Общие методы анализа (стр. 2 )

В статью "Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа" впервые включен раздел "Отбор проб фасованной продукции".

В статью "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье" наряду с тремя методами, принятыми ГФ X, введен четвертый метод определения (метод Клевенджера в модификации).

Все остальные статьи переработаны и дополнены с учетом современных требований, предъявляемых к качеству лекарственного растительного сырья.

КонсультантПлюс: примечание.

Приказом Минздрава России от 01.01.2001 N 771 взамен настоящей фармакопейной статьи введена в действие с 1 января 2016 года ОФС.1.1.0001.15.

ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ

ТЕМПЕРАТУРА. Если при обозначении плотности, растворимости и в других случаях, когда имеет значение температура, она не указана, то подразумевают температуру 20 град. С.

Под "холодной", "прохладной" подразумевают температуру от 12 до 15 град. С, под "теплой" - от 40 до 50 град. С, под "горячей" - от 80 до 90 град. С, под "комнатной" - от 18 до 20 град. С. Под температурой "водяной бани" подразумевают температуру от 98 до 100 град. С.

РАСТВОРИТЕЛИ. Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные растворы.

Под названием "вода", если нет особых указаний, следует понимать дистиллированную воду.

Под названием "спирт", если нет особых указаний, следует понимать этиловый спирт, под названием "эфир" - диэтиловый эфир.

При определении спирта в лекарственных препаратах под процентом подразумевают объемный процент.

РАСТВОРЫ. Под принятым способом обозначения крепости растворов 1:10, 1:2 и т. д. следует подразумевать содержание весовой части вещества в указанном объеме раствора, т. е. при приготовлении раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 10 мл раствора; при приготовлении раствора 1:2 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл раствора и т. д.

Если концентрация растворов при испытании подлинности и чистоты, при определении величины удельного вращения, удельного показателя поглощения и т. п. указана в процентах, следует подразумевать весообъемные проценты.

Под обозначением "ч" подразумевают массовые части.

МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА. Молекулярные массы описанных в фармакопее соединений рассчитаны по таблице относительных атомных масс 1975 г., принятой Международным союзом по теоретической и прикладной химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода - 12.

Если молекулярная масса ниже 400, приводят два десятичных знака, если выше 400 - один десятичный знак.

ТОЧНАЯ НАВЕСКА. "Точная навеска" означает взвешивание на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Если не указано "точная навеска", то навеску следует брать с точностью до 0,01 г.

ПОСТОЯННАЯ МАССА. Термин "постоянная масса", используемый в связи с определением потери в массе при высушивании или при определении сульфатной золы, означает, что разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г; второе взвешивание производят после дополнительного высушивания или соответственно прокаливания в течение 1 ч.

ЗАПАХ. Испытание на отсутствие запаха в препарате производят сразу после вскрытия упаковки. 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2 мин. определяют запах на расстоянии 4-6 см.

КАПЛЕМЕР. Для отсчета капель следует применять стандартный каплемер, дающий 20 капель воды в 1 мл при 20 град. С.

ПРЕДЕЛЫ СОДЕРЖАНИЯ. Если в разделе "Количественное определение" для индивидуальных веществ не указан верхний предел содержания, следует считать, что последний составляет не более 100,5% определяемого вещества.

В тех случаях, когда содержание вещества в препарате выражается в пересчете на сухое вещество, следует понимать, что потеря в массе при высушивании определена тем методом, который описан в соответствующей частной статье.

При определении действующих веществ в лекарственном растительном сырье расчет производят на абсолютно сухое вещество.

КОНТРОЛЬНЫЙ ОПЫТ. Под контрольным опытом подразумевают определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого препарата.

КонсультантПлюс: примечание.

Приказом Минздрава России от 01.01.2001 N 771 взамен настоящей фармакопейной статьи введена в действие с 1 января 2016 года ОФС.1.1.0002.15.

ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В

ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ СССР XI ИЗДАНИЯ

В ГФ XI использованы наименования и символы единиц измерения Международной системы единиц (СИ), принятой в 1960 г. XI Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и уточненной на последующих ГКМВ, а также внесистемные единицы, допускаемые к применению наравне с единицами СИ, и единицы, временно допускаемые к применению.

В ГФ XI используются следующие множительные приставки, которые указывают на десятичные кратные и дольные единицы СИ.

  9

  гига (Г)  10  Единицы массы

  6

  мега (М)  10  кг  - килограмм

  3  г  - грамм

  кило (к)  10  мг  - миллиграмм

  2  мкг  - микрограмм

  гекто (г)  10  нг  - нанограмм

  -1

  деци (д)  10

  -2

  санти (с)  10

  -3

  милли (м)  10

  -6

  микро (мк)  10

  -9

  нано (н)  10

  -12

  пико (п)  10

  Единицы длины  Единицы времени

  м  - метр  сут  - сутки

  см  - сантиметр  ч  - час

  мм  - миллиметр  мин  - минута

  мкм  - микрометр  с  - секунда

  нм  - нанометр  мс  - миллисекунда

  мкс  - микросекунда

  Единица объема (вместимости)

  л  - литр = 1000 куб. см

  мл  - миллилитр = 1 куб. см

  мкл - микролитр = 0,001 куб. см

  Единицы давления  Единицы температуры

  кПа  - килопаскаль  К  - Кельвин

  Па  - паскаль  град. С - градус Цельсия

  мм рт. ст. - миллиметр ртутного

  столба ~= прибл. 133 Па

  Единицы радиоактивности  Единицы силы электрического тока

  ГБк  - гигабеккерель  А  - ампер

  = 27,03 мКи  мА  - миллиампер

  МБк  - мегабеккерель  нА  - наноампер

  = 27,03 мкКи

  Бк  - беккерель = 27,03 пКи

  Ки  - кюри = 37 ГБк

  мКи  - милликюри = 37 МБк

  мкКи  - микрокюри = 38 кБк

  Единицы электрического  Единица электрического

  потенциала  сопротивления

  В  - вольт  Ом  - ом

  мВ  - милливольт

  М. м.  - молекулярная масса

  моль  - количество вещества

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

КонсультантПлюс: примечание.

Приказом Минздрава России от 01.01.2001 N 771 взамен настоящей фармакопейной статьи введена в действие с 1 января 2016 года ОФС.1.2.1.0011.15.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

Под температурой плавления вещества подразумевают интервал температуры между началом плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - полным переходом вещества в жидкое состояние.

Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то, что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2 град. С. Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях.

В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала температуры плавления можно определять только конец плавления или только начало плавления. Тогда приведенный в частных статьях интервал температуры плавления указывает, что начало плавления (или конец плавления) должно укладываться в этих пределах.

Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение веществ (вспенивание).

В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных методов определения температуры плавления.

Методы 1 и 1a - для твердых веществ, легко превращаемых в порошок: устойчивых при нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а).

Методы 2 и 3 - для веществ, не растирающихся в порошок, как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Для определения температуры плавления по методам 1, 1a и 2 допускаются два прибора.

I. "Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 град. С" (ПТП) с электрическим обогревом. Прибор состоит из следующих частей:

1) основание со щитком управления и номограммой;

2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;

3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);

4) приспособление для установки термометров;

5) приспособление для установки капилляров;

6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;

7) источник нагрева (электрический обогрев);

8) капилляры длиной 20 см.

II. Второй прибор состоит из следующих частей:

1) круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4 см;

2) пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2 до 2,5 см;

3) термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5 град. С;

4) источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);

5) капилляры.

Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;

1) вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78) или жидкие силиконы;

2) концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления от 80 до 260 град. С;

3) раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145-74) в 7 частях (массовых) концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления выше 260 град. С;