Выращивание кристаллов из растворов (стр. 36 )

158

Помещения лаборатории, особенно те, где работают с сухим веществом и растворами и где расположены кристаллизаторы, за­стилают хорошо моющимся пластиком. На стыках листов плас­тика недопустимы щели. Края покрытия должны быть загнуты у стен вверх на высоту 5—8 см. Целесообразность этой меры ста­нет очевидной при первом же случайно разбитом сосуде с большим объемом раствора или разбитом ртутном термометре (ртуть ядо­вита). Стены помещения желательно облицевать кафелем или по­крыть масляной краской, потолок также рекомендуется покрасить.

Лаборатория должна быть обеспечена круглосуточным беспе­ребойным снабжением электроэнергией, поскольку процесс роста кристалла может длиться недели и месяцы. Столы или' стеллажи, на которых находятся кристаллизаторы, должны иметь огнестой­кое покрытие, а каждая установка — собственный предохранитель на случай замыкания в цепи нагревателя.

В лаборатории необходим водопровод с холодной и горячей во­дой. Сливные раковины должны быть широкими и глубокими, поз­воляющими мыть стеклянные кристаллизаторы больших размеров. Если нет водопровода с горячей водой или горячая вода недоста­точно чиста, для ее получения применяют водонагреватели различ­ных систем [, 1973 г.].

По периметру всех комнат следует провести шину заземления (зануления) кристаллизаторов и электрических приборов. Неза­висимо от намечаемого расположения оборудования и электрощит­ков необходимо заранее подвести электроэнергию к розеткам, сгруппированным по 3—4 штуки. Группы следует располагать в I—1,5 м друг от друга. Все это обеспечит свободу маневрирова­ния оборудованием.

Многие кристаллы, как известно, неплохо растут и в недоста­точно приспособленных помещениях. Поэтому наши рекомендации относятся главным образом к тем, кто намерен длительное время заниматься выращиванием монокристаллов как для научных, так и для технических целей или изучением тонких особенностей роста кристаллов. Но если это так, то имеет смысл затратить средства и время для предварительной основательной подготовки помеще­ния лаборатории.

В кристаллизационной лаборатории недопустимо курение. По­мимо того что оно создает общую обстановку неряшливости, та­бачный дым иногда вредно отражается на росте кристаллов.

5.2. ОБОРУДОВАНИЕ ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ

Рекомендации, приведенные в этом параграфе, как, впрочем, и в ряде других, преследуют цель помочь читателю сориентиро­ваться в выборе основного необходимого для работы стандартного оборудования. Перечень приборов, устройств и оборудования не претендует на исчерпывающую полноту вследствие весьма широ­кого круга задач, решаемых теми или иными лабораториями крис­таллогенезиса. В настоящее время номенклатура выпускаемого

159

промышленностью оборудования весьма велика, ежегодно попол­няется новыми наименованиями и видоизменяется, поэтому марки и типы приборов здесь не приводятся.

Для работ, связанных с ростом кристаллов из низкотемпера­турных растворов, необходимо или весьма полезно иметь следую­щее оборудование.

1.  Лабораторные столы, шкафы или стеллажи. Лабораторная мебель и размещение на ней оборудования должны обеспечивать, с одной стороны, легкость и доступность влажной уборки всех уголков помещения, недопущение где бы то ни было скопления пыли, а с другой стороны — доступность всех кристаллизаторов и связанных с ними устройств для обслуживания.

2.  Один-два вытяжных шкафа. Некоторые современные стан­дартные вытяжные шкафы выполнены из нержавеющей стали, хорошо оборудованы освещением, водопроводом, канализацион­ным сливом, удобны в эксплуатации. Шкаф позволяет работать с вредными, агрессивными и радиоактивными веществами; в нем при необходимости можно производить растирание и взвешивание сухих веществ, приготовление растворов. Есть также деревянные шкафы, требующие дооборудования по месту расположения.

3.  Дистиллятор с полуавтоматическим управлением, предна­значаемый для очистки водопроводной воды. Его производитель­ности — 4—5 л воды/ч — вполне достаточно для лаборатории, име­ющей до 10 среднего размера кристаллизаторов.

4.  Сушильные шкафы для сушки посуды и реактивов. Очень хорошо иметь вакуумный сушильный шкаф. Он позволяет быстро высушивать реактивы, для которых нагревание противопоказано. Использовать вакуумный шкаф для выпаривания растворов нельзя.

5.  Весы технические и аналитические.

6.  Газовая или бензиновая горелка с насосом (компрессором), выпускаемая для паяльных, зубопротезных и лабораторных ра­бот. Она применяется для изготовления кристаллоносцев, ампул, пробирок и для других несложных стеклодувных работ. Насос или компрессор могут быть использованы для ускорения фильтрации.

7.  Комбинированный прибор (ампервольтметр) любого типа для испытания электрических цепей и наладки релейных схем и нагревателей.

8.  рН-метр для контроля кислотности растворов.

9.  Бинокулярный микроскоп.

10. Источники постоянного тока для питания электрических це­пей поддержания и регулирования температуры в кристаллизато­рах. Можно применить такие приборы в паре со стабилизатором напряжения мощностью от 0,09 до 0,9 кВт в зависимости от числа и мощности используемых кристаллизаторов. Пределы стабилизи­рованного напряжения 6—25 В.

11.  Регуляторы напряжения в пределах 0—250 В и мощностью до 500 Вт (или более мощные, в зависимости от решаемых задач).

12.  Электропечь муфельная лабораторная, желательно на

160

большой диапазон температур и по возможности с большим рабо­чим пространством для прокаливания веществ и сжигания органи­ческих примесей в используемых реактивах.

13.  Жидкостный ультратермостат, используемый для термоста-тирования микрокристаллизатора (§ 2.2). Известны ультратермо­статы отечественного производства, Венгрии и ГДР разного объема.

14.  Воздушные термостаты с точностью поддержания темпера­туры в первые десятые градуса. В настоящее время такие приборы выпускаются в качестве медицинского оборудования.

15.  Магнитные мешалки.

16.  Баня комбинированная лабораторная для выпаривания растворов.

17.  Терморегуляторы ртутные, рассчитанные на работу в диа­пазонах температур 0—50 или 0—100° С.

Лаборатория должна быть оснащена разнообразной стеклянной и кварцевой посудой, химическими реактивами, лабораторными термометрами, фильтровальной бумагой, ватой, стеклянными труб­ками и стеклянными палочками разного диаметра для изготовле­ния деталей кристаллизаторов и кристаллоносцев, пробками, шта­тивами, электроплитками, нагревателями и т. д. Перечислить все необходимое не представляется возможным. Часть сведений по­мимо данного параграфа можно найти в других местах этой книги.

5.3. ТЕРМОСТАТЫ

Из материала книги ясно, что высокая стабильность темпера­туры — одно из основных условий получения однородных кристал­лов, достижения воспроизводимых результатов при их выращива­нии и исследовании их роста.

Когда кристаллизация идет при комнатной температуре, проще всего повысить стабильность температуры в кристаллизаторе, уве­личив его тепловую инерцию. Это может быть достигнуто увели­чением объема раствора, или помещением кристаллизатора в со­суд с большим количеством воды (10—100 л), или устройством вокруг кристаллизатора теплоизолирующей рубашки из асбеста, песка и т. п. Применение таких мер целесообразно в том случае, если отклонения температуры от средней в лаборатории кратко-временны (изменение температуры продолжается не более десят­ков минут или первых часов) и невелики. В этих случаях колеба­ния температуры в кристаллизаторе по сравнению с колебаниями температуры в лаборатории существенно уменьшены по амплитуде. При медленных (суточных) изменениях температуры в лаборато­рии такое пассивное термостатирование малоэффективно. Но оно применяется довольно часто при выращивании кристаллов, имею­щих слабую зависимость растворимости от температуры, при хи­мической реакции в условиях встречной диффузии и выращивании мелких кристаллов другими методами, когда не предъявляется высоких требований к качеству кристалла. Кристаллизаторы с пассивным

161

термостатированием целесообразно помещать дальше от батарей отопления, печей, окон и дверей. Для установки этих термостатов лучше всего подходит какое-либо подвальное или неотапливаемое внутреннее помещение. При необходимости полу­чить крупные однородные кристаллы применяют активное термостатирование, т. е. регулирующие температуру устройства. Неко­торые виды термостатов и регуляторов температуры растворов описаны, например, К.-Т. Вильке [1977].

Воздушные термостаты, изготавливаемые сейчас промышлен­ностью, вполне пригодны для целей кристаллизации ввиду доста­точно высокой степени поддержания температуры. В случае невы­соких требований к качеству термостатирования (в пристрелочных опытах при кристаллизации испарением растворителя, при хими­ческой реакции и др.) пригодны сушильные шкафы. Часто прихо­дится пользоваться самодельными воздушными термостатами, форма которых более удобна для работы, чем форма стандартных термостатов. Они обычно изготавливаются из асбоцемента, пласт­массы, стекла, фанеры и других материалов. Колебания темпера­туры в таких термостатах можно уменьшить, как и в случае пас­сивного термостатирования, перемешивая в них воздух или созда­вая двойные термостаты. Внутренние — промежуточные — стенки в таких термостатах можно делать из оргстекла. Воздушные тер­мостаты не следует открывать, когда в них находятся кристалли­заторы. Поэтому воздушные термостаты должны иметь смотровые окошки и маломощные лампочки для подсветки.

При большом количестве кристаллизаторов, работающих в оди­наковых условиях, рациональнее устраивать воздушные термо­статы больших объемов (шкафы или даже целые комнаты).

Общая схема термостата (рис. 5-1) с регулирующей системой включает теплоизолированный объем 1 и датчик 2 — устройство, которое реагирует на изменение температуры и может посылать электрический сигнал дальше по цепи (например, сигнализиро­вать о превышении тем­пературы над заданным значением). Управляющее устройство 3, получив сиг­нал, преобразует, усили­вает его и действует в со­ответствий с программой, заложенной в схеме уст­ройства. Таким действием в нашем примере должно быть отключение нагрева­теля исполнительного устройства 4 (или умень­шение его мощности).