Общие методы анализа (стр. 110 )

а) Основные растворы.

1. Раствор натрия хлорида. 16 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Содержание натрия хлорида в растворе 64 мг/мл.

2. Раствор кобальта. 0,0881 г кобальта хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 1% растворе хлористоводородной кислоты, доводят объем раствора той же кислотой до метки и перемешивают.

Содержание кобальта в растворе 0,4 мг/мл.

3. Раствор сурьмы. 0,1000 г сурьмы металлической (ГОСТ 1089-73, марка Су000) помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, прибавляя по каплям небольшое количество пергидроля (~= 1 мл). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора разведенной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.

Содержание сурьмы в растворе 1,0 мг/мл.

4. Раствор мышьяка. Определяют содержание основного вещества в натрия арсенате. На основании полученных результатов готовят раствор мышьяка с концентрацией 1,0 мг/мл путем растворения вычисленной точной навески натрия арсената в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают.

5. Раствор бария. 0,1903 г бария нитрата вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10-20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Содержание бария в растворе 1,0 мг/мл.

6. Раствор ртути. 0,1080 г окиси ртути желтой помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 8-10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Содержание ртути в растворе 1,0 мг/мл.

7. Раствор железа. 0,1430 г окиси железа помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) и полученный раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл; доводят объем раствора этой же кислотой до метки и перемешивают.

Содержание железа в растворе 1,0 мг/мл.

8. Раствор свинца. 0,1600 г свинца нитрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Содержание свинца в растворе 1,0 мг/мл.

9. Раствор висмута. 0,1115 г висмута окиси помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при слабом нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора разбавленной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.

Содержание висмута в растворе 1,0 мг/мл.

10. Раствор бериллия. Определяют содержание бериллия в бериллия нитрате по следующей методике. 0,9000 г бериллия нитрата помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл 5% (по объему) раствора азотной кислоты (ГОСТ 11125-78). Раствор нагревают до кипения и осаждают гидрат окиси бериллия аммиаком (ГОСТ 3760-79), прибавляя его по каплям пипеткой до появления явного запаха. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через беззольный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей промывной жидкостью - 2% водным раствором аммония нитрата (ГОСТ 22867-77) с добавлением нескольких капель аммиака. Фильтр с осадком высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле с крышкой до постоянной массы при температуре 1000 град. С. Тигель охлаждают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204-77) и быстро взвешивают.

На основании полученных результатов готовят раствор бериллия с концентрацией 1,0 мг/мл путем растворения вычисленной точной навески бериллия нитрата в воде мерной колбе вместимостью 100 мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают.

11. Раствор олова. 0,1000 г олова металлического помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, прикрыв стакан часовым стеклом. Для ускорения растворения олова в стакан следует опустить кусочек металлической платины (пластинка размером 1Х1 см или проволока длиной 3-5 см). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора разбавленной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.

Содержание олова в растворе 1,0 мг/мл.

12. Раствор меди (ГОСТ 859-66, марка М0), кадмия, марганца (ГОСТ 6008-75, марка Мр00) и никеля (ГОСТ 849-70, марка Н0). 0,1000 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные стаканы вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты (1:1) и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл разбавленной хлористоводородной кислоты и полученный раствор вновь упаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще два раза. Сухой остаток растворяют в 20 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты; полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора той же кислотой до метки и перемешивают.

Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл.

13. Раствор теллура. 0,1251 г двуокиси теллура помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 11125-78). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Содержание теллура в растворе 1,0 мг/мл.

14. Раствор молибдена. 0,1500 г молибденового ангидрида вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 5 мл свежеприготовленного 10% раствора едкого натра, доводят объем раствора разбавленной хлористоводородной кислотой (1:10) до метки и перемешивают.

Содержание молибдена в растворе 1,0 мг/мл.

15. Растворы цинка (ГОСТ 989-75, х. ч.), хрома (ГОСТ 5905-74, марка Х00) и алюминия (ГОСТ 11069-74, марка А99). 0,100 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные стаканы вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл разбавленной (1:1) хлористоводородной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем тем же раствором кислоты до метки и перемешивают.

Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл.

16. 0,2% раствор желатина. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл 10% раствора желатина, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

б) Промежуточные растворы. Приготовляют 4 промежуточных раствора определяемых элементов.

Раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов железа, олова, хрома, никеля, висмута, свинца, молибдена и бария, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.

Раствор N 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 1 мл основных растворов марганца, бериллия и меди, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.

Содержание элементов в растворе по 0,01 мг/мл.

Раствор N З. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов сурьмы и кадмия, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.

Раствор N 4. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов цинка, ртути, алюминия, теллура и мышьяка, доводят объем 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.

в) Приготовление эталонных растворов. Для приготовления эталонных растворов в 5 мерных колб вместимостью 100 мл вносят промежуточные растворы и основной раствор кобальта в следующих объемах.

┌────────┬────────────────────────────────────┬──────────────────┐

│  N  │ Объем промежуточного раствора, мл  │Объем основного  │

│эталона ├────────┬─────────┬───────┬─────────┤раствора кобальта,│

│  │  N 1  │  N 2  │  N 3  │  N 4  │  мл  │

├────────┼────────┼─────────┼───────┼─────────┼──────────────────┤

│  1  │ 0,25  │  0,5  │ 0,5  │  1,0  │  1,0  │

│  2  │ 0,5  │  1,0  │ 1,0  │  2,5  │  1,0  │

│  3  │ 1,0  │  2,5  │ 2,5  │  5,0  │  1,0  │

│  4  │ 2,5  │  5,0  │ 5,0  │  10,0  │  1,0  │

│  5  │ 5,0  │  10,0  │ 10,0  │  20,0  │  1,0  │

└────────┴────────┴─────────┴───────┴─────────┴──────────────────┘