Общие методы анализа (стр. 16 )

данным источником в 1 с.  Число гамма - квантов должно быть  взято

из  свидетельства  на  ОСГИ  и  пересчитано по формуле (4) на дату

проведения градуировки  спектрометра.  По  полученным  результатам

находят  зависимость  эффективности  регистрации  от  энергии

излучения.

  Общую активность  А  нуклида  в  препарате  измеряют с помощью

ионизационной камеры или определяют по расчету на основе измерений

объемной активности Av  и объема V препарата:

  А = АvV.  (12)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ПО БЕТА - ИЗЛУЧЕНИЮ

Активность нуклидов в препаратах измеряют по бета - излучению на счетной установке с детектором бета - излучения относительным методом путем сравнения скоростей счета от источников, приготовленных из анализируемого препарата и из образцового радиоактивного раствора с тем же радионуклидом.

Для того чтобы обеспечить большую точность измерения, самопоглощение бета - излучения и скорости счета должны быть по возможности одинаковыми в источниках, приготовленных из исследуемого препарата и образцового раствора. Для этого препарат и образцовый раствор должны иметь близкие величины объемных активностей и одинаковое количество растворенного вещества в 1 мл, что достигается соответствующим разбавлением или добавлением носителя до нужной концентрации. Измерение скоростей счета для обоих препаратов проводят в идентичных геометрических условиях с источниками одинаковых размеров. Объемную активность радионуклида в измеряемом препарате Av в беккерелях на 1 мл рассчитывают по формуле:

  n  k

  Аv = Аv, обр ----- -----,  (13)

  n  k

  обр  обр

где Аv, обр  - объемная  активность  образцового  раствора  в

беккерелях на  1 мл; n, n  -  скорости  счета  от  источников,

  обр

приготовленных  из  анализируемого  и  образцового  раствора

соответственно;  k,  k  - коэффициенты,  учитывающие разбавление

  обр

анализируемого и образцового растворов, соответственно.

  Допускается также  проводить  определение  активности  на

установке,  предварительно проградуированной с помощью образцового

раствора.  При этом градуировочный коэффициент "хранят" с  помощью

  14  137

контрольного источника с долгоживущим радионуклидом  С,  Cs или

90  90

  Si +  Y, а расчет активности проводят по формуле (10) с  учетом

разбавления.

Общую активность А радионуклида в препарате определяют по расчету на основе измерений объемной активности Аv и объема препарата V (формула 12).

ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ

Известно, что процесс радиоактивного распада радионуклидов и процессы, обусловливающие регистрацию испускаемых при этом заряженных частиц или фотонов соответствующими детекторами, подчиняются законам статистики. При этом число распадов Nр, происходящих за заданный интервал времени t, при условии "лямбда"t << 1, распределено по закону Пауссона, и среднее

  ---

квадратическое отклонение "сигма  " = \/ Nр.

  Nр

  100

  Относительная флюктуация числа Nр = "эта  " = -------- %.

  Nр  ---

  \/ Nр

  Очевидно, что "эта " тем меньше, чем больше распадов произошло

  Np

за  время  измерения t,  и ее можно сделать достаточно малой путем

соответствующего  увеличения  t.  Сказанное  относится  также  к

обусловленному  статистическим  характером  радиоактивного распада

среднему квадратическому  отклонению  и  относительной  флюктуации

числа отсчетов N детектора ядерного излучения за время t.

  Результаты измерений  активности  А радионуклидов в препаратах

связаны с погрешностями как случайного характера (возникающими  не

только за счет статистической природы распада, но и по ряду других

причин),  так и с систематическими  погрешностями.  Статистическую

обработку  результатов наблюдений следует проводить в соответствии

с ГОСТом  8.207 - 76. При статистической  обработке  группы  из  n

результатов наблюдений {Ni} прежде всего исключают систематические

ошибки  (фон,  просчеты  за  счет  мертвого  времени  и  др.),

рассчитывают  для  каждого случая группу значений активности {Аi},

  ~

находят результат измерений А по формуле:

  n

  SUM Аi

  ~  i=1  (14)

  А = -------.

  n

  Затем вычисляют  оценку  среднего квадратического отклонения S

по формуле:

  --------------

  / n  ~ 2

  / SUM (Аi - А)

  ~  /  i=1

  S (А) =  / ----------------.  (15)

  \/  n (n - 1)

  Доверительные границы  "эпсилон "  случайной  погрешности

  р

результата измерений находят по формуле:

  ~

  "эпсилон " = t0,95 S(А),  (16)

  р

  где t0,95  -  коэффициент  Стьюдента  для  доверительной

вероятности Р = 0,95.

  Границы "ТЕТА"  неисключенной  систематической  погрешности

результата измерений находят по формуле:

  -----------

  / m  2

  "ТЕТА" = 1,1  / SUM "ТЕТА ",  (17)

  \/  j=1  j

  где "ТЕТА "  -  граница  j-й  неисключенной  систематической

  j

ошибки, m - число суммируемых погрешностей.

  "ТЕТА"

  Далее следует  найти  отношение  ------.  Если  это  отношение

  ~

  S (А)

меньше 0,8,  то  систематическими  погрешностями  пренебрегают  и

принимают,  что  граница  погрешности "ДЕЛЬТА"  результата  равна

"эпсилон". Если оно больше 8,  пренебрегают случайной погрешностью

и принимают "ДЕЛЬТА" = "ТЕТА".

  Когда ни  одной  из  указанных погрешностей пренебречь нельзя,

границы погрешности результата измерений находят по формуле:

  "ДЕЛЬТА" = К"S  (18)

  СИГМА"

  "эпсилон" + "ТЕТА"

  где К = ------------------------------;

  ---------------

  ~  / 1  m  2

  S(А) +  / --- SUM "ТЕТА "

  \/  3  j=1  j

  ------------------------

  /  1  m  2  2 ~

  "S  "  =  /  --- SUM "ТЕТА " + S (А).

  СИГМА  \/  3  j=1  j

  Погрешность может быть  выражена  как  в  единицах  измеряемой

величины (абсолютная погрешность),  так и в долях или процентах от

измеренного значения активности (относительная погрешность).

  При этом результат записывают в виде:

  ~

  А +/- "ДЕЛЬТА"; 0,95

  ~  "ДЕЛЬТА"

  или  А (1 +/- --------); 0,95

  ~

  А

ОСОБЕННОСТИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСТОЧНИКОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ

В ряде случаев при приготовлении источников для измерений оказывается необходимо провести разбавление радиоактивного препарата, чтобы получить раствор с меньшей объемной активностью. Однако иногда при этом масса радионуклида в растворе оказывается так мала, что возникают явления, с которыми не приходится сталкиваться при использовании растворов обычных концентраций: радионуклид может быть частично потерян из раствора вследствие адсорбции на стенках химической посуды, а также вследствие образования, а затем коагуляции коллоидов. Существует ряд приемов, позволяющих избежать потери радионуклида в разбавленных растворах. Например, в некоторых случаях повышение кислотности раствора или прибавление неактивного носителя позволяет предотвратить потери из-за адсорбции. Во избежание образования коллоидов необходимо использовать только свежеперегнанную дистиллированную воду; в некоторые растворы прибавляют вещества, образующие растворимые комплексы с радионуклидом, что предотвращает коллоидообразование.

В частной фармакопейной статье указывают, каким растворителем следует разбавлять препарат при приготовлении источников. Если же фармакопейная статья не содержит таких указаний, то разбавление проводят дистиллированной водой.

Определение радионуклидной чистоты

и радионуклидных примесей

Определение радионуклидной чистоты радиоактивных препаратов проводят методом ядерной спектроскопии и радиометрии с применением при необходимости различных методов количественного химического выделения примесей.

Химическое отделение примесей от основного радионуклида значительно повышает эффективность анализа. Однако в ряде случаев анализ может быть проведен и без химического отделения примесей. При этом следует иметь в виду, что в настоящее время не существует прямых методов, позволяющих непосредственно определять радионуклидную чистоту препарата. Фактически проводят определение радионуклидных примесей и по их активности делают вывод о радионуклидной чистоте препарата.

Радионуклидный анализ включает в себя следующие этапы: обнаружение радионуклидных примесей, их идентификацию и определение активности. Для обнаружения примесей в общем случае измеряют энергии бета - и гамма - излучения и периоды полураспада для анализируемого препарата и для отдельных компонентов его, отделенных химическими методами от основного радионуклида. По совокупности полученных данных с помощью справочных таблиц, содержащих периоды полураспада, энергии и интенсивности излучения, проводят идентификацию обнаруженных примесей. Измерение активности идентифицированных примесей проводят аналогично тому, как описано в разделе "Измерение активности", с помощью подходящих радиометрических установок с бета - и гамма - счетчиками, спектрометров, установок для измерения активности методом совпадений и другой аппаратуры. Конкретные методики анализа на отдельные радионуклидные примеси приведены в соответствующих частных фармакопейных статьях для тех случаев, когда анализ может быть выполнен в течение срока годности препарата. Детальный анализ радионуклидной чистоты препаратов производится только изготовителем.