Выращивание кристаллов из растворов (стр. 37 )

Рассмотрим указанные основные элементы термостата

162

по порядку.

1. Собственно термостат. На рис. 5-2 изображен жидкостный термостат, легко собираемый из доступных материалов и обычно применяемый в способах кристаллизации при изменении темпера­туры и при тепловой конвекции. Он представляет собой толсто­стенную цилиндрическую стеклянную банку, заполненную водой, а при температурах выше 80° С — силиконовым маслом. Термостат закрыт крышкой. Между крышкой и банкой находится резиновая прокладка. Банка помещается на подставке, крышка притяги­вается к банке винтами. Крышка термостата имеет отверстие для кристаллизатора, который стоит на подставке 6. Стержни, поддер­живающие подставку кристаллизатора, проходят через указанную крышку. Винтами 3 регулируется положение этой подставки в тер­мостате. Кристаллизатор герметизируется с помощью крышки 4, притягиваемой к нему винтами 2. Стержни и гайки, с помощью ко­торых укрепляется в термостате подставка для кристаллизатора, должны быть нержавеющими. Нельзя допускать комбинации железа и латуни в воде термостата, даже если эти металлы

163

не соприкасаются, так как это ведет к быстрому окислению же­леза и загрязнению воды.

Крышки и подставки не должны коробиться при используемых температурах, должны быть устойчивы к воздействию влаги, не деформироваться при прижатии к термостатной банке.

Объем термостата зависит от размера кристаллизатора и тре­бований, предъявляемых к точности поддержания температуры. Чем больше объем термостата, тем меньше колебания температуры будут в кристаллизаторе при прочих одинаковых особенностях его устройства. В способе кристаллизации при тепловой конвек­ции объем термостата может составлять всего 1,0—1,5 л, а в спо­собе кристаллизации при изменении температуры — до 10 л и бо­лее. Кроме кристаллизатора в термостате находятся также термо­метр 1 и терморегулятор 5.

Термостат указанного типа имеет погрешность поддержания температуры ±0,05° С. Для увеличения как точности поддержания температуры, так и равномерности температурного поля воду в термостате обычно перемешивают. Иногда изготавливают также уже упомянутый «двойной» термостат, в котором устанавливается еще одна банка с водой, промежуточная между внешней термо­статной и кристаллизационной банками. Иначе говоря, устраивается промежуточная водяная рубашка. По эффективности двойной тер­мостат не уступает термостатам с перемешиванием. При необхо­димости снижения температуры ниже комнатной в термостат по­мещают змеевик, через который пропускают воду из водопровода.

Рис. 5-2 дает только общее представление о жидкостных термо­статах этого типа. Конкретные кристаллизаторы, используемые в разных лабораториях, различаются конструктивными особеннос­тями, назначение которых — облегчить работу с ними: например, сделать более удобной и быстрой разборку и сборку, сделать их более компактными и т. п. Иногда термостат комплектуется в один блок вместе с устройством для придания движения кристаллу, с терморегулирующим устройством. Разнообразны также мате­риалы, применяемые для изготовления кристаллизатора: металлы, пластмассы.

2. Датчики температуры. В качестве датчиков чаще всего ис­пользуются стандартные контактные термометры ТК (терморегу­ляторы). Для поддержания в системе постоянной температуры, когда нет необходимости ее изменять, можно использовать кон­тактные термометры с неподвижными, закрепленными контактами. Они выпускаются для разных температур. Однако наиболее удобны в работе контактные термометры, дающие возможность плавной регулировки температуры.

Все контактные термометры в принципе устроены одинаково. Электрические контакты располагаются вдоль капилляра на раз­ных высотах. Только в контактном термометре с плавной регули­ровкой температуры один из контактов имеет возможность перемещаться вдоль капилляра с помощью магнитной головки терморегулятора. При нагреве свыше нормы, которая задается положением

164

верхнего контакта, ртуть подымается по капилляру и, будучи хорошим проводником, замыкает эти контакты.

В качестве терморегулятора, обычно менее точного, чем кон­тактный термометр, можно использовать электронные регуляторы температуры разных типов, работающие от термометров сопротив­ления, которыми они комплектуются. Для воздушных термостатов, когда удовлетворяет погрешность поддержания температуры ±0,5° С, можно применить в качестве датчиков устройства, в ко­торых используются биметаллические пластинки. Перечень выпус­каемых промышленностью датчиков имеется в книге «Автоматиче­ские приборы, регуляторы и вычислительные системы» [1976 г.].

3. Управляющие устройства. В качестве управляющего устрой­ства можно взять телефонное реле (самый простой вариант), у ко­торого есть контакты, замкнутые при невключенной катушке. Пока контакты в контактном термометре не замкнуты, тока в катушке реле не будет и замкнутые контакты реле пропускают ток через нагреватель. Когда же нагреватель поднимет температуру до зна­чения, при котором контакты ТК замкнутся, появившийся в цепи катушки ток разорвет контакты цепи нагревателя и начнется охлаждение. Таким же образом осуществляется регулирование температуры при помощи датчиков, в которых используются биме­таллические пластинки.

Длительность роста кристаллов, недопустимость перегревов и непредусмотренных переохлаждений раствора заставляет предпри­нимать особые меры для повышения надежности регулирующей системы. В описанной системе имеются два «узких места», кото­рые требуют особого внимания. Первое — контакт ртути и метал­лического волоска в контактном термометре. При проскакивании искры во время разрыва цепи температура мениска ртути резко повышается. Ртуть испаряется. В то же время сам капилляр при многократном электрическом разряде вблизи его стенки очищается и начинает смачиваться ртутью. Форма мениска искажается. Кроме того, ртуть окисляется, о чем свидетельствует почернение капилляра вблизи мениска. В результате рано или поздно моменты включения и разрыва цепи перестают точно соответствовать задан­ной температуре или контактный термометр вообще перестает ра­ботать. Поэтому наиболее радикальным средством повышения на­дежности работы и долговечности датчиков является предельно возможное уменьшение мощности тока, подаваемого на них (по крайней мере, не выше 0,1—0,2 Вт).

Другое слабое место — контакты реле, через которые вклю­чается нагреватель. Использование реле с маломощными контак­тами быстро приводит к их обгоранию и нарушению воспроизводи­мости включения нагревателя. Здесь нужно иметь запас мощности контактов 3—5-кратный по сравнению с мощностью нагревателя.

Указанные два участка схемы по своим требованиям находятся в известном противоречии друг с другом. Дело в том, что чем сла­бее сигнал, полученный от датчика, тем менее мощное реле может он привести в действие. Чем менее мощное реле, тем слабее у него

165

контакты. Поэтому приходится применять промежуточные пуско­вые реле, усиливающие первичный сигнал. Надежно, в течение нескольких лет, работает схема, изображенная на рис. 5-3. В ка­честве пускового реле Р1 может быть использовано любое мало­мощное реле, четко срабатывающее от постоянного тока напряже­нием 12—24 В. Клеммы реле Р1 замыкают катушку силового реле Р2. Клеммы реле Р2 должны, не обгорая, пропускать ток около 2—3 А. Резисторы R1 и R2 (Rl«R2) подбирают таким об­разом, чтобы при надежной работе реле R1 было минимально, а R2 — максимально. Питание такой схемы осуществляется, на­пример, от выпрямителя. Вместо указанной схемы применяют также ламповые или полупроводниковые схемы, пример которой приведен на рис. 5-4. Здесь VT1 — маломощный, VT2 — более мощный транзистор.

Последние годы рядом авторов предложены схемы регулирова­ния температуры, обеспечивающие высокую надежность кристал­лизаторов в течение многих месяцев непрерывной работы (см., на­пример [, , 1973; и др., 1973]). Выпускаются сейчас и стандартные усилительные устрой­ства (например, типа УКТ) для работы в комплекте с контактным термометром.

4. Нагревательные элементы. В случае применения жидкостных термостатов нагрев обычно осуществляется нихромовой спиралью, положение которой в термостате бывает различным:

а) под дном термостатной банки в специальном асбестовом ко­жухе, устроенном наподобие электроплитки (9 на рис. 5-2). Однако
в этом случае температура в термостате колеблется в сравни­тельно больших пределах: в больших термостатах (кристаллиза­ция при изменении температуры)—до 0,3°С, в небольших (для
метода тепловой конвекции) —до 0,5° С;

б) спираль, навитая на банку снаружи (7 на рис. 5-2). Спираль
приклеивается к банке силикатным клеем. Для безопасности ее
следует снаружи прикрыть асбестом. Колебания температуры приблизительно

166

такие же, как и в предыдущем случае, только устрой­ство конструктивно проще.

Для того чтобы банка термостата не треснула, необходимо из­бегать красного каления спирали в обоих описанных способах раз­мещения нагревателя. В первом способе также рекомендуется оставить зазор между спиралью и дном банки;

в) непосредственно в воде у дна банки (8 на рис. 5-2). Спи­раль должна быть по возможности равномерно распределена у дна термостата, но не касаться его. Это наиболее экономичный способ нагрева. Колебания температуры в этом случае минимальны. Главный недостаток — сравнительно быстрая коррозия спирали. Коррозия резко усиливается при попадании в термостат раствора кристаллизуемого вещества или других соединений. Вообще в тер­мостат лучше заливать дистиллированную воду. Концы спирали нужно выводить на противоположных сторонах термостата. Это уменьшает силу тока, проходящего через воду, и способствует со­хранению спирали. Участки контактов спирали с подводящими проводами лучше выводить на воздух. Наиболее надежным вари­антом является использование хромированных электронагревате­лей серийного типа. Для жидкостных термостатов с низкими стен­ками (метод тепловой конвекции) в качестве нагревателей удобно применять обычные осветительные лампы. Нужно только следить, чтобы жидкость не смачивала цоколь лампы.