Общие методы анализа (стр. 109 )

На 4-6 электродов, подготовленных вышеописанным способом, наносят по 0,05 мл раствора внутреннего стандарта, содержащего 0,004 мг/мл кобальта в виде хлорида и 1,3 мг/мл натрия хлорида в 1% растворе хлористоводородной кислоты (ГОСТ 14261-77). После высушивания растворов на эти же электроды наносят по 0,05 мл испытуемого препарата, который также упаривают досуха.

Спектры сухих остатков эталонных растворов и испытуемой пробы возбуждают в дуге переменного тока силой 9-10 А, получаемой с помощью дугового генератора, и последовательно фотографируют 2-3 раза каждый, вставляя в штатив - держатель попарно электроды с нанесенными эталонами или пробами.

Рекомендуемые условия анализа. Спектрограф - кварцевый, средней дисперсии, с трехлинзовой системой освещения щели.

Ширина щели спектрографа - 0,015 мм.

Фотопластинки (размером 9Х12 см) - тип УФШ-3 чувствительностью не менее 15 относительных единиц при 250 нм (для спектра 210-250 нм) и тип СП-2 чувствительностью не менее 15 относительных единиц при 255 нм (для спектра 250-350 нм). Обе фотопластинки вставляют одновременно в кассету спектрографа. Фотопластинки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе.

Ниже приведены длины волн (в нанометрах) аналитических пар линий элементов, подлежащих определению в радиофармацевтических препаратах.

  ┐  ┐

  Cd 226,502│  Sb 259,806│

  Ва 233,526│  Fe 259,957│

  As 234,984│ Со 243,665  Be 265,078│

  Al 236,710│  Mn 280,108│

  Те 238,575│  Pb 283,306│

  Hg 253,652│  Cr 283,563│ Co 304,400

  ┘  Sn 283,999│

  Ni 305,070│

  Bi 306,772│

  Мо 317,035│

  Zn 334,502│

  Cu 327,396│

  ┘

Измеряют почернение аналитических линий S в спектрах эталонного раствора и пробы с помощью микрофотометра. Для каждого элемента вычисляют величины:

  "ДЕЛЬТА"S = S1 - S2,

где S1 - почернение аналитической линии; S2 - почернение линии сравнения - кобальта в соответствующих зафиксированных на фотопластинке спектрах.

Затем находят среднее арифметическое значение "ДЕЛЬТА"Sср для каждого элемента в эталонных растворах и по полученным значениям строят калибровочные графики в координатах "ДЕЛЬТА"S - lg c, где с - концентрация элемента в эталоне (мг/мл).

Содержание элементов в препарате находят графическим путем по соответствующим калибровочным графикам, определив "ДЕЛЬТА"S для аналитических пар линий элементов и кобальта в спектрах испытуемого препарата. При отсутствии в спектре испытуемого препарата аналитической линии какого-либо элемента следует считать, что его содержание ниже предела чувствительности метода определения, указанного в приложении 2.

Специфические условия определения элементов, не вошедших в данную статью, указывают в соответствующих разделах фармакопейных статей на конкретные радиофармацевтические препараты.

Описанная методика в общем виде применима для анализа водных растворов радионуклидов без изотопного носителя, не содержащих солей, и изотонических растворов (по натрия хлориду и натрия фосфату двузамещенному). При этом следует принимать во внимание следующие методические особенности.

1.Растворы радионуклидов без изотопного носителя (не содержащие солей). В эталонные растворы, помимо определяемых элементов, вводят натрия хлорид в количестве 1,3 мг/мл.

Экспозиция при возбуждении спектров сухих остатков эталонных растворов и испытуемого препарата составляет 15 с.

2. Изотонические растворы радиофармацевтических препаратов (содержащие 8 мг/мл натрия хлорида или 16 мг/мл натрия фосфата двузамещенного). В зависимости от состава исследуемого препарата в эталонные растворы, помимо определяемых элементов, вводят 9 мг/мл натрия хлорида или 16 мг/мл натрия фосфата двузамещенного.

С целью более прочного закрепления сухого остатка на полистирольную пленку угольных электродов, приготовленных указанным выше способом, наносят по одной капле 0,2% раствора желатина и после его упаривания досуха на электроды наносят эталонные растворы и испытуемый препарат.

Экспозиция при возбуждении спектров сухих остатков изотонических растворов, содержащих 9 мг/мл натрия хлорида, составляет 20 с, а растворов, содержащих 16 мг/мл натрия фосфата двузамещенного, - 25 с.

Погрешность определения примесей элементов при использовании описанной методики составляет: Ва, Be, Bi, Cr, Mn, Mo, Sn, Sb, Pb, Ni <= +/-10%; As, Cu, Cd, Fe, Те, Zn <= +/-15%; Hg <= +/-20%.

Испытание на подлинность. Описанная методика может быть использована также для установления подлинности некоторых химических элементов, являющихся компонентами радиофармацевтических препаратов. В этом случае ограничиваются качественным спектральным анализом. Методика подготовки угольных электродов, нанесения испытуемого препарата, возбуждения и регистрации спектра, а также применяемые приборы аналогичны описанным в разделе "Методика".

Полученную фотопластинку расшифровывают с помощью атласа спектральных линий на спектропроекторе. В качестве аналитических используют линии элементов, указанные также в разделе "Методика".

По наличию в спектре линий определяемого элемента устанавливают подлинность препарата. В случае наличия в препарате элементов, не вошедших в приведенный в разделе "Методика" перечень, используемые аналитические линии указывают в частной фармакопейной статье на испытуемый препарат в разделе "Подлинность".

Приложение 1

Состав эталонных растворов

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│  │  3  │

│ N │  Содержание  элементов, мг/мл х 10  │

│п/п├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬───┤

│  │Fe  │Sn  │Pb  │Сr  │Ni  │Bi  │Мо  │Ва  │Мn  │Сu  │Be  │Sb  │Cd  │Hg  │Zn  │As  │Те  │А1  │Co │

├───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───┤

│1  │0,25│0,25│0,25│0,25│0,25│0,25│0,25│0,25│0,05│0,05│0,05│0,5 │0,5 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │4,0│

│2  │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,1 │0,1 │0,1 │1,0 │1,0 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │4,0│

│3  │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │0,25│0,25│0,25│2,5 │2,5 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │4,0│

│4  │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │2,5 │0,5 │0,5 │0,5 │5,0 │5,0 │10,0│10,0│10,0│10,0│10,0│4,0│

│5  │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │1,0 │1,0 │1,0 │10,0│10,0│20,0│20,0│20,0│20,0│20,0│4,0│

└───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴───┘

Примечание 1

к приложению 1

Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы приготовляют из основных и промежуточных растворов определяемых элементов. Для приготовления всех растворов следует использовать дистиллированную воду и реактивы высокой степени чистоты (х. ч. или ч. д.а.).