Общие методы анализа (стр. 14 )

При отсутствии в ФС "Радиоактивность" сведений о том или ином радионуклиде данные о его схеме распада (период полураспада, вид, энергия, относительная интенсивность излучения) и сопровождающему рентгеновскому излучению следует приводить на основе оценки отечественных и зарубежных справочных данных последних лет.

Защита от излучений

При работе с радиоактивными препаратами необходима соответствующая защита от излучения этих препаратов. Защита имеет своей целью предохранение людей от вредного воздействия радиации, а также снижение фоновых показаний измерительных приборов, регистрирующих ионизирующее излучение.

Защита от внешнего альфа - и бета - излучения радиоактивных препаратов осуществляется сравнительно просто вследствие малой проникающей способности этих излучений. Альфа и бета - излучение характеризуется определенной величиной пробега альфа - и бета - частиц, т. е. расстоянием, на которое они могут проникать в вещество. Пробег альфа - частиц в воздухе не превышает нескольких сантиметров. Альфа - частицы поглощаются резиновыми перчатками, одеждой, стенками стеклянной ампулы и т. п. Пробег бета - частиц в воздухе в зависимости от их энергии составляет величину от сантиметров до нескольких метров. Для защиты от бета - излучения применяют материалы с малым атомным номером, например специальные экраны из плексигласа, контейнеры из алюминия и пластмасс и т. п. Однако при работе с высокоактивными препаратами следует принимать меры для защиты от тормозного излучения - вторичного излучения, возникающего при прохождении бета - частиц через вещество. По своей природе тормозное излучение является фотонным ионизирующим излучением. Поэтому при работе с высокоактивными бета - препаратами применяют комбинированную защиту, в которой внутренний слой (со стороны источника) делается из вещества с малым атомным номером для поглощения бета - излучения, а внешний - из вещества с большим атомным номером для ослабления тормозного излучения.

Гамма - излучение в отличие от альфа - и бета - излучения не характеризуется определенным пробегом в веществе - оно поглощается по мере прохождения через вещество по экспоненциальному закону. Наиболее эффективно поглощают гамма - излучение вещества с большим атомным номером, например свинец. Гамма - излучение определенной энергии можно характеризовать толщиной слоя половинного ослабления в веществе. Это та толщина защитного материала, которая ослабляет первоначальную интенсивность излучения в 2 раза. Через защитный материал, толщина которого равна 7 слоям половинного ослабления, проходит около 1% излучения незащищенного источника.

Защита от гамма - излучения радиоактивных препаратов достигается не только применением поглощающих экранов, но также и путем увеличения расстояния от препарата.

Проверка радионуклидов на подлинность

Каждый радионуклид и ядерный изомер характеризуются своим периодом полураспада и специфическими, присущими только ему спектрами ионизирующих излучений. К ним относятся спектры альфа-, бета-, гамма - излучения, конверсионных и Оже - электронов, тормозного излучения, характеристического рентгеновского излучения.

Форму и количественные характеристики каждого спектра, а также значение T1/2 используют для проверки подлинности радионуклида.

Индивидуальными характеристиками радионуклидов могут служить также аппаратурные спектры, снимаемые в строго воспроизводимых условиях; их используют для определения подлинности радионуклидов в РФП во всех подходящих случаях.

Подлинность радионуклида в препарате считают подтвержденной, если аппаратурный спектр ионизирующего излучения, снятый с источником, приготовленным из данного РФП, идентичен спектру, полученному с образцовым источником или источником, приготовленным из образцового раствора с тем же радионуклидом, и снятому в тех же условиях. Естественно, предполагается, что спектр должен быть исправлен на вклад от радионуклидных примесей, если они имеются в РФП.

Если отсутствует аппаратура для снятия нужных спектров, для целей идентификации радионуклида можно использовать методики, позволяющие получать отдельные характеристики спектров ионизирующих излучений.

Так, для идентификации чистых бета - излучателей рекомендуется определять граничные энергии бета - спектров или зависящие от них параметры. Например, идентификацию проводят с помощью кривых поглощения бета - излучения в алюминии по величине слоя половинного ослабления следующим образом. Используя установку с торцовым счетчиком в строго определенных экспериментальных условиях, находят зависимость скорости счета от толщины слоя d алюминиевого поглотителя, помещаемого между источником и окном счетчика, в непосредственной близости к счетчику. Толщину слоя поглотителя принято выражать массой, приходящейся на единицу поверхности поглощающего слоя, в мг/кв. см.

  Кривая поглощения,  представляющая собой зависимость логарифма

скорости счета log n от толщины d поглотителя, имеет прямолинейный

  а

участок.  По нему с помощью формулы (5) определяют  величину  слоя

половинного ослабления d1/2 в мг/кв. см:

  log 2

  а

  d1/2 = -------,  (5)

  В

  где В  -  коэффициент  при  d  в  формуле  log n =  C  - Bd,

  а

определяющей прямолинейный участок.

Для определения подлинного значения d1/2 для данного радионуклида аналогичные измерения проводят с источником тех же размеров, формы и толщины и примерно той же активности, приготовленным из образцового раствора с этим радионуклидом.

При отсутствии образцовых источников и растворов с требуемым радионуклидом для установления подлинности радионуклида в РФП следует определять конкретные значения энергий отдельных линий спектра ионизирующего излучения и их интенсивностей, граничных энергий спектров бета - излучения, периодов полураспада и сравнивать их со справочными данными. При этом предпочтение отдается данным, представленным в прилагаемой к статье таблице для всех перечисленных в ней нуклидов.

Для определения периода полураспада измеряют величину активности (или любой пропорциональной ей величины, например скорости счета, площади участка спектра и т. д.) в зависимости от времени. Детектор выбирают в зависимости от вида излучения, испускаемого анализируемым нуклидом. Измерения проводят при строго фиксированном расположении источника относительно детектора излучения при условии регулярного контроля за стабильностью показаний применяемой аппаратуры с помощью источника с долгоживущим радионуклидом. Длительность и число измерений определяют для каждого конкретного случая.

Измерение активности

  Измерение активности  радионуклидов  в  радиофармацевтических

препаратах проводят  по  бета-  или  гамма  -  излучению,  а также

рентгеновскому  излучению  в  зависимости  от  типа  излучения,

испускаемого  данным  нуклидом.  Для  нуклидов,  распад  которых

  51

сопровождается  испусканием  гамма - излучения  (например,  Cr,

67  99m  113m  131

  Gа,  Тс,  In,  I  и  др.),  измерения  проводят  по

гамма - излучению.  Для нуклидов, распад которых не сопровождается

испусканием  гамма  -  излучения  или  испускаемое  ими  гамма  -

  32  90

излучение малоинтенсивно  (например,  Р,  Y  и  др.),  измерения

проводят по бета - излучению.

Измерения выполняют относительным методом путем сопоставления показаний применяемого прибора при измерении источника, приготовленного из анализируемого препарата, и образцового источника, или с использованием градуировочных коэффициентов, устанавливаемых периодически для данной аппаратуры с помощью образцовых источников и растворов.

В большинстве случаев образцовый источник с указанным радионуклидом используется не при повседневных измерениях, а при градуировке измерительной установки. Полученное в процессе градуировки значение градуировочного коэффициента "хранится" с помощью контрольного источника с долгоживущим радионуклидом. Повторная переградуировка установки проводится 1 - 2 раза в год.

Во всех случаях активность источников для измерений должна быть оптимальной для используемой аппаратуры. Это значит, что источники нужно приготавливать столь большой активности, чтобы иметь многократное превышение над фоном, но в то же время активность их не должна быть велика настолько, чтобы требовалось вводить значительную поправку на разрешающее время используемой установки.

Для того чтобы получать достаточно точно значения больших поправок, необходимо проверить, к какому типу относится мертвое время используемой установки: постоянному, продлевающемуся, зависящему от загрузки, амплитуды выходного импульса с детектора и т. д. В общем случае можно рекомендовать определение мертвого времени в зависимости от загрузки с помощью короткоживущего радионуклида. При постоянном мертвом времени или в случае малых поправок поправку следует вводить по формуле:

  1

  Nи = N  -------------,

  Nt  (6)

  1 - ---- "тау"

  t

где Nи - истинное число импульсов от детектора ионизирующих излучений, попадающих в выбранный интервал амплитуд, за время t; N - число импульсов, зарегистрированных в этом интервале амплитуд (например, интеграл под выбранным пиком) за время t; Nt - полное число импульсов, зарегистрированных во всем спектре амплитуд, поступающем с детектора за время t; t - время измерения в секундах; "тау" - мертвое время в секундах.

Если измерение активности проводят с помощью ионизационной камеры, то верхний предел активности источника ограничивается условиями достижения насыщения и рабочим диапазоном измерителя тока.

Три следующих типа источников могут быть использованы в качестве образцовых в зависимости от типа применяемого детектора и свойств анализируемого препарата:

1) образцовые спектрометрические гамма - источники - ОСГИ, ТУ-17-03-82 (для гамма - спектрометров и радиометрических установок со счетчиками) <*>;