Общие методы анализа (стр. 11 )

│ 2 │  0,98 - 0,97  │  Едва заметный оттенок  │

│ 3 │  0,97 - 0,95  │  Слабый оттенок  │

│ 4 │  0,95 - 0,92  │  Отчетливый оттенок  │

└───┴────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

Примечание. При величине (бета') < 0,92 лекарственное вещество не следует рассматривать как имеющее белый цвет.

Порошок лекарственного вещества помещают в кювету и легкими ударами по дну последней уплотняют пробу. После этого стеклянным матированным плоским пестиком прижимают поверхность порошка, избегая горизонтальных перемещений пестика относительно поверхности пробы. Затем при необходимости кювету накрывают бесцветным плоским стеклом (лучше кварцевым).

Измерение на приборах типа лейкометра. Измерение коэффициентов отражения проб проводят в соответствии с инструкцией по пользованию прибором при белом свете (без светофильтра) и при красном, синем и зеленом светофильтрах или настройке монохроматора соответственно на длины волн 614, 459 и 522 нм. Перед каждым измерением прибор настраивают по эталону, имеющему коэффициенты отражения в видимой области ~= 0,85. Каждое измерение повторяют не менее 2 раз.

  Результаты измерений  коэффициентов  отражения  представляют в

  _

виде среднего арифметического rх  и  вычисляют  значение  "альфа".

Принимают "бета" = rб или "бета" = r522.

┌─────────────┬───────────────────────────────────┬───────┬──────┐

│  │  Показания лейкометра  │  │  │

│Лекарственное├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤"альфа"│"бета"│

│  вещество  │  │ _  │  │_  │  │_  │  │  │

│  │ rб  │ rб  │r459 │r459 │r614 │r614 │  │  │

├─────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼───────┼──────┤

│  │92,10│  │91,49│  │92,87│  │  │  │

│  Этазол  │92,35│92,20│91,28│91,39│93,11│92,97│ 0,98  │ 0,92 │

│  │92,15│  │91,43│  │92,93│  │  │  │

└─────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴───────┴──────┘

Поскольку "альфа" < 1, a "бета" > 0,85, этазол имеет цветовой оттенок и не имеет сероватого оттенка.

Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в следующем порядке. В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат квалификации "для отражательной спектрофотометрии" и настраивают прибор. Регистрируют спектр отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы определяют значения R459, R614 и Rmax.

  Каждое измерение  повторяют  не  менее  2  раз.  Результаты

измерений коэффициентов  отражения  представляют  в  виде  средних

  _  _  _

арифметических R459,  R614,  Rmax.  По  получении  указанных

коэффициентов отражения рассчитывают значение (альфа'); величину

  _

бета' принимают равной Rmax.

Пример:

┌─────────────┬───────────────────────────────────┬──────┬───────┐

│  │  Показания спектрофотометра  │  │  │

│  │  │  │  │

│Лекарственное├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤альфа'│ бета' │

│  вещество  │  │_  │  │_  │  │_  │  │  │

│  │R459 │R459 │R614 │R614 │Rmax │Rmax │  │  │

├─────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────┼───────┤

│  │  │  │  │  │  │  │  │  │

│  │0,802│  │0,853│  │0,980│  │  │  │

│Этазол  │  │0,800│  │0,853│  │0,980│ 0,93 │ 0,98  │

│  │0,798│  │0,853│  │0,980│  │  │  │

└─────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴──────┴───────┘

Найденное значение (альфа') находится в пределах 0,94 - 0,90, следовательно, образец имеет слабый цветовой оттенок (см. табл. 1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у образца отсутствует сероватый оттенок (см. табл. 2).

КонсультантПлюс: примечание.

Приказом Минздрава России от 01.01.2001 N 771 взамен настоящей фармакопейной статьи введена в действие с 1 января 2016 года ОФС.1.2.1.1.0007.15.

СПЕКТРОСКОПИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

  Спектроскопия ядерного  магнитного  резонанса  (ЯМР  -

спектроскопия)  -  физический  метод,  основанный  на  регистрации

индуцированных  радиочастотным  полем  переходов  между  ядерными

магнитными энергетическими уровнями молекул вещества,  помещенного

в  постоянное  магнитное поле.  Переходы между ядерными магнитными

уровнями возможны для ядер,  обладающих магнитным моментом,  т. е.

имеющих  спиновое  квантовое  число  1,  не  равное  нулю.  Такими

  1  13  19  31

свойствами обладают ядра  Н,  С,  F,  P,  у  которых 1 = 1/2, и

др. Совокупность сигналов переходов между энергетическими уровнями

ядер  молекул  составляет спектр ЯМР.  Каждый отдельный спектр ЯМР

регистрируется для одного типа ядер.  Спектр  ЯМР  специфичен  для

каждого  вещества.  Наибольшее  распространение  в  исследовании

органических лекарственных веществ имеет спектроскопия  протонного

  13

магнитного резонанса (ПМР) и ЯМР  С.

  Основные характеристики спектра ЯМР

  Основными характеристиками  спектров  ЯМР  являются химический

сдвиг, мультиплетность,  константа спин - спинового взаимодействия

и  площадь  сигнала  резонанса.  Эти  характеристики  зависят  от

химического окружения данного  ядра  или  группы  ядер,  от  числа

соседних ядер, обладающих магнитным моментом, от их относительного