Общие методы анализа (стр. 74 )

  A  3  L  + L

  S  U  S

где A  и A  - активности, соответствующие рабочим растворам, а I -

  U  S

логарифм знаменателя  прогрессии  разведения  (в данном случае I =

lg 2 = 0,301). Тогда отношение активностей равно:

  R = antilg M  (II.5.8)

  Чтобы  найти  отношение  активностей  основных  растворов

а /а,  надо  умножить  величину  R  на  коэффициент, учитывающий

U  S

соответствующие  (например,  максимальные)  степени  разведения

основных растворов стандарта  и  образца ("гамма "  и  "гамма ").

  S  U

Тогда имеем:

  "гамма "

  U

  а  = а R --------.  (II.5.9)

  U  S  "гамма "

  S

  Границы 95%-ного  доверительного  интервала  для  логарифма

отношения активностей вычисляются по формуле:

  --------------------

  /  2  8  2

  M  = CM +/- \/(С - 1)(CM  + --- I ),  (II.5.10)

  H, B  3

где

  2  2

  C = L / (L - t Sост ),  (II.5.11)

  2

причем L и Sост  берутся из табл.  II.5.2,  а t  -  есть  значение

критерия Стьюдента  для  Р  =  95%  и fост  числа степеней свободы

  2

величины Sост.  Границы  доверительного  интервала  для  отношения

активностей (R и R  ) будут антилогарифмами величин М  и  M, а для

  H  B  H  B

доверительных границ активности образца надо  вводить  коэффициент

"гамма " / "гамма " в соответствии с формулой II.5.9.

  U  S

  Пример. II.8.  Активность  стандарта  -  950  ЕД/мг.  Основной

раствор стандарта готовят из расчета 1 мг/мл, так  что  a  =  950

  S

ЕД/мл.  Учитывая,  что  контрольная  концентрация  для  данного

  S

антибиотика равна 1 ЕД/мл,  готовят рабочие растворы стандарта D1,

S  S

D2 и D3 путем разведения основного раствора в  500,  1000  и  2000

раз.  Полагая,  что  активность  испытуемого образца  близка  к

активности стандарта,  и учитывая,  что рабочие  концентрации  для

  U  U  U

образца  D1,  D2,  D3,  должны быть близки к рабочим концентрациям

  S  S  S

стандарта D1,  D2,  D3,  основной раствор образца разводят также в

500, 1000 и 2000 раз. Количество чашек n = 6.

  Результаты опыта записаны в  табл.  II.5.3.  Там  же  записаны

значения Si, Ui, Tj  и у, вычисленные по формулам II.5.1 - II.5.3.

По этим значениям, пользуясь формулами II.5.4 - II.5.6, получаем:

  S = 3310;  L  = 325;  Q  = - 5;

  S  S

  U = 3325:  L  = 345;  Q  = -5.

  U  U

  Дисперсионный анализ  результатов  опыта  представлен

в табл. II.5.4, из которой видно, что условия незначимости вариаций

в  строках 2,  3 и 4 и значимости вариации в строке 1 выполняются,

что позволяет перейти к дальнейшим расчетам.

  Прежде всего  следует  пересчитать  остаточную  вариацию  с

включением в нее незначимых вариаций.  Поскольку в  данном  случае

вариации незначимы не только в строках 2,  3 и 4, но и в строке 5,

последнюю тоже  следует  включить  в  остаточную  вариацию.  Тогда

получаем  новое значение SUMост = 200,70 + 16,66 + 1,39 + 0 + 6,25

+ 225,00 при числе степеней свободы fост = 25 + 4 =  29,  так  что

2

Sост = 225,00/29 = 7,759.  Новые результаты дисперсионного анализа

представлены в табл. II.5.5.

Таблица II.5.2

Дисперсионный анализ результатов опыта

┌─────┬──────────────────────┬────────┬───────────────────────┬────────────┬────────────┬─────────────┐

│Номер│  │ Число  │  │  Дисперсия │ Отношение  │  Табличные  │

│стро-│  Источник вариаций  │степеней│  Сумма квадратов SUM  │  2  SUM  │ дисперсий  │  значения  │

│ки  │  │свободы │  │  s  = ---  │  2  2  │F(95%,f, fост)│

│  │  │  │  │  f  │F = s / Sост│  │

├─────┼──────────────────────┼────────┼───────────────────────┼────────────┼────────────┼─────────────┤

│  1  │Линейная регрессия  │  1  │  2  │  2│Отношение  │Значения  │

│  │  │  │(L  + L ) / 4n - L  │Дисперсии s │дисперсий  F│F(95%,f, fост)│

│  │  │  │  S  U  │получаются  │получается  │берутся  из │

│  2  │Непараллельность  │  1  │  2  2  │делением  │делением  │таблицы,  │

│  │тарируемых прямых  │  │(L  + L ) / 2n - L  │сумм квадра-│дисперсий из│имеющейся  в │

│  │  │  │  S  U  │тов  SUM  на│предыдущего │руководствах │

│  3  │Квадратичная регрессия│  1  │  2  │соответству-│столбца  на│по математи - │

│  │  │  │(Q  + Q ) / 12n = Q  │ющие им чис-│ 2  │ческой  ста - │

│  │  │  │  S  U  │ла  степеней│Sост,  т. е.│тистике  и │

│  4  │Различие квадратичных │  1  │  2  2  │свободы  │на  остаточ-│биометрии, а │

│  │регрессий  │  │(Q  + Q ) / 6n - Q  │  │ную  диспер-│также  в │

│  │  │  │  S  U  │  │сию  │сборниках  │

│  5  │Между приготовлениями │  1  │  2  2  2  │  │  │математико - │

│  │  │  │(S  + U ) / 3n - у / 6n│  │  │статистичес - │

│  │  │  │  2  2  │  │  │ких таблиц  │

│  6  │Между чашками  │ n - 1  │SUM T / 6 - у / 6n  │  │  │  │

│  │  │  │  j  │  │  │  │

│  7  │Остаточная  │fост =  │Остаточная сумма ква-  │  │  -  │  │

│  │  │5(n - 1)│дратов SUMост получа-  │  │  │  │

│  │  │  │ется  вычитанием сумм  │  │  │  │

│  │  │  │квадратов всех преды-  │  │  │  │

│  │  │  │дущих строк  из  пол-  │  │  │  │

│  │  │  │ной суммы квадратов  │  │  │  │

│  8  │Полная  │6 n - 1 │  2  2  │  -  │  -  │  -  │

│  │  │  │SUM  у  - у / 6n  │  │  │  │

│  │  │  │i, j  i, j  │  │  │  │

└─────┴──────────────────────┴────────┴───────────────────────┴────────────┴────────────┴─────────────┘