Общие методы анализа (стр. 45 )

Тимоловый синий

Тимолосульфофталеин (ч. д.а.)

C27H30O5S  М. м. 466,6

Коричневый кристаллический порошок. Трудно растворим в воде с образованием раствора, окрашенного в желтый цвет, переходящий при нагревании в красный. Растворим в 95% спирте, эфире и ледяной уксусной кислоте, легко растворим в разведенных растворах щелочей с образованием растворов темно - синего цвета.

Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,2 до 2,8 и от желтой к синей в пределах рН от 8,0 до 9,6.

Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 4,3 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 200 мл.

Раствор индикатора в метиловом спирте. 0,3 г индикатора растворяют в метиловом спирте и доводят объем раствора метиловым спиртом до 100 мл.

Раствор индикатора в диметилформамиде. 1 г тимолового синего растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до 100 мл.

Тропеолин 00

4-(Фениламино)-азобензол-4'-сульфонат калия (ч. д.а.)

C18H14KN3O3S  М. м. 391,50

Коричневато - желтый с золотистым оттенком кристаллический порошок. Растворим в воде и 95% спирте.

Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,3 до 3,2.

Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл.

Раствор индикатора в метиловом спирте. К 0,2 г индикатора прибавляют 100 мл метилового спирта и время от времени взбалтывают (около 1 ч), после чего фильтруют.

Бромтимоловый синий

Дибромтимолсульфофталеин (ч. д.а.)

C27H28Br2О5  М. м. 624,4

Белый мелкокристаллический порошок. Очень мало растворим в воде, легко - в 95% спирте, эфире, растворах едких и углекислых щелочей и растворе аммиака.

Переход окраски от желтой через зеленую к синей в пределах рН от 6,0 до 7,6.

Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 20 мл теплого 95% спирта и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл.

2. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 3,2 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до 250 мл.

3. 1 г бромтимолового синего растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до 100 мл.

Нейтральный красный

2-Метил-3-амино-7-диметиламинофеназоний - хлорид (ч. д.а.)

C15H17ClN4  М. м. 288,78

Блестящий черно - зеленый порошок. Легко растворим в воде.

Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 6,8 до 8,0.

Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл.

Реактивы

Ацетон (ч. д.а.)

СН3СОСН3  М. м. 58,08

Прозрачная бесцветная, легко воспламеняющаяся жидкость с характерным запахом. Содержание основного вещества не менее 99,5%. Температура кипения от 55,5 до 56,6 град. С. Максимальное содержание примесей 0,001%. Плотность от 0,7900 до 0,7915.

В колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл испытуемого ацетона и помещают в водяную баню с температурой 15 град. С. Когда температура ацетона станет равной 15 град. С, прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора перманганата калия (0,001 моль/л) и перемешивают. В течение 30 мин должно сохраниться розовое окрашивание.

Смесь 25 мл ацетона с 25 мл воды должна оставаться прозрачной в течение 30 мин.

Ацетон, применяемый в качестве среды при титровании раствором хлорной кислоты, должен отвечать следующим дополнительным требованиям: на титрование 30 мл ацетона должно расходоваться не более 0,1 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). В случае титрования с метиловым оранжевым в присутствии ацетата окисной ртути после прибавления последней к ацетону не должно появляться желтое окрашивание.

Диметилсульфоксид (х. ч.)

(CH3)2SO  М. м. 78,13

Прозрачная бесцветная маслянистая жидкость, гигроскопична. Растворим в воде, 95% спирте, эфире, ацетоне. Температура кипения 189 град. С. Плотность от 1,100 до 1,103. Показатель преломления 1,4783. Температура затвердевания от 17 до 18,5 град. С.

Диметилформамид (х. ч.)

HCON(CH3)2  М. м. 73,10

Бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Смешивается с водой, 95% спиртом, бензолом, хлороформом. Содержание основного вещества не менее 99,9%. Температура кипения от 152,5 до 154 град. С. Плотность от 0,9470 до 0,9490. Содержание воды не более 0,05%. Диметиламина не более 0,002%. Муравьиной кислоты не более 0,002%. Нелетучий остаток не более 0,003%.

При титровании 10 мл диметилформамида переход окраски индикатора происходит от прибавления одной капли титранта.

2,4-Динитрофенилгидразин

C6H3(NO2)NH2  М. м. 198,14

Красный кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% спирте, эфире, растворим в разбавленных кислотах. Температура плавления от 190 до 198 град. С.

Сульфатная зола не более 0,2%. Потеря в массе при высушивании не более 0,2%.

2,4-Динитрофенилгидразина раствор

1,5 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 20 мл 50% серной кислоты, разводят водой до 100 мл и фильтруют. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Дифенилгуанидин

(C6H5NH)2C=NH  М. м. 217,27

Бесцветные кристаллы, мало растворим в воде и эфире, растворим в бензоле. Температура плавления от 147 до 148 град. С.

Дихлорэтан (ч. д.а.)

C2H4Cl2  М. м. 98,96

Прозрачная бесцветная жидкость, несмешивающаяся с водой. Температурные пределы при 760 мм рт. ст., в которых должно отгоняться 95% препарата, от 83 до 84 град. С. Плотность от 1,2520 до 1,2535. Нелетучий остаток не более 0,002%. Свободный хлор не более 0,001%.

В две пробирки из бесцветного стекла, предварительно промытые концентрированной серной кислотой, наливают по 5 мл той же серной кислоты. В одну пробирку прибавляют 5 мл испытуемого дихлорэтана и встряхивают. Полученная окраска не должна превышать окраску серной кислоты.

Дихлорэтан, применяемый для неводного титрования, проверяют на устойчивость к бихромату калия: смесь 5 мл дихлорэтана с 25 мл раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) и 12,5 мл разведенной серной кислоты кипятят с обратным холодильником 15 мин. После охлаждения прибавляют 10 мл раствора йодида калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л). На 5 мл дихлорэтана должно расходоваться не более 1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л).

Калия гидрофталат (ч. д.а.)

КНС6Н4(СОО)2  М. м. 204,23

Бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок. Растворим в воде, мало растворим в 95% спирте. Содержание калия гидрофталата от 99,8 до 100,2%. рН 5% водного раствора 4 +/-0,1.

Метилэтилкетон (ч.)

СН3СОС2Н5  М. м. 72,11

Бесцветная прозрачная жидкость, растворима в воде, смешивается во всех соотношениях с 95% спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом. Температура кипения от 79 до 80,5 град. С. Нелетучий остаток не более 0,002%.

Муравьиная кислота (ч. д.а.)

НСООН  М. м. 46,03

Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, смешивается с водой во всех соотношениях. Растворима в 95% спирте и эфире. Содержание основного вещества не менее 99,7%. Температура кипения от 100 до 101 град. С. Температура кристаллизации не ниже 7,5 град. С. Плотность от 1,22 до 1,221. Содержание уксусной кислоты не более 0,05% щавелевой - не более 0,005%. Нелетучий остаток не более 0,002 %.

Нитрометан (ч.)

CH3NO2  М. м. 61,04

Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным запахом, напоминающим горький миндаль. Смешивается с 95% спиртом и эфиром, мало растворим в воде. Температура кипения 101 град. С. Плотность от 1,130 до 1,132. Показатель преломления от 1,382 до 1,383. При нагревании нитрометана выше 100 град. С под давлением, особенно в присутствии окисляющих веществ, следует соблюдать осторожность, так как иногда при этом происходит взрыв.

Пиридин (ч. д.а.)

C6H5N  М. м. 79,10

Бесцветная подвижная жидкость с характерным запахом, гигроскопична. Смешивается во всех соотношениях с водой, 95% спиртом, эфиром, хлороформом. Легко воспламеняется. Содержание пиридина 99,0%. Температура кипения от 114 до 116 град. С. Плотность от 0,982 до 0,985. Содержание воды не более 0,1%.

Высушивание пиридина проводят следующим образом. К 1 л пиридина прибавляют 50 г сульфата натрия, предварительно высушенного при температуре от 100 до 110 град. С и охлаждавшегося в эксикаторе. После 10-минутного встряхивания и настаивания фильтруют в перегонную колбу и перегоняют. Сохраняют в склянках с притертыми пробками в защищенном от света месте.

Ртути окисной ацетат (ч. д.а.)

Hg(CH3COO)2  М. м. 318,68

Бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде, растворимые в 95% спирте и уксусной кислоте. Ядовит.

Содержание ртути окисной ацетата не менее 97,0%.

Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют раствором роданида аммония (0,1 моль/л) до перехода светло - зеленого окрашивания в желтоватое (индикатор - железоаммониевые квасцы).

1 мл раствора роданида аммония (0,1 моль/л) соответствует 0,01593 г Hg(CH3COO)2.

Остаток после прокаливания не более 0,02%. Хлоридов не более 0,013%, сульфатов не более 0,005%. Железа не более 0,001%.

Ртути окисной ацетата раствор

5 г ацетата окисной ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в теплой ледяной уксусной кислоте. После охлаждения объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до метки. Сохраняют в склянках оранжевого стекла в защищенном от света месте.

Спирт метиловый, очищенный от карбонилсодержащих примесей

1 л метилового спирта нагревают три часа с 10 г 2,4-динитрофенилгидразина и 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Затем метиловый спирт два раза перегоняют на колонке, собирая фракцию, кипящую при 64,5 град. С.

Примечание. Проверка на отсутствие альдегидов: к 25 мл метилового спирта в колбе вместимостью 300 мл прибавляют 75 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, нагревают на водяной бане с обратным холодильником 24 ч, спирт отгоняют, разводят до 200 мл 2% раствором серной кислоты и оставляют на 24 ч. Не должны образовываться кристаллы.