижелерінің сапасын бақылау. Осы әдісте қосымшаның 8.1 –кестесінде көрсетілгенге ұқсас жүзеге асырылады.

8.3. Дымқыл шөгінді мен белсенді лайдың күлділік өлшемдерін орындау әдісі.

Тағайындау және қолдану саласы. Дымқыл шөгіндінгің және белсенді лайдың күлділігін айқындау әдісі зертханалық жағдайда бастапқы тұндырғыштардан алынған дымқыл шөгіндінің, аэротенктерден, қайталама тұндырғыштардың регенераторларынан алынған белсенді лайдың күлділік өлшемдеріне арналған.

Әдістің қағидаты. Гравиметриялық әдіс дымқыл шөгіндіні, белсенді лайды гигроскоптық ылғалданғаннан кейін дымқыл шөгіндінің немесе белсенді лайдың тұрақты массасына дейін (600–700) ºС кезінде балқытуға негізделген. Күлділік абсолютті құрғақ затқа қатысы бойынша пайызбен көрсетеді.

Метрологиялық сипаттамалар. Барлық регламенттелген талаптарды сақтау және осы әдіске күмәнді мәннің (және оны құрайтындардың) дәл сәйкестігіне талдау жүргізу кезінде өлшемдердің нәтижелері 8.3.-кестеде келтірілген мәндерден аспайды.

Өлшемдердің құралдары, ыдыстар, материалдар. Осы әідіс бойынша айқындамалар жүргізу үшін өлшемдер мен материалдардың мынадай құралдары қолданылады:

- 200 г өлшеудің аса үлген шегі бар, дәлдігі 4 класты, жалпы мақсаттағы зертханалық таразылар (ГОСТ );

- масса шаралары (ГОСТ );

- зертханалық муфельді печь (900 °С) (ТУ 16-531.651-76);

- жалпы зертханалық мақсаттағы кептіргіш электр шкафы (ТУ );

- қақпақты эксикаторлар (ГОСТ );

- тигльдер (ГОСТ) немесе мөлдір кварцтелген әйнектен жасалған (ГОСТ );

- диаметрі 30, 40 мм болатын өлшеуге арналған стакандар (бюкстер (ГОСТ );

Ескерту: метрологиялық және техникалық сипаттамалары бар жоғарыда келтірілгендерден нашар емес басқа өлшем құралдары мен материалдарды пайдалануға жол беріледі.

8.3.-кесте

Белсенді лай, шөгінді өлшемдерінің мөлшері	Дәлдік көрсеткіші (қателікке қатысты шекаралар), Р=0,95 кезінде± d, %	Қайталама көрсеткіші (қайталаманың орташа шаршылық ауытқуына қатысты), σr, %	Ұдайы өндіріс көрсеткіші (ұдайы өндірістің шаршылық ауытқуына қатысты), σR, %	Қайталама-ның шегі, r, % Р = 0,95, n = 2
1 - 60 аралығы	10	3	5	8

Өлшемдерді орындау:

1. Дымқыл шөгіндінің, белсенді лайдың гигроскопиялық ылғалдылығын айцқындау.

Дымқыл шөгіндінің, белсенді лайдың 90%-дан астамы ылғалды, сондықтан сұйық шөгінділер болып табылады. Оларды ауа-құрғақ жағдайға дейін жеткізу үшін, алдын-ала шөгіндіні (лайларды) сифонды шөгіндіні суды құя отырып, центрифугирлайды немесе диаметрі пор 0,45 мкм мембрандық сүзгілер арқылы сүзеді. Бұдан кейін оларды желдетілетін құрғақ үй-жайда кептіру, оларды (массалар мен табиғи дымқылдыққа орай) оларды сыйымдылығына лайық шыны кристаллизаторлардағы шыныға немесе қатты қалың қағаздың таза парағына орналастыру жолымен ауа-құрғақ жағдайға дейін жеткізеді. Сынамаларды ашық күйінде (белсенді лайларды, шөгінділерді 24 сағат ішінде ауа-құрғақ жағдайға дейін) бөлменің температурасы мен ауаның дымқылдығы кезінде кем дегенде екі сағат ұстайды. Ауа-құрғақ жағдайға дейін жеткізілген сынаманы, қабатының қалыңдығы 1 см аспайтын тегіс бетке таратады және мөлшермен 50 г, массасы бар лай (шөгінді) сынамасын конверт әдісімен қасықпен немесе 5 нүктеден тұратын шпательмен алып тастайды, мұқият араластырады және 1 г. өлшеуге алады.

Қақпағы бар шыны бюкс, кептіргіш шкафта 105 ºС температурада 2 сағат бойы алдын ала кептірілген және эксикаторда салқындатылған, 0,0001 г дейінгі дәлдікте ауа-құрғақ шөгіндінің 1 г орташа сынамасын ашып кептіргіш шкафта 5 сағат бойы аспамен қоса бір биіктікте термометрдің ұшымен араластыра отырып, кептіреді. Кем дегенде бір сағат балқытылған бастапқы уақытта, қайталап балқыту 30 мин, эксикаторда салқындату уақыты 30 мин. Кептіру аяқталғаннан кейін бюксты қақпақпен жабады, эксикаторда салқындатады және өлшейді.

2. Дымқыл шөгінді мен белсенді лайдың күлділігін айқындау.

Қақпақты фарфорлы тигель алдын-ала (600–700) ºС температура кезінде муфельді печте тұрақты массаға дейін, олардың соңғы екі өлшемдер нәтижелерінің арасындағы айырмашылық әзірше 0,0001 г. аспайтын болса, тұрақты массаға дейін балқытады. Содан кейін эксикаторда салқындатылғаннан кейін тигель өлшенеді. 0,0001 г дәлдікте өлшенген тигельдегі ауа-құрғақ шөгіндінің (лайдың) 1,0 г орташа сынамасын араластырылады.

Шөгіндісі (лайы) бар тигель суық муфельді печке ауыстырылады. Муфельді печь қыздырылады және (600–700) ºС температура кезінде соңғы екі өлшемдер нәтижелерінің арасындағы айырмашылық әзірше 0,0001 г аспайтын болса, тұрақты массаға дейін балқытады. Содан кейін эксикаторда салқындатылады және өлшенеді. (600–700) ºС кезінде балқыту уақыты – 2 сағат, қайталап балқыту – 1,5 минут, эксикаторда салқындату — 30 мин.

Нәтижелерді өңдеу:

а) Дымқыл шөгіндінің, белсенді лайдың гигроскопикалық дымқылдығы р, %, мынадай формула бойынша: ,